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吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析和硫容试验方法以及一氧化碳耐硫变换催化剂耐热性能试验方法2017-11-07发布2018-04-01实施学兔兔标准下载HG/T5199—2017吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂活性试验方法 HG/T5200—2017常温活性炭脱无机硫催化剂化学成分分析方法 HG/T5201—2017常温活性炭脱无机硫催化剂硫容试验方法 HG/T5202—2017一氧化碳耐硫变换催化剂耐热性能试验方法 HG/T5203—2017中温耐硫水解催化剂活性试验方法 I学兔兔www.bzfxw.com标准下载学兔兔标准下载吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂活性试验方法本标准规定了吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂活性试验方法。本标准适用于以活性炭为载体、钌为活性组分，主要用于吡啶及吡啶衍生物加氢制哌啶及哌啶衍2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则3-羟基吡啶在一定温度、压力及钌炭催化剂的作用下可以被氢气还通过测定反应一定时间前后3-羟基吡啶的质量分数，计算出3-羟基吡啶的转化率，以此表征催4试验装置吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂活性试验装置示意图见图1。1——氮气瓶；3-1～3-4——减压阀；4-1～4-4——单向阀；7-1,7-2——压力表；8-1,8-2——服力耦合器：10-1,10-2——放空阀；11-1,11-2—-反应釜。图1毗啶加藏制哌啶用钉炭作化剂活性试验装置示意图吡啶加氢制哌啶用钌灰推北剂活性试验装置主要性能设计参数见表项0最高使用温度/℃平行性(极差值)/%3正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定2次，测定按本标准第6章和第7章的规定进行。2学兔兔标准下载称取0.0200g钌对应的催化剂试样，精确至0.0001g,备用。在250mL反应釜中依次加入10.0g3-羟基吡啶[99%(质量分数)]、150mL去离子水和催化力为3.00MPa、反应釜温度为150℃±2℃、搅拌速率为1000r/min。1h后，结束试验。6.73-羟基吡啶质量分数的测定学兔兔标准下载氮气流量：1.0mL/min;氢气流量：40mL/min;空气流量：400mL/min;柱温：160℃;进样器温度：230℃;检测器温度：250℃;进样量：2μL6.7.2样品测定以6.5所收集的产物为被测样品。被测样品需用热水加热溶解至透明，再用微量注射器吸取2μL样品，注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录3-羟基吡啶的峰面积，以归一化法进行定量。同时对原料进行测定。7试验数据处理催化剂活性以3-羟基吡啶的转化率E计，按公式(1)计算：w₁——原料中3-羟

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