GB∕T 39873-2021 消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法_第1页
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国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定125.7标准工作溶液：用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)将上述标准储备液(5.6)分别配成一系列质量浓度为6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源。6.2分析天平，感量为0.001g和0.0001g。6.3超声振荡器。6.4离心机，转速大于或等于80001min。6.5涡旋振荡器。7测定步骤7.1样品处理称取样品1g精确至0.001g),液体样品取样1mL.于100mL容量瓶中，加70mL0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3),溺旋混合Imin,超声提取20mn,用0.57甲酸的甲醇溶液(5.3)定容至刻度。取部分样液，于80o0min离心10min,经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。若被测组分含量较高，可用25%甲酸的甲醇溶液(5.3)稀释后经0.22pm滤膜过滤，滤液作为待测样灌备用。7.2测定条件7.2.1液相色谱参考条件设备不同，制定条件可能不同。以下测定条件经证实是可行的；a)色谱柱Clg,50nam×2.1mm(粒径1.7q5),或其他惟能相当者；e)流动相：溶剂A:乙腈(5.2),溶剂B:0.1%甲酸溶液(5.4);f)液相色谱梯度洗脱条件见表1。表1液相色谱洗脱条件时间乙腈%%003定性离子对m/z定量离子对m/zV二癸基二甲基氯化铵乙基溴化铵在相同试验条件下进行样品测定时，检出的色谱峰的保留时间与标准样品相比，变化范围在4%%士25本文件中液相色谱-串联质谱法采用外标-校准曲线法定量测定，应保证7.5空白试验8结果计算f——稀释倍数。9精密度互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。56(资料性)季铵盐的液相色谱-串联质谱色谱图6种季铵盐的液相色谱-串联质谱色谱图见图B.1～图B.6。时间/min时间/min时间/min图B.3十四烷基二甲基苄基氯化铵的液相色谱-串联质谱色谱图图B.4二癸基二甲基氯化铵的液相色谱-串联质谱色谱图时间/min消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法中国标准出版社出版发行开本880×12301/

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