《原位晶化型重油转化助剂》

T/CSTMXXXXX—2024

原位晶化型重油转化助剂

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了以原位晶化法生产的重油转化助剂的要求，试验方法、检验规则、包装、标志、运输

和贮存。

本文件适用于以高岭土为原料，通过喷雾成型、高温焙烧、原位晶化、分步交换工艺制备的重油转

化助剂的生产与检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T268石油产品残炭测定法（康氏法）

NB/SH/T0509石油沥青四组分测定法

NB/SH/T0951催化裂化催化剂粒度分布的测定激光散射法

NB/SH/T0952催化裂化催化剂微反活性指数测定法

NB/SH/T0953催化裂化催化剂灼烧减量测定法

NB/SH/T0954催化裂化催化剂表观松密度测定法

NB/SH/T0955催化裂化催化剂孔体积测定水滴法

NB/SH/T0959催化裂化催化剂比表面积的测定静态氮吸附容量法

NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法

NB/SH/T0962催化裂化催化剂中氧化钠含量的测定火焰光度法

NB/SH/T0964催化裂化催化剂磨损指数的测定直管法

SH/T0583烃类相对分子量测定法（热电测量蒸气压法）

SH/T0656石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪法）

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

原位晶化型重油转化助剂的技术要求应符合表1规定。

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表1原位晶化型重油转化助剂技术要求

项目指标

氧化钠（Na2O）（质量分数），%≤0.55

灼烧减量（质量分数），%≤15

孔体积，mL/g≥0.30

磨损指数，%·h-1≤3.0

比表面积，m2/g≥280

表观松密度，g/mL0.70～0.83

微反活性（800℃，4h），%≥75

重油降低率（质量分数），%≥0.4

0μm～20μm，φ/%≤3

0μm～40μm，φ/%≤17

粒度分布

0μm～149μm，φ/%≥75

D（V，0.5），μm60.0～105.0

注：D（V，0.5）指体积中位径，即小于或大于该粒径的颗粒各占体积的50%。

5试验方法

5.1氧化钠含量

按NB/SH/T0962的规定进行测定。

5.2灼烧减量

按NB/SH/T0953的规定进行测定。

5.3孔体积

按NB/SH/T0955的规定进行测定。

5.4磨损指数

按NB/SH/T0964的规定进行测定。

5.5比表面积

按NB/SH/T0959的规定进行测定。

5.6表观松密度

按NB/SH/T0954的规定进行测定。

5.7微反活性

按NB/SH/T0952的规定进行测定。

5.8粒度分布

按NB/SH/T0951的规定进行测定。

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5.9重油降低率

按附录A测定的规定进行。

6检验规则

6.1检验分类

检验分为型式检验和出厂检验。

6.2检验项目

6.2.1型式检验

型式检验项目包括本文件表1中规定的所有项目，在以下几种情况下应进行型式检验：

——新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定；

——长期停产后恢复生产时；

——国家质量监督机构提出进行型式检验要求时；

——用户提出进行型式检验的要求时。

6.2.2出厂检验

出厂检验项目包括本文件表1中规定的除重油减少率以外的其他项目。

6.3组批规则和抽样方案

每批由相同原料、相同工艺生产的产品组成；也可以按照用户要求组批。每批不大于300t。

按照NB/SH/T0960的要求和程序采样、制备样品和保存样品。

6.4判定规则

检验结果应符合本标准第4章的要求，则该批产品判为合格。若某项不符合本文件要求时，应重新

取两倍样品进行复查，以复验结果作为该批产品的质量判定依据。

6.7用户验收

用户有权对收到的原位晶化型重油转化助剂产品按本文件进行验收，如不符合本文件要求时，可在

到货后一个月内提出异议。用户因保管、使用不当等原因造成产品质量下降，应由用户负责。供需双方

如果发生质量争议，可协商解决。

7包装、标志、运输和贮存

7.1包装

用内层布袋、次外层塑料袋、外层编织袋三层包装，也可按用户要求包装。

7.2标志

产品包装上应有明显标志。标志内容应包括：生产厂名称、厂址、产品名称、注册商标、标准号、

牌号、产品批号、净含量等。

7.3运输

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原位晶化型重油转化助剂在运输过程中应防止猛烈撞击，注意防雨、防晒。运输工具应干净、平整、

