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文档简介
2016-10-22发布2017-04-01实施学兔兔标准下载I学兔兔标准下载GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T9741—2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法学兔兔标准下载优等品合格品外观氨基磺酸铵(NH₂SO₃NH₄),w/%≥≤≤硫酸盐(以SO²-计),w/%≤≤≤≤铅(Pb),w/%≤pH值(10%水溶液,25℃)加水稀释至约100mL。冷却至15℃以下,将装有亚硝酸钠标准滴定溶液的滴定管插入溶液内约 学兔兔标准下载滴在淀粉-碘化钾试纸上出现紫色斑点,继续搅拌3min,再蘸取一滴溶液进行试验,试纸上仍出现紫氨基磺酸铵(NH₂SO₃NH₄)的质量分数w₁,按公式(1)计算:V——滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应不大于4.4灼烧残渣的测定称取约10g试样,精确至0.01g。按GB/T9741—2008中4.2的规定测定,按第5章的规定计取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。称取约10g试样,精确至0.01g。溶于100取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。4.6.2试剂优等品称取约4g试样,合格品称取约1g试样,精确至0.01g。用水溶解后,移入100mL容量量取2.00mL硫酸盐标准溶液于另一50mL比色管中,用水稀释至25mL,作为标准比浊溶液学兔兔标准下载学兔兔标准下载液调零,于波长324.8nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中铜的质量(单位为微克)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线,或根测定后,用水稀释至刻度,摇匀。然后按中第二段的规定测定试液的吸光度。4.8.5结果计算铜(Cu)的质量分数w₂,按公式(2)计算:m——试样的质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于30%。4.9铁质量分数的测定4.9.1原理试样用水溶解,在pH值为2~9的条件下用抗坏血酸还原溶液中的铁,2价铁离子与邻菲啰啉4.9.2试剂量取10.00mL铁标准溶液(见),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此取5只50mL容量瓶,分别加入铁标准溶液(见)0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL。对每只容量瓶中的溶液做下述处理:加水至约15mL,用盐酸溶液或氨水溶液将溶液的pH值调至2,加入1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL邻菲啰啉溶液,用水稀以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线,或根称取5g~10g试样,精确至0.01g。溶于15mL水中,用盐酸溶液或氨水溶液将溶液的pH值调至2后,按中“加入1mL抗坏血酸溶液……用分光光度计测定上述溶液的吸光度”的步铁(Fe)的质量分数w₃,按公式(3)计算:取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于30%。4.10.2试剂4.10.4分析步骤取5只100mL容量瓶,分别加入铅标准溶液(见)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL,各加入5mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铅标准溶液的空白溶以上述溶液中铅的质量(单位为微克)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线,或根水稀释至刻度,摇匀。然后按中第二段的规定测定试液的吸光度。4.10.5结果计算铅(Pb)的质量分数w4,按公式(4)计算:取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对偏差应不大于30%。4.11pH值(10%水溶液,25℃)的测定称取约10g试样,精确至0.01g。置于200mL烧杯中,用水溶解后,加水稀释至100mL。待试液稳定后,按GB/T9724的规定测定25℃时的pH值。5检验规则5.1工业氨基磺酸铵应由生产企业的质量检验部门按批检验,以同一规格的成品数量为一批,每批量不超过5t。生产企业应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证,内容包括生产企业名称、地址、产品名称、等级、生产日期或批号、本标准编5.3采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。取样总量约为2kg,混合均匀,用四分法缩分至约500g,立即装入两个清洁、干燥的磨口瓶中,瓶上应贴有标签,注明产品名称、等级、批号、5.4使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业用氨基磺酸铵进行验收,核准其质量指标是否符合本标准的要求,验收应在到货之日起的1个月内进行。5.5检验结果按GB/T8170规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求,应重新自两倍量的包装中取样复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要6.2
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