HG∕T 4511-2013 工业磷酸二氢钾

2013-10-17发布2014-03-01实施本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)GB/T30492006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T66822008分析实验室用水规GB/T23947.22009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制相对分子质量：136.08(按2011年4.2工业磷酸二氢钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。2优等品一等品合修品磷酸二氢钾(KH₂PO₄)(以干基计)w/%≥氧化钾(K₂()(以干基计)w/%≥水分w/%≤5pH(30g/L溶液).2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃和180℃±5℃。称取约1.0g预先在105℃±2℃下干燥2h的试样，精确至0.0002g,置于100mL烧朴中，加入3转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于0.0615磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。分析步骤称取约3g预先于105℃±2℃干燥2h的试样，精确到0.0002g,置于250mL烧杯中，加80mL取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。HG/T4511—20135.5氧化钾含量的测定5.5.1方法提要在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子十扰，预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳5.5.2试剂甲醛溶液：37%(m/m)。称取15g四苯硼钠，溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液()和20mL六水氯化镁溶液(100g/L),搅拌15min,静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，使用阴不超过四苯硼钠洗涤液：1.5g/L,用四苯硼钠溶液()稀释10倍制备。电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃士5℃。试验溶液的制备称取约1.2g预先在105℃±2℃下干燥2h的试样，精确到0.0002g,置于250mL烧木中，加约空白试验溶液的制备用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置入250mL烧杯中，加20mLEITA溶液(含阳离子较多时可加40mL),加2滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液刚出现红色，再过量1mL。加0.15mL甲醛溶液，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色。在通风橱内加热煮沸15min,冷在不断搅拌下，将四苯硼钠溶液逐滴加入试验溶液中(加入量为每含1mg氧化钾加四苯用钠溶液0.5mL,并过量约7mL),继续搅拌1min,静置15min,用倾泻法将沉淀转移至已预先于120℃±5℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚内，用四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用约5mL(总量不超过40mL)。再用水洗涤沉淀2次，每次用量约5mL。将盛有沉淀的玻璃砂坩埚置=120℃±5℃电热恒温于燥箱中干燥1.5h,取出放入干燥器内冷却至室温，称量。5.5.5结果计算氧化钾含量以氧化钾(K₂O)的质量分数w2计，按公式(3)计算m₁玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);m2沉淀和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);m₃空白试验用玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);M₄空白试验中过滤后玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);5HG/T4511—2013m试料质量的数值，单位为克(g);0.1314四苯硼钾换算为氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。5.6水分的测定5.6.1方法提要在一定温度下，将试样置于电热恒温干燥箱中烘干，以试样减少的质量计算出水分。5.6.2分析步骤称取约5g试样，精确至0.001g,置于预先在105℃±2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥2h,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。5.6.3结果计算水分以质量分数w₃计，按公式(4)计算：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7氯化物含量的测定5.7.1方法提要在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮状，与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。5.7.2试剂硝酸溶液：1+6。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至5.7.3分析步骤试验溶液的制备称取1.000g±0.002g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解试样，加10mL硝酸溶液，转移至测定用移液管移取10mL试验溶液(优等品)或2.5mL试验溶液(一等品),置于50mL比色管中，加1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。5.8铁含量的测定5.8.1方法提要5.8.2试剂和材料同GB/T30492006第5章。5.8.4分析步骤6HG/T4511—2013试验溶液的制备称取约5g试样，精确到0.001g,置于50mL烧杯中，用适量水溶解，转移至空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行、同柱处理。工作曲线的绘制用移液管分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(相当于铁含量0mg、0.010mg、0.020mg、0.040mg、0.060mg、0.080mg),置于6个100mL容量瓦中。选用5cm比色皿，以下操作按GB/T30492006的规定，从6.3.2开始至6.3.4为止进行。测定用移液管移取10mL(优等品)或5mL(一等品)试验溶液和空白试验溶液，分别置于10mL烧杯中，以下操作按GB/T30492006的6.4,从“有必要，加水至60mL……”开始操作。以水调零，测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。5.8.5结果计算铁含量以铁(Fc)的质量分数w计，按公式(5)计算：m₁从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m2从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0013%。5.9砷含量的测定称取0.100g±0.002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液(1+1)溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL(优等品)或6.6mL(一等品)试验溶液，加入40mL水，以下按GB/T23947.22009的8.2操作，试验溶液所产生的砷斑颜色不应深三标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]与试驱溶液同时、同样处理。5.10重金属含量的测定5.10.1方法提要重金属离子与硫离子在弱酸介质(pH≈3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，用目视比色法测定。5.10.2试剂冰乙酸溶液：1+2。饱和硫化氢水溶液：该溶液现用现配。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用八稀释至刻5.10.3分析步骤试验溶液的制备称取2.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解试样，转移至100mL容量瓶中，7HG/T4511—2013测定用移液管移取20mL(优等品)或12.5mL(一等品)试验溶液，置于50mL比色管中，加入0.5mL冰乙酸溶液，加水至约30mL,加入10mL饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置10min,试验溶液产生的棕褐色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。5.11水不溶物含量的测定5.11.1方法提要电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。5.11.3分析步骤称取约10g试样，精确到0.001g,置于400mL烧杯中，加100mL80℃的水溶解，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚趁热抽滤，以水洗涤烧杯及玻璃砂坩埚6次～8次，将玻璃砂坩埚与水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。5.11.4结果计算水不溶物含量以质量分数ws计，按公式(6)计算：m水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);m2玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g);m试料质量的数值，单位克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.12pH的测定称取3.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水，搅拌至试样溶解。用已校正过的酸度计进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2。6检验规则6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业磷酸二氢钾为一批。每批产品不超过100t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的3/4处采样。将所采样品摇匀，用四分法缩分至约500g,立即分装入两个干燥、清洁的广口瓶(或塑料袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6.5采用GB/T8170规定的修约