《金精矿化学分析方法 第4部分：铜量的测定gbt 7739.4-2021》详细解读

《金精矿化学分析方法第4部分：铜量的测定gb/t7739.4-2021》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法1:火焰原子吸收光谱法4.1原理contents目录4.2试剂或材料4.3仪器设备4.4样品4.5试验步骤4.6试验数据处理contents目录4.7精密度4.8试验报告5方法2:硫代硫酸钠滴定法5.1原理5.2试剂或材料contents目录5.3样品5.4试验步骤5.5试验数据处理5.6精密度5.7试验报告011范围适用范围本标准规定了金精矿中铜量的测定方法。本标准适用于金精矿中铜量的测定，也适用于其他含金矿石和精矿中铜的测定。适用范围限制本标准不适用于含有大量干扰元素的复杂矿石样品。对于铜含量极低的样品，可能需要采用其他更灵敏的方法进行检测。测定方法概述本标准采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等现代仪器分析方法进行铜量的测定。测定过程中需严格遵守操作规程，确保测量结果的准确性和可靠性。金精矿指经过选矿流程后得到的富含金的精矿产品。铜量指金精矿中铜元素的质量百分比含量。相关术语和定义022规范性引用文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定引用标准01030504GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备02火焰原子吸收光谱法按照相关标准和仪器操作程序进行铜量的测定。碘量法在特定条件下，用碘标准溶液对铜进行滴定，通过计算碘的消耗量来确定铜的含量。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)利用等离子体激发光源使样品中元素发射出特征谱线，通过测量谱线强度来确定元素含量。引用方法试剂和材料分析纯，用于样品的溶解和去除有机质。硝酸分析纯，用于分解硅酸盐矿物，释放铜元素。氢氟酸分析纯，用于样品的溶解和调节溶液酸度。盐酸分析纯，用于样品的进一步分解和去除残余的有机物。高氯酸按照GB/T602制备，用于绘制标准曲线和计算样品中铜的含量。铜标准溶液033术语和定义定义铜精矿是指经过浮选或其他选矿方法得到的含铜矿石，其铜含量相对于原矿有显著提高。特点铜精矿是冶炼铜的重要原料，其化学成分和物理性质对冶炼工艺和产品质量有重要影响。3.1铜精矿铜量的测定是指通过化学分析方法，准确测定铜精矿中铜元素含量的过程。定义铜量的测定通常采用滴定法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等，根据具体需求和条件选择合适的方法。方法3.2铜量的测定指测定结果与真实值之间的接近程度，反映测定方法的系统误差大小。准确度指多次测定结果之间的符合程度，反映测定方法的随机误差大小。精密度准确度和精密度是评价测定方法可靠性的两个重要指标，二者相辅相成，缺一不可。关系3.3准确度与精密度010203关系国家标准是行业标准的基础和依据，行业标准是国家标准在特定行业内的细化和补充。在铜精矿化学分析方法方面，应优先遵循国家标准。国家标准由国家标准化管理委员会制定并发布，具有全国范围内的统一性和强制性。行业标准由各行业主管部门或行业协会制定并发布，适用于特定行业范围内的技术和管理要求。3.4国家标准与行业标准044方法1:火焰原子吸收光谱法原子吸收光谱法基于被测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度进行定量分析的方法。火焰原子化将试样中的元素转化为自由原子，并通过火焰使其激发，测量其对特定波长光的吸收度。原理具备背景校正功能，可自动调整燃烧器高度和气体流量。原子吸收光谱仪铜空心阴极灯试剂作为光源，发射出铜元素的特征谱线。包括铜标准溶液、稀硝酸、高纯乙炔和空气等。仪器与试剂将金精矿样品经过适当处理，溶解并稀释至适当浓度。试样制备配置不同浓度的铜标准溶液，测定其吸光度并绘制标准曲线。标准曲线绘制将试样溶液喷入火焰，测定其吸光度并从标准曲线上查出相应的铜浓度。试样测定操作步骤必须使用高纯度试剂，以避免杂质干扰测定结果。试剂的纯度定期对原子吸收光谱仪进行校准，确保其准确性和精度。仪器的校准保持实验室环境干净、整洁，避免灰尘等污染物对测定结果的影响。