无突出的尖锐物，以避免刺穿、刮破包装袋。

7.4贮存

原位晶化型重油转化助剂应贮存在阴凉、干燥、避雨的仓库中。

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附录A

（规范性）

原位晶化型重油转化助剂重油降低率的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

A.1方法概要

称取一定量的催化裂化催化剂通过催化剂添加系统加入到反应器中，原料油由进油系统定量注入反

应器。催化剂和原料油在设定的评价参数条件下进行催化裂化反应，反应后的油气经制冷系统得到气相

和液相产物，气相和液相产物分别由炼厂气分析气相色谱和模拟蒸馏气相色谱进行分析。根据反应后各

组分的质量计算出产物分布，得到FCC催化剂的选择性及其反应规律，从而评价出催化裂化催化剂的

裂化性能。评价装置流程示意图如图A.1所示。

图A.1ACE小型固定流化床评价装置流程示意图

A.2试剂与材料

A.2.1去离子水：实验室用二级水规格。

A.2.2氩气：纯度大于99.99%（体积分数）。

A.2.3氦气：纯度大于99.99%（体积分数）。

A.2.4空气：纯度大于99.9%（体积分数）。

A.2.5氮气：纯度大于99.99%（体积分数）。

A.2.6氮气：纯度大于96.0%（体积分数）。

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A.2.7标准二氧化碳（CO2）：20.0%（体积分数）。

A.2.8丙酮：分析纯。

A.2.9乙二醇：分析纯。

A.2.10FCC催化剂：微球型，粒度在38.5µm～250µm。

A.2.11原料油

重油降低率的测试选用的原料油主要性质见表A.1。

表A.1原料油主要性质

项目指标试验方法

分子量，g/mol350~430SH/T0583

残炭，m%0.07~6.0GB/T268

C，m%85~87

碳氢元素SH/T0656

H，m%8~13

饱和烃58~73

烃族组成，m%芳烃21~40NB/SH/T0509

胶质4~6

A.2.12主催化剂

重油降低率测试所选用的主催化剂主要性质参数见表A.2。主催化剂中不含重油转化助剂。

表A.2主催化剂主要性质参数

项目指标试验方法

化学组成(质量分数)，%

Na2O0.1~0.2NB/SH/T0962

RE2O31.5~3.5NB/SH/T0950

物化性质

孔体积，cm3/g0.30~0.40NB/SH/T0955

比表面积，m2/g200~240NB/SH/T0959

表观松密度，g/mL0.68~0.75NB/SH/T0954

粒度分布(体积分数)，%

0～20μm≤3.0

0～40μm≤17.0NB/SH/T0951

0～149μm≥80.0

17h微活指数(质量分数)，%≥56NB/SH/T0952

A.3仪器设备

A.3.1ACE装置，由以下部分组成：

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a)反应器；

b)自动催化剂添加系统；

c)自动进油系统；

d）制冷系统；

e)液体产物接收系统；

f)在线气相色谱；

g)模拟蒸馏色谱。

A.3.2筛样器：60目（250µm），200目（74µm），400目（38.5µm）。

A.3.3烧杯：25mL。

A.3.4色谱用安培瓶：2mL，带盖。

A.3.5石英坩埚：50mL。

A.3.6玻璃毛：用于气液分离的玻璃纤维毛。

A.3.7橡皮塞：配套液体产物接收器使用的塞子。

A.3.8加剂漏斗：石英，锥形，100ml。

A.3.9分析天平：分度值0.1mg。

A.3.10塑料烧杯：25mL。

A.3.11干燥器：400mm。

A.4评价参数

ACE评价原位晶化重油转化助剂重油降低率的评价参数如下：

a)催化剂加入量：9g±0.05g；

b)原料油量：1.8g±0.005g；

c)反应温度：530℃±2℃；

d)进油时间：90s；

e)冷阱温度：-13℃±2℃；

f)空速：8h–1±0.5h–1；

g)催化剂与原料油的质量比：5:1；

h)再生温度：700℃±2℃；

i)进油速率：1.2g/min。

A.5测试步骤

A.5.1气路供应

依次打开氩气（A.2.2）、氦气（A.2.3）、空气（A.2.4）、氮气（A.2.5）、氮气（A.2.6）、二

氧化碳标准气（A.2.7）瓶阀，调至出口压力：氩气为0.55MPa±0.05MPa；氦气为0.55MPa±0.05MPa；

空气为0.7MPa±0.1MPa；氮气为0.7MPa±0.1MPa；氮气为1.0MPa±0.2MPa；二氧化碳标准气为

0.70MPa±0.05MPa。

A.5.2开机

依次开启冷冻机、空压机、天平电源、各种气路阀门、色谱鉴定器，进入ACE操作系统。

A.5.3催化剂预处理及原料油装填

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将主催化剂（A.2.12）和重油转化助剂在800℃±5℃下老化17h，过60目、200目和400目的标

