HJ1211-2021固体废物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国国家生态环境标准Solidwaste—Determinationofinorganicelements—WavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrom2021-11-18发布20生态环境部发布i 2 2 2 3 3 4 4 5 6 6 7 8 9 本标准规定了测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物的波长色散X射线荧光光谱法。德生态环境监测中心、中国科学院南京地理与湖泊研究所和岛津企业管理（中国）有限公1固体废物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法2粉煤灰、烟尘、尾矿废石、冶炼炉渣等固体废物试样制备，但不适用于测粉末压片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘等固体废物试样制采用熔融玻璃片法制备并测定15种无机元素的方法检出限为5mg/kg～70mg/kg，测定下限为20mg/kg～280mg/kg；7种氧化物的方法检出限为0.01%～0.03%，测定下限为0.04%～0.12%。采用粉7种氧化物的方法检出限为0.01%～0.03%，测定凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ298发放射出特征X射线谱线，谱线经重叠和基体效应校正后其强度与试样通过测量试样中目标物的特征X射线谱线强度，定量分析试样中各元素的质量分24.1基体干扰4.2谱线重叠干扰正系数，用于消除干扰。常见谱线干扰及谱线校正方法4.3颗粒效应采用粉末压片法制备试样时，样品的粒度、不均匀性和表面结构等都会对5.2无水偏硼酸锂（LiBO2优级纯。5.6硝酸锂溶液：ρ(LiNO3)=220g/L。5.7溴化锂溶液：ρ(LiBr)=605.8标准样品：市售有证标准样品。包括但不限于土壤成分分析标准物质系列、水系沉积物成分分析标准物质系列、煤灰类标准物质系列、铁矿石5.10氩气-甲烷气：φ(Ar)=90%、φ6.1X射线荧光光谱仪：波长色散型，具计算机控制系统。6.2粉末压样机：压力≥3.9×105N。3于粉末压样机上，以一定的压力制成表面平整、无背景校正等，其中分析谱线谱峰、背景点位置和脉冲高度分布果调整确认。可根据仪器品牌选择适当的参考条件49结果计算与表示9.1结果计算式中：wi——待测无机元素或氧化物的质量分数，mgβij——谱线重叠校正系数；j——基体校正元素；αij——基体校正元素对待测无机元素或氧化物的α影响系数；wj——基体校正元素的质量分数，mg/kg或%；9.2结果表示标准样品和粉煤灰实际样品进行了制备并重复测定6次，15种无机元素的实验室内相对标准偏差为0%～23%，实验室间相对标准偏差为1.0%～30%，重复性限为5mg/kg～1.4×103mg/kg，再现性限5为7mg/kg～4.6×103mg/kg；7再现性限为3mg/kg～5.4×103mg/kg；7种氧化物的实验室内相对 粉末压片法制备并测定固体废物中16种品进行了制备并重复测定6次，15种无机元素的相对误差为－22%～27%，相对误差最终值为－9.6%±8.1%～13%±13%；7种氧化物的相对误差为－16%～30%，相对误差最终值为－6.7%±11%～14%±行了制备并重复测定6次，16种无机元素的相对误差为－19%～20%，相对误差最终值为－11%±粉末压片法制备并测定固体废物中16种i－lgws∣613.2每次更换氩气-甲烷气后，应复查与流气式正比计数器有关的元素测定条件，即脉冲高度分布（PHA或PHD）的高低限值是否有明显变化。13.5当元素质量分数的测定结果超出校准曲线范围时，应使716种无机元素和7种氧化物的方法检出限和测定下限见表A.1。表A.1测定无机元素和氧化物分析方162823//4285563788Ni289P93S628V67353Na2O注：“/”表示无有效数据。无机元素质量分数的单位为mg/kg，氧化812V345678Ni9PNa2OS———12345NiKβNiKα67Ni8P9VNa9序号1无2无3无4无5无6无7无//8Ni无69P无6无S无6无4无6V无无6无6序号无无65无无4Na2O无无6无12无3无4无5无67无8Ni9P无S无无-1.6446V无-0.7892无无无Na2O无无无1无细2无细3无粗4无细5无细6无细7无细8Ni无细9P无粗无细S无粗无细无细V无细无细无细无粗无粗无细无细Na2O无粗无细无粗1无2无3无4无5无6无7无8Ni无9P无无S无无无V无无无无无无无Na2O无无无1无2无3无4无5无6无7无8Ni无9P无无S无无无V无无无无无无无Na2O无无无校准曲线范围1234V5678Ni9PNa2OS———注：无机元素质量分数的单位为mg/kg，氧化性和定量分析，测量范围从痕量（mg/kg）到100%。在仪器上建立玻璃片。根据软件预先设置的测量条件，利用无标样定i－lgws∣＜10≥100!一是否否是否方法的准确度1657924.9×1023557968458867Ni798P8P9S4.6×1034.6×103654.0×1024.4×1024.3×1024.5×102V997797Na2O注：无机元素质量分数的单位为mg/kg，氧化物质量分128223323684365439583295865663559378Ni44763549P49636S4.0×1022526544.7×102V9886694.6×10295Na2O注：无机元素质量分数的单位为mg/