TCI 268-2024 煤岩基质孔隙度和渗透率的测定 压力衰减法

PorosityandpermeabilityDeterminationofcoalmatrixHeliumpressuredecay中国国际科技促进会发布IT/CI268-2024 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法提要 15仪器设备 26试剂 37样品制备 38实验步骤 39数据处理 410实验报告 7附录A基质渗透率测定实验报告格式 8附录B基质渗透率测试曲线 附录C煤岩样品基质渗透率公式推导 T/CI268-2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中石油煤层气有限责任公司提出。本文件由中国国际科技促进会归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中石油煤层气有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司、中国石油天然气股份有限公司冀东油田分公司、中国海洋石油海油发展工程技术分公司、新疆亚新煤层气投资开发(集团)有限责任公司、四川省科源工程技术测试中心、煤与煤层气共采国家重点实验室、山东科技大学、陕西理工大学。本文件主要起草人：邓泽、朱纪跃、李龙飞、范立勇、丁蓉、张涛、刘忠、陈存良、黄道军、马占荣、刘翰林、石磊、曹毅民、张永超、李永洲、李小刚、王一兵、戚明辉、马立涛、田文广、李亚男、王雪帆、鲁博。1T/CI268-2024煤岩基质孔隙度和渗透率的测定压力衰减法本文件规定了压力衰减法测定煤岩基质孔隙度和渗透率的方法提要、仪器设备、试剂、样品制备、实验步骤、精度、实验报告等技术要求。本文件适用于压力衰减法测定煤岩基质孔隙度和渗透率，柱塞样品可参考执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB474煤样的制备方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1煤基质matrix是被割理分割成的煤块体，煤层气主要以吸附方式赋存在煤岩基块内。3.2基质孔隙度matrixporosity基质样品的孔隙体积与其表观体积之比，以百分比表示。3.3基质渗透率matrixpermeability气体在样品基质孔隙中的运输能力。4方法提要将参考缸中的高压氦气冲入样品缸中，通过测定参考缸和样品缸中平衡前后的温度、压力，计算颗粒样品的孔隙度。通过测定样品缸中的温度和压力随时间的变化数据，获得尚未进入基质的气量与最终进入基质的总气量比值（FR绘制其对数（ln(FR)）和时间的关系曲线，截取线性段数据进行拟合，根据斜率计算得到基质渗透率。2T/CI268-20245仪器设备5.1煤样质量测定装置5.1.1电子天平:精度0.001g。5.2基质渗透率测试装置5.2.1样品缸：不锈钢材料制成，6MPa以内保持气密性；5.2.2参考缸：不锈钢材料制成，6MPa以内保持气密性；5.2.3监测缸：不锈钢材料制成，6MPa以内保持气密性；5.2.4温度监测单元:温度传感器精度不低于±0.5%FS；5.2.5压力监测单元:压力传感量程不低于6MPa，精度不低于±0.1%FS；5.2.6压差监测单元:压差传感量程不低于1MPa，精度不低于±0.1%FS；5.2.7真空泵：真空度优于-90KPa；5.2.8恒温箱：温度控制精度±1℃。基质渗透率测定示意图见图1所示：说明：4—气瓶；5—增压泵；6—真空泵；7—阀门1；8—阀门2；9—阀门3；3T/CI268-202411—阀门5；17—数据采集处理系统；18—恒温控制单元。图1基质渗透率测定装置示意图6试剂氦气:纯度不低于99.99%。7样品制备制取粒度粒径为20目～30目的颗粒样品，制样按照GB474执行。8实验步骤8.1控温准备实验前预热，使基质渗透率测试装置温度控制在30℃。8.2气密性检查8.2.1关闭所有阀门，打开阀门1、阀门2和阀门3。8.2.2充入氦气，气体压力不低于3MPa。8.2.3关闭阀门1。8.2.4压力传感器1采集压力数据，压力在20分钟内保持稳定，则视为系统气密性良好。8.2.5打开阀门4，排空气体。8.3试样装缸样品烘干、称重后，装入样品缸内。8.4基质渗透率测定实验8.4.1样品缸抽真空关闭所有阀门，打开阀门2、3、5，对煤样测定装置抽真空，抽真空时间不低于10分钟。之后关闭阀门2、3、5，根据压力传感器1和温度传感器2记录此时刻压力和温度值。8.4.2监测缸和参考缸充气打开阀门1、阀门2，对系统充入氦气，调节监测缸压力值达到1MPa~5MPa，然后关闭阀门1。通过压力传感器1记录监测缸压力值。通过温度传感器1记录参考缸温度值。4T/CI268-20248.4.3向样品缸供气关闭阀门2，打开阀门3，气体由参考缸流向样品缸。通过电脑记录时间、压差传感器采集的压力差值和由温度传感器1和2采集的温度值。当压差传感器的读数内在精度范围内波动2分钟后结束实验。9数据处理9.1煤岩基质孔隙度计算根据8.4中采集的压力、温度数据，计算放入煤样后的样品缸内自由空间体积，见公式式中：Vf放入煤样后的样品缸内自由空间体积，单位为立方厘米(cm3)；Vr——参考缸体积，单位为立方厘米(cm3)；Pr1——参考缸平衡前压力，单位为兆帕(MPa)；Pr2——参考缸平衡后压力，单位为兆帕(MPa)；Ps1——样品缸平衡前压力，单位为兆帕(MPa)；PPs2——样品缸平衡后压力，单位为兆帕(MPa)；Tr1——参考缸平衡前温度，单位为开尔文(K)；Tr2——参考缸平衡后温度，单位为开尔文(K)；PTs1——样品缸平衡前温度，单位为开尔文(K)；Ts2样品缸平衡后温度，单位为开尔文(K)；zr1参考缸平衡前压缩因子，无量纲；Tzr2参考缸平衡后压缩因子，无量纲；zs1样品缸平衡前压缩因子，无量纲；zs2样品缸平衡后压缩因子，无量纲。