HG∕T 5168-2017 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、锌、铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法

备案号：60485—2018Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Determinationoftracelevelsofcopper,iron,zincandaluminium—(neqISO15586:2003,Wat2017-11-07发布2018-04-01实施I本标准主要起草人：李爱霞、胡月新、赵军明、戴恩贤、王妍、朱春莲、庄爱娟、张天壤、12如果试剂空白溶液的浓度高于方法检测限，应使用蒸馏后的硝酸或光谱纯硝酸。5.5硝酸溶液：1+1。5.6硝酸溶液：1+199。5.7盐酸溶液：1+1。5.8标准贮备溶液：1000mg/L。市售或按照附录A制备贮备溶液。用移液管量取10ml标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用水稀释至刻度。或购买市售标准溶液。该溶液有效期为2个月。用移液管量取10mL标准溶液(I)于100mL容量瓶中，加入0.5ml硝酸，用水稀释至刻度。该溶液有效期为2个月5.11标准溶液(Ⅲ):100pg/L用移液管量取10mL标准溶液(Ⅱ)形0ml咨量瓶中，加人0-5m硝酸，用水稀释至刻度。该溶液有效期为1个月用移液管量取20mL标准溶液(Ⅲ)于100ml容量瓶中，加人0.5mL硝酸。用水稀释至刻度。该溶液应临用现配。5.13标准溶液(V)=2pg/L用移液管量取10mL标准溶液(IV)于100mL容量瓶中，加入0.5mL硝酸，用水稀释至刻度。该溶液应临用现配6仪器设备6.1石墨炉原子吸收光谱仪。6.2石墨炉自动进样器。6.3铜、铁、锌、铝空心阴极灯。6.4热解涂层石墨管。6.5采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯(FEP)采样瓶。瓶体及瓶盖的材料不应含有或可浸出任何被测元素。6.6容量瓶：玻璃或塑料容量瓶。测定锌、铝元素时只能使用塑料容量瓶。3a)在使用前，容器需在硝酸溶液(1+1)中浸泡至少24h;b)至少用水冲洗3次。7.1.3盛放过高浓度金属离子溶液的容器不可再用于痕量元素的分析测定。采样前，向取样瓶中加入硝酸溶液[每100mL水样加1mL硝酸溶液(11)],采取水样并立即摇匀。酸化后水样酸度应与校准曲线溶液一致。碱性水样可增加酸量，使样品pH<2.0。水样的当水样中悬浮物较多时，用中速定量滤纸过滤后保存于采样容器内。按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试仪器，设置石墨炉原子化器的℃原子化温度℃8.2.1根据被测元素的检测灵敏度和水样中被测元素的含量确定进样体积，通常选取10μL~8.2.2根据被测元素的含量范围选取合适浓度的标准溶液作为校准曲线的最高浓度，以硝酸溶液(1+199)为空白溶液和稀释溶液，分别置于自动进样器的合适位置上。设置5个以上合适的系列校准浓度，仪器自动按设置的浓度进行稀释配制并测定空白溶液和系列校准溶的质量浓度为横坐标、扣除空白后相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数应大于40.99,否则应重新制作校准曲线。8.3试样的测定平行做两份试验。将空白试验溶液和试样按编号依次放入自动进样盘进行测校准曲线计算出空白试验溶液和试样中待测元素的质量浓度。如果水样中被最高浓度，用硝酸溶液(1+199)稀释水样，重新测试。试样中待测元素的质量浓度以ps计，数值以微克每升(μg/L)表示，按公式(1)计算：P1——从校准曲线得到的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);Po——空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);V——量取水样的体积的数值，单位为毫升(mL);计算结果表示到小数点后2位。9允许差在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。b)样品前处理方法；c)保存样品时硝酸的添加量；5(规范性附录)称取1.000g铜，精确至0.2mg。在50mL硝酸溶液(1+1)中加热至全部溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。称取1.000g铁，精确至0.2mg。在100mL盐酸溶液(1+1)中加热至全部溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。称取1.000g金属锌，精确至0.2mg。在50mL硝酸溶液(1+1)中加热至全部溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。