(高清版)GB∕T 38339-2019 荧光增白剂产品中磷含量的测定

ICS71.100.01:87.060.10荧光增白剂产品中磷含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T38339—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳新纪化学有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有1GB/T38339—2019荧光增白剂产品中磷含量的测定本标准规定了磷钼蓝法和磷钼黄法测定荧光增白剂产品中磷含量的方法。本标准适用于荧光增白剂产品中磷含量的测定。磷钼黄法仅适用于荧光增白剂产品中磷含量在500mg/kg以上产品的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法[(NH₄)₃PO₄NH₄VO₃·16MoO₃]。在一定浓度范围内符合比尔定律。4试剂或材料实验室用水应符合GB/T6682—2008中三级水的要求，本标准所用的试剂除特殊说明外均为分析纯。4.3混酸：高氯酸与硝酸的体积比为1:3。4.6硫酸溶液：硫酸与水的体积比为1:1。[KSbC₄H₄O₂·1/2H₂O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入300mL硫酸溶液硝酸。另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至4.9抗坏血酸溶液(100g/L):溶解10g抗坏血酸(C₆H₈O₆)于100mL水中。4.10磷标准贮备溶液(50mg/L):准确称取0.2197g(精确到0.0002g)于110℃干燥2h并在干燥器2GB/T38339—2019注：此标准溶液冰箱中冷藏可贮存六个月。4.11磷标准使用溶液：将10.00mL磷标准贮备溶液(4.10)转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻称取荧光增白剂试样1g(精确至0.0001g),置于150mL锥形瓶中，加入10mL盐酸(4.4)和在加热器上大火加热，至试样完全消解而得到无色透明的溶液(为此，有时需酌情补加混酸);稍冷后加称取荧光增白剂试样0.1g～0.5g(精确至0.0001g),置于消解内管中，加入8mL硝酸(4.1)、2mL过氧化氢(4.5)。室温下静置过夜或将消解内管盖上内管盖在配套的加热板中80℃~100℃预加热20min,让样品和浓酸及过氧化氢初步反应完全(至不再明显地冒烟或冒泡),冷却至室温。然后阶段温度/℃压力/MPa保持时间/min12344.054.5GB/T38339—20196.2.1磷钼蓝法测定6.2.1.1工作曲线绘制准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准使用溶液(4.11)于7个具塞刻度管中(含磷量分别为020mL,然后加入2mL钼酸铵溶液(4.7),充分混匀后加入2mL抗坏血酸溶液(4.9),用水稀释到50mL,充分混匀，室温放置15min。使用光程为10mm的比色皿，在700nm波长下，以水作参比溶液，测定各溶液的吸光度值。以含磷量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.2.1.2样品测定移取一定体积的消解液于50mL具塞刻度管中，用水调整体积至约20mL,然后加入2mL钼酸铵溶液(4.7),充分混匀后加入2mL抗坏血酸溶液(4.9),用水稀释到50mL,充分混匀，室温放置15min。使用光程为10mm的比色皿，在700nm波长下，以水作参比溶液，测定样品溶液的吸光度值。在标准工作曲线上查得样品溶液含磷量，或通过工作曲线参数计算出含磷量。按相同过程测定和计算空白溶液的含磷量。6.2.2磷钼黄法测定6.2.2.1工作曲线绘制准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL磷标准贮备溶液(4.10)于6个具塞刻度管中(含磷量分别为0μg、50μg、100μg、200pg、400μg、800pg),分别加入10mL钒钼酸铵显色溶液(4.8),用水稀释到50mL,充分混匀，室温放置15min。使用光程为10mm的比色皿，在400nm波长下，以水作参比溶液，测定各溶液的吸光度值。以含磷量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.2.2.2样品测定移取一定体积的消解液(含磷量50μg～750μg)于50mL具塞刻度管中，加入10mL钒钼酸铵显色溶液(4.8),用水稀释到50mL,充分混匀，室温放置15min。使用光程为10mm的比色皿，在400nm波长下，以水作参比溶液，测定各溶液的吸光度值。在标准工作曲线上查得样品溶液含磷量，或通过工作曲线参数计算出含磷量。按相同过程测定和计算空白溶液的含磷量。7结果计算样品中磷含量w以毫克每千克(mg/kg)计，按式(1)计算：式中：………………mo—