煤样骨架体积计算见公式(2)：V=Vs－Vf(2)式中：5T/CI268-2024Vc——煤样骨架体积，单位为立方厘米(cm3)；Vs——样品缸体积，单位为立方厘米(cm3)。基质孔隙度计算见公式(3)：×100%(3)式中：Vb——煤样的表观体积，单位为立方厘米(cm3)；φ——煤样的基质孔隙度，无量纲。9.2煤岩基质渗透率计算9.2.1阀门接通瞬间样品腔和参考腔中气体的平均密度利用公式(4)~(6)，计算阀门3开通瞬间样品腔和参考腔中气体的平均密度：(4) (5)式中：Mg——氦气的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；R——理想气体常数，单位为焦耳每摩尔每开尔文(J/(mol•K));pr0——初始时刻参考腔的气体的平均密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；ps0——初始时刻样品腔中气体的平均密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；pave0——阀门3开通瞬间样品腔和参考腔中气体的平均密度，单位为克每立方厘米9.2.2计算样品缸和参考缸的视自由空间体积与样品孔隙体积的比值计算自由空间体积Vcf与样品内部等效孔隙体积的比值，见公式(7)：式中：Kc——样品缸和参考缸的视自由空间体积与样品孔隙体积的比值，无量纲参数；6T/CI268-2024M——样品质量，单位为克(g)；Pb——样品表观密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；=Vr+VsVb——样品缸和参考缸的视自由空间体积，即参考腔和样品腔中扣除样品骨架体积后的总自有空间体积，单位为立方厘米(cm3)。9.2.3计算任意时刻尚未进入到基质孔隙中的气体量与最终进入孔隙的总气量的比值计算尚未进入到基质孔隙中的气体量与最终进入孔隙的总气量的比值FR，见公式式中：P(t)——实验测试t时刻样品缸内的压力，单位为兆帕(MPa)；P(t)——实验测试t时刻参考缸和样品缸内的气体密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；z(P,T)——实验测试t时刻参考缸和样品缸内的气体压缩因子，无量纲；FR——实验测试t时刻尚未进入到基质中的气体量与最终进入孔隙总气量的比值，无量纲。9.2.4计算基质渗透率依据附录C，可知ln(FR)∞s1，见公式(10)：ln(FR)=f0s1t(10)式中：s1——拟合曲线斜率的负值，单位为秒分之一(1/s)。依据附录C，可知：式中：α1——是附录C中式(c6)的第一阶解，其近似公式见附录C中式(c11)；Ra——制样的平均半径，单位为毫米(mm)；K——表观输运系数，单位为平方毫米/秒(mm2/s)；7T/CI268-2024表观输运系数计算，见公式(12)：式中：μ——气体动力粘度，单位为帕秒(Pa.s)；k——基质渗透率，单位纳达西(nD)；cg——气体压缩系数，单位为帕分之一(1/Pa)。由公式(11)~(12)可得基质渗透率，见公式(13)：15(13)10实验报告10.1报告内容应符合附录A的规定；压力随时间的变化曲线、尚未进入孔隙的气量与总气量比值FR随时间的曲线绘制参照附录B；煤岩样品基质渗透率公式推导见附录C。10.2实验结果中基质孔隙度和渗透率测定数据保留2位有效数字。8T/CI268-2024（资料性）基质渗透率测定实验报告格式基质渗透率测定实验报告格式见表A.1-表A.3。表A.1基础信息表样品编号井号采样地区煤层层位样品质量/g颗粒半径/mm样品表观密度/(g/cm3)样品表观体积/cm3参考缸体积/cm3样品缸体积/cm3参考缸平衡前压力/MPa样品缸平衡前压力/MPa参考缸平衡后压力/MPa样品缸平衡后压力/MPa参考缸平衡前温度/K样品缸平衡前温度/K参考缸平衡后温度/K样品缸平衡后温度/K大气压力/MPa测定日期表A.2基质渗透率压力点数据表记录号时间/s绝对压力/MPa123456…实验人：审核人：9T/CI268-2024表A.3拟合数据参数与基质渗透率表状态拟合数据记录拟合数据初始点拟合数据终止点拟合直线的斜率ln(FR)=f0-s1t基质渗透率/nD实验人：审核人：T/CI268-2024（资料性）基质渗透率测试曲线图B.1测试压力随时间变化图图B.2尚未进入孔隙的气量比例FR随时间变化图T/CI268-2024图B.3尚未进入孔隙的气量比例FR的对数随时间变化图和直线拟合图T/CI268-2024（资料性）煤岩样品基质渗透率公式推导假设颗粒煤样颗粒为半径Ra的球形颗粒，达西流在整个渗流过程中起主导作用，同时在渗流过程中，气体的压力和密度变化较小。建立煤岩样品基质的气体输运方程，如式(c1)所示，(c1)其中：边界条件：式中N=3M/4pbπR，M为样品质量。初始条件：根据方程(c1)、边界条件(c2)和初始条件(c3)解得方程解：由式(9)和式(c4)可得式(c5)其中：αn是方程：tanα=