(高清版)GB∕T 38592-2020 纺织染整助剂产品中4,4-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定

GB/T38592—2020纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双Determinationof4,4'-methylene-bis(2-chloroaniline)intextiledyeingand国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T38592—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。1GB/T38592—2020纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安本标准规定了纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)测定的原理、试剂或材料、本标准适用于纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定胺),高速离心去除沉淀物质后，取上层液体过滤进样，用配有气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-4试剂或材料除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂以及GB/T6682中规定的三级水。4.2无水硫酸钠。4.54,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)标准储备溶液(1000mg/L):称取适量4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)标准品(4.4),用甲苯(4.1)配制成浓度约1000mg/L的标准储备液。注：标准储备溶液保存在棕色瓶中，置于0℃~4℃下贮存，有效期为1个月。20mg/L。注：标准工作溶液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度。2GB/T38592—20205.5漩涡振荡器。5.7离心机：可在10000r/min稳定控速。6试验步骤c)进样口温度：250℃;e)离子源温度200℃;n)定量母离子m/≈:231,对应子离子m/z:195;碰撞电压：16V;o)定性母离子m/z:266,对应子离子m/z:195;碰撞电压：19V。3GB/T38592—20206.2.2定性分析分别取标准工作溶液和试样溶液，在6.2.1分析条件下进样测定。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间(保留时间偏离允差为±0.02min),以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析。4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的定量离子为m/z=231>195,定性离子为m/z=266>195,定量和定性子离子其丰度比为100:57。4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的总离子流色谱图参见附录A中图A.1,全扫描质谱图参见图A.2,多反应监测扫描方式色谱质谱图参见图A.3。6.2.3定量分析根据试样溶液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液与试样溶液等体积参插进样，以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高)为纵坐标，绘制标准工作曲线，外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，如果超过标准曲线范围，应稀释到适当浓度后分析。7空白试验除不加样品外，按6.1～6.2步骤进行。8试验数据处理8.1结果计算样品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的含量以X计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：式中：A、——试样溶液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高);A₀——空白试样溶液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高);cs——标准工作液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V———萃取液的体积，单位为毫升(mL);f——稀释因子；A。——标准工作液中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的峰面积(或峰高);m——样品质量，单位为克(g)。8.2结果表示计算结果以两次平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后一位。低于测定低限(9.1)时，试验结果为“未检出”。9测定低限、回收率和精密度9.1测定低限本方法的测定低限为10mg/kg。4GB/T38592—2020本方法对4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的回收率为80%～110%。互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)样品来源及描述；b)本标准的编号；c)使用的方法；d)与本标准的差异；e)试验结果；5GB/T38592—2020(资料性附录)4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的标准色谱图和质谱图4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的总离子流色谱图见图A.1,全扫描质谱图见图A.2,多反应监测扫描方式色谱质谱图见图A.3。231.25,5568e+8266.12.517c+82B7e+840%732c+8267c十B267c十B.0DEc+820%935c+7935c+7n/z图A.24,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的全扫描质谱图60.750.500.250.00相对强度75%50%25%0%相对强度m/=相对强度相对强度266.0>195.0[-19.0v]75%50%