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文档简介
煤中氯含量的测定国家能源局发布I 1 13方法概述 14试验条件 15设备及材料 16试剂 2 2 29结果计算 310精密度 4Ⅱ本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会(DL/TC13本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二1煤中氯含量的测定氧弹燃烧离子选择电极法DL/T567.1火力发电厂燃料试验方法第1部分:一般规定2玛瑙研钵研细并在500℃~600℃下灼烧1h,然后在干燥器中冷却至室温。也可直接采用浓度为度t₂,通过式(1)计算电极实测斜率S。38.3将氧弹放置于塑料桶中,加室温自来水至氧弹上表面,接通点火电极,通电点火,使试样在氧弹8.4从塑料桶中取出氧弹,缓慢匀速放气,放气时间不少于2min。打开氧弹检查,如果发现点火失败8.5将吸收液转移至250mL烧杯中,用少量水多次清洗氧弹制溶液的总体积小于80mL。8.6在收集液中加入(1.8±0.02)g邻苯二甲酸氢钾固体(见6.9),完全溶解后(此过程有少量气体产生),用移液器加入2mL离子强度调节剂(见6.2)和0.5mL氯标准溶液(见6.4),将溶液移入100mL容量瓶中,用少量水清洗烧杯内壁并移入容量瓶中,加水定容至100mL。8.7将100mL盛有收集液的容量瓶放置于温度为室温的恒温水浴内,开始计时,10min后取出。8.8将容量瓶中收集液转移至250mL烧杯中,放入搅拌子。将烧杯放置于磁力搅拌器上,设置搅拌速率为300r/min,将氯离子选择电极、参比电极和温度传感器插入溶液中,使电极膜表面侵入溶液液面下2cm~3cm处,待电极电位值稳定,读取电位值E₃。然后在烧杯中用移液器加入10mL氯标准溶液(见6.7),再次测定溶液电位,读取电位值E4。读取电位值时,应在电极响应稳定至少1min后,并同时记录溶液温度值。测定溶液后应同时测定电极斜率。本步骤内溶液温度变化不超过8.9避光条件下快速称量氯化银(见6.10)50mg,称准至0.2mg,加入到容量瓶内溶液中。将容量瓶放置在超声波清洗器的水槽内超声2h(过程中应注意容量瓶不侧倒)。取出容量瓶,放置于温度为室温的恒温水浴内,计时10min,取出容量瓶。然后按照8.8步骤操作测定相应电位值。试验。每天应进行2个空白试验,取其算数平均值作为空白值。9结果计算按式(3)和式(4)计算溶液中氯的浓度:E₄——溶液加标后的电位值,mV;Va——加入氯标准溶液的体积,10mL;V——溶液体积,100mL;S——电极实测斜率,mV。4按式(5)计算出煤中氯的含量:Clad——煤中氯的含量,%;报告结果不为空气干燥基时,根据DL/T煤中氯含量(以质量分数计,%)以两次重复测定结果的平均值,按GB/T483修约到0.001%10精密度煤中氯含量测定的精密度见表1。氯含量范围%重复性
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