DL∕T 1856-2018 核级阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法_第1页
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文档简介

备案号：64493-2018国家能源局发布I Ⅱ1范围 1 1 4试剂与溶液 1 36试样的淋洗 3 4 5 5 6Ⅱ本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T1下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备4.4盐酸标准溶液[c(HC1)=0.02mol/L]:取20mL盐酸标准滴定溶液(见4.3)稀释至100mL,按4.6硝酸溶液(1+9):移取10mL分析纯浓硝酸，加入装有90mL纯水的滴瓶中，混匀。24.13.2移取10mL氯离子标准溶液(见4.12)至锥形瓶内，加入90mL纯水。34.15.1把110℃~130℃烘干2h的优级纯Na₂SO₄,置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取4.15.2根据Na₂SO₄的实际质量，计算SO}-真实浓度。a)淋洗装置(见图1):分液漏斗和交换柱参考GB/T5476中的预处理装置。k)离子色谱仪：检测限小于或等于1μg/L(以CI计);基线漂移小于或等于±1%/h;精于或等于2%。6.3按图1连接好淋洗装置，分次将1000mLKNO₃溶液(见4.2)转入分液漏斗，淋出液收集于下方6.4按照6.2～6.3,用HCl溶液(见4.3)淋洗试样m₂,淋出液记为W2。46.5用纯水淋洗试样m₂,至出水滴加甲基橙指示剂与纯水滴加甲基橙指示剂颜色相同为止。6.6按照6.3,用1000mLKNO₃溶液(见4.2)淋洗试样m₂,淋出液记为W3。7.1淋出液W1中氯离子的测定7.1.1移取100mL淋出液W1,置于250mL锥形瓶中。7.1.2使用5mL微量滴定管，按照4.13.3～4.13.5进行滴定，所消耗的硝酸汞标准溶液体积记为7.1.3移取100mLKNO₃溶液(见4.2),置于250mL锥形瓶中。7.1.4使用5mL微量滴定管，按照4.13.3～4.13.5进行滴定，所消耗的硝酸汞标准溶液体积记为7.2淋出液W3中氯离子——树脂试样最大再生容量的测定7.2.1移取100mL淋出液W3,置于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。7.2.2移取100mL稀释后的淋出液W3,置于250mL锥形瓶中，按照4.14.3～4.14.5进行滴定，所消耗的硝酸银标准溶液体积记为V,。7.2.3移取10mLKNO₃溶液(见4.2),置于250mL锥形瓶中，加入90mL纯水。7.3.2树脂试样中氯型基团的含量，按式(4)计算：HgCO,₂/c—硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL;58.1.1移取100mL淋出液W1,置于250mL锥形瓶中。8.1.2滴加3滴酚酞指示剂，用移液管加入25mL盐酸标准溶液(见4.3),再用盐酸标准溶液(见8.1.3滴加3滴溴甲酚绿男基红指示剂，用盐酸标准溶液(见4.4)滴定至暗红色，煮沸2min,冷却6核级阴离子交换树脂试样中硫酸型基团的

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