准筛，保存在干燥器（A.3.11）中备用。

分别称取约7.65g主催化剂和1.35g重油转化助剂，精确至0.1mg，装入加剂漏斗，将原料油（A.2.11）

装瓶后放入评价装置原料油加热套中。

A.5.4标定自动进油泵

自动进油系统接标泵专用接头，将进油泵最下面的旋钮旋到off档。将烧杯（A.3.10）放置分析天

平（A.3.9）上，归零，将烧杯放置在专用标泵接头下，接头与烧杯内壁接触，将进油时间设为50s。

运行标泵程序，程序运行结束后，将烧杯放到电子天平上称量并记录数据。如此重复数次，通过调节进

油泵最上端的进油速率调节盘改变，直到记录数据在0.9950g～1.0050g之间为止，泵速为1.2g/min。

A.5.5反应和再生

按照A.4设置反应参数，启动试验程序，装置自动完成反应、汽提、再生、卸剂等过程。

A.5.6产物分析

经制冷系统后的气体采用炼厂气分析气相色谱在线分析其组成，液体产物采用模拟蒸馏气相色谱

进行产物分析。

A.5.7关机

分析结束后关闭装置各部分电源开关及总电源开关。

A.6结果计算

重油降低率w以主催化剂中掺入添加量为主剂质量15%以内的重油转化助剂样品后重油收率（相

对于进料）的减少量（质量分数）计，以%表示，按式(A.1)计算：

w＝Y助剂－Y基准……...……………(A.1)

式中：

Y助剂——基准FCC催化剂掺15％重油转化助剂混合物裂化标准原料油时的重油产率（相对于进

料）；

Y基准——基准FCC催化剂裂化标准原料油时的重油产率（相对于进料）。

A.7精密度

按照GB/T6379.2的规定确定方法的精密度，按下述规定判断实验结果的可靠性（95%置信水平）。

重复性限：在重复性条件下获得的两次独立计算结果的绝对差值不大于0.4%。

再现性限：在再现性条件下获得的两次独立计算结果的绝对差值不大于0.5%。

A.8试验报告

试验报告应包含以下内容：

a)本文件的编号；

b)有关样品、原料油的详细说明；

c)使用仪器的型号、测定参数；

d)试验结果；

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e)测定过程中观察到的任何异常现象；

f)试验日期。

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附录B

（资料性）

起草单位和主要起草人

本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司兰

州石化分公司、中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、湖南聚力催化剂股份有限公司、上海纳

科助剂有限公司、湖北赛因斯化工有限公司

本文件主要起草人：张莉、刘宏海、胡清勋、王宝杰、刘超伟、曹庚振、赵红娟、熊晓云、刘涛、

焦文君、黄校亮、王久江、柳黄飞、张吉华、杨德恒、朱夔、杨旭、陈利方、潘红霞、姜成、朱景利

_________________________________

11

ICS71.100.99

CCSG75

团体标准

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原位晶化型重油转化助剂

In-situcrystallizationheavyoilconversionadditive

（征求意见稿）

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

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原位晶化型重油转化助剂

重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全

问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了以原位晶化法生产的重油转化助剂的要求，试验方法、检验规则、包装、标志、运输

和贮存。

本文件适用于以高岭土为原料，通过喷雾成型、高温焙烧、原位晶化、分步交换工艺制备的重油转

化助剂的生产与检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T268石油产品残炭测定法（康氏法）

NB/SH/T0509石油沥青四组分测定法

NB/SH/T0951催化裂化催化剂粒度分布的测定激光散射法

NB/SH/T0952催化裂化催化剂微反活性指数测定法

NB/SH/T0953催化裂化催化剂灼烧减量测定法

NB/SH/T0954催化裂化催化剂表观松密度测定法

NB/SH/T0955催化裂化催化剂孔体积测定水滴法

NB/SH/T0959催化裂化催化剂比表面积的测定静态氮吸附容量法

NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法

NB/SH/T0962催化裂化催化剂中氧化钠含量的测定火焰光度法

NB/SH/T0964催化裂化催化剂磨损指数的测定直管法

SH/T0583烃类相对分子量测定法（热电测量蒸气压法）

SH/T0656石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法（元素分析仪法）

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

原位晶化型重油转化助剂的技术要求应符合表1规定。

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表1原位晶化型重油转化助剂技术要求

项目指标

氧化钠（Na2O）（质量分数），%≤0.55

灼烧减量（质量分数），%≤15

孔体积，mL/g≥0.30

磨损指数，%·h-1≤3.0

比表面积，m2/g≥280

表观松密度，g/mL0.70～0.83

微反活性（800℃，4h），%≥75

重油降低率（质量分数），%≥0.4

0μm～20μm，φ/%≤3

0μm～40μm，φ/%≤17

粒度分布

0μm～149μm，φ/%≥75