操作环境注意事项054.1原理4.1原理化学反应原理01在酸性介质中，铜与碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，并析出碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算出铜的含量。测定方法选择02该方法适用于金精矿中铜量的测定，具有准确度高、重现性好等优点，是金精矿中铜量测定的常用方法之一。干扰元素消除03在测定过程中，需要注意消除其他元素的干扰，如铁、铅、锌等。通常采用掩蔽剂或分离方法进行干扰元素的消除，以确保测定结果的准确性。化学反应条件04该反应需要在一定的酸度、温度和时间条件下进行，以确保反应的完全和准确。同时，还需要注意反应过程中的安全问题，如避免溅出和吸入有害气体等。064.2试剂或材料一般采用溶解高纯度铜金属，经稀释定容后制得。制备方法需存放在避光、密封、干燥的容器中，避免污染和浓度变化。储存条件按国家标准规定制备的铜标准溶液，用于铜量的测定。性质4.2.1铜标准溶液种类常用的还原剂包括抗坏血酸、硫脲等，用于将铜离子还原为低价态铜。作用原理在适当的条件下，还原剂与铜离子发生氧化还原反应，生成易于测定的低价态铜。使用注意事项需根据实验条件选择合适的还原剂，并注意其使用量和加入顺序。0302014.2.2还原剂01作用用于调节溶液的酸碱度，保持反应体系的稳定性。4.2.3缓冲溶液02常见类型如醋酸-醋酸钠缓冲溶液等，具有良好的缓冲性能和稳定性。03配制方法按照一定比例混合醋酸和醋酸钠溶液，调节至所需pH值。作用用于指示化学反应的终点，帮助准确判断铜量的测定结果。种类常用的指示剂包括二苯胺磺酸钠、PAN等，具有灵敏度高、变色明显等特点。使用方法在反应接近终点时加入指示剂，根据颜色变化判断反应是否完全。4.2.4指示剂074.3仪器设备原理利用被测元素的基态原子特征谱线的吸收程度进行定量分析。应用广泛应用于各种金属元素的定量分析，特别是微量和痕量元素分析。特点灵敏度高、准确度高、选择性好、操作简便。原子吸收光谱仪原理根据被测物质在特定波长处对光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析。应用常用于测定金属离子、非金属离子以及有机化合物的含量。特点操作简便、快速、灵敏度高。分光光度计利用高频电感耦合产生等离子体，使样品中的元素被激发并发出特征光谱，通过测量光谱强度进行定量分析。原理特点应用可同时测定多种元素、灵敏度高、准确度高、线性范围宽。适用于各种样品中多元素的快速分析，特别是金属元素的分析。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）电子天平用于精确称量样品。其他辅助设备电热板或电炉用于加热消解样品。容量瓶、移液管等玻璃仪器用于样品的处理和溶液的配制。084.4样品采集方法应从矿体或矿堆中多点均匀取样，确保样品的代表性。制备方法样品的采集与制备将采集的样品进行破碎、缩分和研磨，至粒度小于0.074mm，并混合均匀。0102VS制备好的样品应存放在干燥、避光、密封的容器中，防止受潮和污染。标识要求每个样品应有唯一标识，包括样品名称、编号、采集时间和地点等信息。保存方法样品的保存与标识消解方法采用酸溶法或碱熔法进行消解，将样品中的铜转化为可测定的离子形态。处理注意事项消解过程中应注意安全，避免酸碱溅出，同时要保证消解完全，避免残留物对测定结果的影响。样品的消解与处理采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等仪器分析方法进行铜量的测定。测定原理按照仪器操作说明进行样品的前处理、标准曲线的制作和样品的测定等操作，确保测定结果的准确性和可靠性。测定步骤样品中铜量的测定方法094.5试验步骤将金精矿样品在105℃下干燥至恒重，然后用研钵或破碎机破碎至粒度小于0.1mm。干燥与破碎将破碎后的样品充分混匀，采用四分法或缩分器进行缩分，取得代表性试样。混匀与缩分4.5.1试样制备4.5.2铜量的测定溶解与转化将试样置于烧杯中，加入适量的硝酸和硫酸，加热溶解并蒸发至近干。然后加入盐酸并加热，使铜转化为氯化铜。铜的测定采用分光光度法测定铜量。首先制备铜标准溶液，绘制标准曲线。然后取适量试样溶液于容量瓶中，加入显色剂后定容，用分光光度计测定吸光度，并根据标准曲线计算铜含量。试剂与仪器准备所需试剂（如硝酸、硫酸、盐酸等）和仪器（如分光光度计、容量瓶、移液管等）。030201结果计算根据测得的吸光度和标准曲线，计算试样中铜的含量。