HG∕T 5142-2016 纺织染整助剂 线性烷基苯磺酸盐的测定

纺织染整助剂线性烷基苯磺酸盐的测定22发布22发布本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、浙江传化股份本标准主要起草人：丁友超、赵婷、郑凯、钱凯、赵梅、汤娟、曹锡忠、4.5十二烷基苯磺酸钠标准物(CASRN:25155-30-0):浓度≥80%(质量分数),为Co～C3等2准确称取一定量的十二烷基苯磺酸钠标准物，溶于甲醇和水的体积比=50:50的溶液中，定容准确吸取标准储备溶液(4.8),用甲醇和水的体积比=50:50的溶液逐级稀释，准确配制成浓准确吸取标准储备溶液(4.8),用甲醇和水的体积比=50:50的溶液逐级稀释，准确配制成浓5.1高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器(DAD)或荧光检测器(FLD)。5.2液相色谱-串联四极杆质谱仪(LC-MS/MS):5.3分析天平：感量0.0001g。6试验步骤称取约1g(精确至0.0001g)纺织染整助剂试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇和水的体积比=50:50的溶液定容。置于超声波发生器(5.4)中，常温萃取30min。如样品经超声萃取后浑浊，用有机膜过滤器(5.5)过滤至样品瓶中，供HPLC或LC-MS/MS分析。测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。b)流速：0.8mL/min;c)柱温：30℃;e)二极管阵列检测器(DAD):检测波长范围为200nm～700nm,定量波长为225nm;f)荧光检测器(FLD):激发波长为230nm,发射波长为310nm;g)流动相：流动相A为2.5mmol/L四丁基磷酸二氢铵溶液(4.6),流动相B为乙腈；h)梯度洗脱程序：见表1。3时间/min055标准工作溶液(4.9)和试样溶液(6.1)在设定的HPLC条件下分别进样，用二极管阵列检测析，定性确认RC₆H₄SO₃Na(R=C1o～C13)。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以c)柱温：30℃;e)流动相：流动相A为5mmol/L乙酸铵溶液(4.7),流动相B为甲醇；4表2梯度洗脱程序时间/min055555表3不同碳数LAS的检测离子对测定物质6.3.2定性和定量分析标准工作溶液(4.10)和试样溶液(6.1)在设定的LC-MS/MS条件下分别进样、测定。标准工作溶液和试样溶液响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过选择两级质谱的特定离子对(表3),比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认RC₆H₄SO₃Na(R=C1o～C13)。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以RC₆H₄SO₃Na(R=Co～C13)的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的RC₆H₄SO₃Na(R=Co～C13)浓度。注：采用上述分析条件时，十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谱图参见附录D。6.4空白试验除不加入试样外，其他均按上述步骤进行。6.5试验数据处理试样中LAS的质量分数以X计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算，需扣除空白值。A——试样溶液中RC;H₄SO₃Na(R=C1o～C13)的色谱峰面积之和；As——标准工作溶液中RC₆H₄SO₃Na(R=C10～C13)的色谱峰面积之和；c——标准工作溶液的浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V——提取溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);F——稀释因子；m——试样的质量的数值，单位为克(g)。5试验结果以试样中4种线性烷基苯磺酸钠的总含量(mg/kg)表示，计算结果按GB/T8170修约至个位数。低于测定低限(7.1)时，试验结果为“未检出”。LC-MS/MS分析方法的测定低限为2.5mg/kg。本方法的回收率为80%～120%。象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。b)本标准编号；6中文化学名英文化学名234注：LAS是指结构为RC₆H₄SO₃(其中R为直链烷基)的一系列烷基苯磺酸盐。常用的线性烷基苯磺酸盐为十碳(Cm)、十一碳(C)、十二碳(C₂)、十三碳(C₁)等线性烷基苯磺酸钠。7采用第4章所列及以下确认为分析纯的试剂。B.1.2浓盐酸：氯化氢(HCl)的浓度为36%～38%(质量分数)。B.1.3氨水溶液：氨(NH₃)的浓度约为25%(质量分数)。B.1.4乙酸的甲醇溶液：浓度为2%(体积分数)。移取等体积的甲醇(4.1)和2mol/L盐酸溶液(B.1.5)于烧杯中，混匀。B.2.4精密pH试纸。将固相萃取柱(B.2.1)安装于固相萃取装置(B.2.2)上。先用5mL甲醇(4.1)活化固相萃移取5mL试样溶液(6.1)于活化好的固相萃取柱(B.3.1)上，任其吸附10min。B.3.3淋洗依次用5mL2%乙酸的甲醇溶液(B.1.4)和5mL甲醇(4.1)淋洗固相萃取柱。将柱中溶液用15mL洗脱液(B.1.6)分3次洗脱固相萃取柱，收集洗脱溶液。8B.3.5定容在6.5～8.0范围内。用旋转蒸发仪(B.2.3)浓缩至微干，再用甲醇和水的体积比=50:50的溶液定容至5mL。9(