HG∕T 5167-2017 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法

HG/T5166～5167—2017循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物IHG/T5166—2017反渗透阻垢剂阻垢性能评价方法 HG/T5167—2017循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 备案号：60484—2018中华人民共和国化工行业标准HG/T5167—2017循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法Determinationofcarboxylateandsulfonatepol2017-11-07发布2018-04-01实施II循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法本标准中氯化频哪氰醇分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为0.25mg/L～5mg/L的测定，尼罗蓝A分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为0.25mg/L～3mg/L的测定；高浓度含量样品的测定可通过适当稀释完成。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3.2.2缓冲溶液：称取12.80g乙二胺四乙酸二钠、13.94g磷酸二氢钾，全部溶解于100mL水中，3.2.3羧酸盐或磺酸盐类聚合物贮备溶液：称取2.500g羧酸盐或磺酸盐类聚合物产品(以干基酸盐类聚合物(以干基计)。3.2.4羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液：用移液管量取10.00mL羧酸盐或磺酸盐类聚合物贮备酸盐类聚合物(以干基计),现用现配。3.2.5氯化频哪氰醇溶液：1.7×10-4mol/L。称取0.0666g氯化频哪氰醇，加入250mL甲醇和750mL乙二醇的混合溶液中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得1.7×10-⁴mol/L的氯化频哪氰醇溶液，于4℃下保存，有效期1个月。3.3仪器设备3.4试验步骤3.4.1校准曲线的绘制分别用移液管量取0.00mL(空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液，置于50mL比色管中，加水至25mL。分别加入2.00mL缓冲溶液和5.00mL氯化频哪氰醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。该系列校准使用分光光度计，用10mm的比色皿，在波长600nm处，以水为参比，从最高浓度的校准溶液开始，10min内测定各校准溶液的吸光度。以羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量(以干基计)为横坐标、各校准溶液吸光度扣除空白吸光度后的差值为纵坐标，绘制校准曲线，并计算出回归方程。3.4.2测定用移液管量取适量水样，置于50mL比色管中，加水至25mL。加入2.00mL缓冲溶液和5.00mL氯化频哪氰醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。以水为参比，在波长600nm处3.5试验数据处理水样中羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量以质量浓度p计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)计算：………V——量取水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2%。4尼罗蓝A分光光度法在羧酸盐或磺酸盐类聚合物的水样中，羧酸盐或磺酸盐类聚合物含有的聚羧酸根离子或磺酸根离子与异染染料尼罗蓝A溶液反应，造成尼罗蓝A在特定波长处吸光度下降，吸光度下降值与聚羧酸根离子或聚磺酸根离子浓度呈线性关系，因此可定量求出水样中羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量。4.2试剂或材料4.2.1本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。4.2.2缓冲溶液：称取4.2160g磷酸二氢钾、0.5776g氢氧化钠，全部溶解于100mL水中，摇匀。4.2.3羧酸盐或磺酸盐类聚合物贮备溶液：同3.2.3。4.2.4羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液：同3.2.4。4.2.5尼罗蓝A溶液：5.6×10-⁴mol/L。称取0.2052g尼罗蓝A,加入500mL蒸馏水中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得5.6×10-⁴mol/L的尼罗蓝A溶液，于4℃下保存，有效期1个月。分光光度计：配备有光程10mm的比色皿。4.4试验步骤4.4.1校准曲线的绘制分别用移液管量取0.00mL(空白)、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液，置于50mL比色管中，加水至25mL。分别加入2.00mL缓冲溶液和2.00mL尼罗蓝A溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。该系列校准溶液的羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量(以干基计)分别为0.00mg/L、0.25mg/L、使用分光光度计，用10mm的比色皿，在波长634nm处，以水为参比，从最高浓度的校准溶液开始，10min内测定各校准溶液的吸光度。以羧酸盐或磺酸盐类聚合物浓度(mg/L)为横坐标、各校准溶液吸光度扣除空白吸光度后的差值为纵坐标，绘制校准曲线，并计算出回归方程。用移液管量取适量水样，置于50mL比色管中，加水至25mL。加入2.00mL缓冲溶液和2.00mL尼罗蓝A溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。以水为参比，在波长634nm处测定吸光度。同时做空白试验。4.5试验数据处理水样中羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量以质量浓度p计，数值以毫克每升(mg/L)表示，按公式Po——按回归方程计算出的羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量的数值，单位为毫克每升(mg/L);V——量取水样的体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2%。