014.5.3结果计算与表示结果表示将计算结果表示为质量百分比（%），并保留至小数点后两位。同时，给出测定结果的扩展不确定度（k=2）。024.5.4注意事项操作规范在测定过程中，应严格遵守操作规程，避免污染和误差的产生。例如，在溶解与转化过程中应注意控制温度和时间，以确保试样完全溶解和转化；在测定过程中应注意比色皿的清洁和校准，以避免光学误差等。试剂与仪器的选用应选用优级纯试剂和校准合格的仪器，以确保测定结果的准确性。104.6试验数据处理原始数据记录详细记录每次试验的原始数据，包括称量质量、溶液体积等关键参数。数据整理对原始数据进行分类整理，确保数据的准确性和完整性。数据记录数据计算在计算过程中，要注意控制计算精度，确保结果的准确性。精度控制根据试验方法和反应方程式，准确计算出铜的含量。铜量计算数据审核自查与互查试验人员应对自己的数据进行自查，同时与其他试验人员进行互查，确保数据的可靠性。异常数据处理对于异常数据，要进行深入分析和处理，找出原因并进行纠正。报告格式按照规定的格式编写试验报告，包括试验目的、方法、结果和结论等部分。报告审核报告完成后，要经过相关负责人审核签字后方可提交。数据报告114.7精密度重复性限的定义重复性限是指在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致程度。重复性限的计算方法通常采用贝塞尔公式来计算实验标准差，以此为基础确定重复性限。影响因素测量设备的精度、测量环境的稳定性以及操作人员的技能水平等都会影响重复性限。重复性限再现性限是指在改变了某些影响测量结果的条件下，对同一被测量进行多次测量所得结果之间的一致程度。再现性限的定义需要考虑多个实验室或多个操作人员之间的测量差异，通过统计分析来确定再现性限。再现性限的计算方法除了测量设备的精度和测量环境的稳定性外，不同实验室或操作人员之间的技能水平和操作习惯等也会对再现性限产生影响。影响因素再现性限允许差01允许差是指在规定的测量条件下，两个测量结果之间的最大允许差异。通常根据实际需求和分析方法的精度来确定允许差，以确保测量结果的准确性和可靠性。允许差的大小会受到多种因素的影响，包括测量方法的精度、样品的均匀性、操作人员的技能水平等。在实际应用中需要根据具体情况进行综合考虑。0203允许差的定义允许差的确定方法影响因素124.8试验报告样品信息包括样品名称、编号、来源、取样日期等详细信息。试验方法详细记录所采用的铜量测定方法，包括原理、步骤、仪器设备等。试验结果按照规定的格式，准确报告铜量的测定结果，包括测定值、单位、修约规则等。结论与声明根据试验结果，给出明确的结论，并声明试验的有效性和可靠性。4.8.1报告内容4.8.2报告格式标题页包括报告名称、编号、日期等基本信息。正文按照规定的章节和顺序，编写试验报告的正文内容。表格与图表根据需要，使用表格和图表清晰地展示试验数据和结果。附录如有需要，可在附录中提供额外的数据、图表、计算过程等信息。试验报告应经过严格的审核程序，确保内容的准确性和完整性。审核程序审核人员应具备相应的专业资质和经验，对报告进行认真审查。审核人员经审核无误后，由相关负责人签发并加盖单位公章，以确保报告的正式性和法律效力。签发与盖章4.8.3报告审核与签发010203存档要求试验报告应按照规定的存档要求进行保存，以备后续查阅和追溯。保密措施涉及商业机密或技术秘密的试验报告，应采取相应的保密措施，防止信息泄露。4.8.4报告存档与保密135方法2:硫代硫酸钠滴定法在酸性介质中，铜离子与碘离子反应生成碘化亚铜沉淀，并析出等量的碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接测定铜的含量。硫代硫酸钠滴定法2Cu^2++4I^-=2CuI↓+I2；I2+2S2O3^2-=2I^-+S4O6^2-化学反应方程式原理分析纯，提供碘离子。碘化钾c(Na2S2O3)≈0.1mol/L，用于滴定析出的碘。硫代硫酸钠标准溶液01020304分析纯，用于调节溶液酸度。盐酸5g/L，用于指示滴定终点。淀粉指示液试剂和材料试样处理将金精矿试样经适当处理，溶解并转化为适合滴定的形式。滴定操作在酸性条件下，加入过量的碘化钾与铜离子反应生成碘化亚铜沉淀和碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。分析步骤根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量和浓度，计算铜的含量。具体计算公式依据相关化学反应方程式进行推导。结果计算“145.1原理反应方程式详细描述了铜量测定过程中涉及的化学反应，包括铜离子与特定试剂的反应过程。反应条件铜量测定的化学反应阐述了反应所需的温度、压力、pH值等条件，以及这些条件对反应结果的影响。0102VS通过氧化还原反应来测定铜精矿中的铜含量，具有准确度高、操作简便等优点。分光光度法利用铜离子与特定显色剂反应生成有色化合物，通过测定有色化合物的吸光度来确定铜的含量，该方法灵敏度高、选择性好。氧化还原滴定法测定方法的原理01样品的溶解和处理将铜精矿样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的处理以消除干扰因素，确保测定结果的准确性。测定步骤的原理02铜的分离和富集通过化学反应将铜从样品中分离出来，并进行富集以提高测定的灵敏度。03铜量的测定和计算采用适当的测定方法对富集后的铜进行定量测定，并根据测定结果计算出铜精矿中铜的含量。155.2试剂或材料20145.2.1主要试剂04010203铜标准溶液用于制备标准曲线，需准确配制并标定。还原剂如抗坏血酸，用于将铜离子还原为低价态。缓冲溶液如醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用于控制溶液的酸碱度。指示剂如二甲酚橙，用于指示滴定终点。5.2.2辅助试剂和材料硝酸用于调节溶液的酸度，同时作为氧化剂。盐酸用于溶解样品中的铜，并调节溶液的pH值。高纯氮气用于吹扫溶液中的氧气，避免氧化反应的发生。实验用水需使用去离子水或蒸馏水，以保证实验的准确性。165.3样品采集应从矿体中均匀采集具有代表性的样品，确保样品能够真实反映矿体的化学组成。制备将采集的样品进行破碎、缩分和研磨，以获得粒度均匀的分析试样。样品的采集与制备保存样品应存放在干燥、避光、密封的环境中，以防止受潮、污染和氧化。运输在运输过程中，应确保样品的完整性和安全性，避免样品损失或混淆。样品的保存与运通过对比不同采样点的样品分析结果，评估样品的代表性。评估方法若各采样点的分析结果相近，则认为样品具有较好的代表性。评估标准样品的代表性评估在处理样品时，应避免使用可能引入污染的工具或容器。防止污染对于同一批次的样品，应确保处理方法和条件的一致性，以提高分析结果的准确性和可靠性。保持一致性样品处理注意事项175.4试验步骤取样按照标准规定，从铜精矿中随机或有代表性地取样。5.4.1试样制备01干燥将试样在规定的温度下干燥至恒重，以去除水分。02研磨使用研钵和研杵将试样研磨至细粉状，确保试样均匀且易于溶解。03称量准确称量一定质量的试样，以备后续试验使用。04将试样置于烧杯中，加入适量的溶剂，加热至试样完全溶解。加热溶解溶解完成后，将溶液冷却至室温，以备后续分析。冷却根据试样的性质，选择合适的溶剂进行溶解，如硝酸、盐酸等。选择溶剂5.4.2溶解试样5.4.3铜量的测定选择测定方法根据标准规定，选择合适的铜量测定方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。02040301测定试样中的铜量将试样的溶液引入测定仪器中，按照选定的测定方法进行铜量的测定。制备标准曲线按照选定的测定方法，制备铜的标准曲线，以便对试样中的铜量进行定量分析。计算结果根据测定结果和标准曲线，计算试样中的铜含量，并换算成相应的质量分数或质量浓度。185.5试验数据处理数据记录与整理数据整理对原始数据进行整理，剔除异常值，确保数据的准确性和可靠性。数据记录详细记录每次试验的测定数据，包括试验日期、试验条件、原始数据等。铜量计算根据试验测定结果，采用适当的计算方法，如标准曲线法、比较法等，得出铜量的准确数值。数据分析对计算结果进行统计分析，包括平均值、标准偏差、变异系数等，以评估测定结果的精密度和准确度。数据计算与分析结果表达将计算结果以表格或图形形式清晰表达，便于查看和分析。报告撰写根据试验数据处理结果，撰写详细的试验报告，包括试验目的、方法、结果、结论等。结果表达与报告质量控制定期对试验过程进行质量检查，确保试验数据的准确性和可靠性。01质量控制与改进持续改进根据试验结果和质量控制情况，不断优化试验方法和数据处理流程，提高测定结果的准确性和精密度。02195.6精密度重复性限的定义重复性限是指在相同条件下，对同一试样进行多次测定所得结果之间的临界差。影响因素包括样品的均匀性、测试方法的稳定性和测试人员的操作技巧等。如何确保重复性通过严格控制测试条件、使用高精度仪器和采取多次测量取平均值等方法来提高重复性。030201重复性限