药品检验原始记录书写范例

药品检验原始记录书写范例

检验记录书写范例

一、绪言

食品药品监督治理部门设置或者确定的食品药品检验机构，是国家食

品药品监督保证体系的重要组成部分，是国家对食品药品质量监督、检验

的法定性专业机构。加大技术监督，为国家和人民把好食品药品质量关，

是食品药品检验部门的神圣职责。食品药品检验是保证人民用药安全有效

和评判药品质量的重要手段，是贯彻实施《药品治理法》和执行《中国药

典》的重要环节。食品药品检验机构出具的检验报告是具有法律效力的技

术文件。为保证我所检验数据与结论报告的正确、可靠和一致，实现实验

操作的标准化、规范化和治理科学化，按照国家食品药品监督治理局制订

的《药品检验所实验室质量治理规范(试行)》和中国药品生物制品检定所

编制的《中国药品检验标准操作规范2005年版》(StandardOperationProc

eduresforDrugControl简称DCSOP),及河南省食品药品检验所检验报告

暨检验记录书写要求，总结我所多年来检验工作体会，制定了《检验报告

暨检验记录书写范例》，作为我所检验工作者执行检验标准，书写检验报告

和检验记录的依据，必将提升全所整体工作质量和工作效率。

本《检验记录书写范例》中所引用的生产企业、品种和批号、检验数

据等，均为了检验记录书写示例，不是实际检验数据。

二、名目

1检验记录的差不多要求

2每个检验项目记录的要求和范例

2.1【性状】

2.1.1外观性状

2.1.2溶解度

2.1.3相对密度

2.1.4熔点

2.1.5旋光度

2.1.6折光率

2.1.7吸取系数

2.1.8酸值（皂化值、羟值或碘值）

2.2【鉴不】

2.2.1中药材的体会鉴不

2.2.2显微鉴不

2.2.3显色反应或沉淀反应

2.2.4薄层色谱（或纸色谱）

2.2.5气（液）相色谱

226紫外一可见吸取光谱

2.2.7红外吸取光谱

2.3【检查】

2.3.1含氟量

2.3.2含氮量

2.3.3pH值

2.3.4溶液的澄清度与颜色

2.3.5氯化物（硫酸盐）

2.3.6干燥失重

2.3.7水分（费休氏法）

2.3.8炽灼残渣（灰分）

2.3.9重金属（铁盐）

2.3.10碑盐（硫化物）

2.3.11专门毒性

2.3.12热原

2.3.13细菌内毒素

2.3.14降压物质

2.3.15无菌

2.3.16乙醇量测定法

2.3.17重量差异

2.3.18崩解（溶散）时限

2.3.19含量平均度

2.3.20溶出度（开释度）

2.3.21可见异物

2.3.22装量差异

2.3.23最低装量检查

2.3.24不溶性微粒

2.3.25过敏反应检查

2.3.26颗粒剂的粒度

2.3.27微生物限度检查

2.5【浸出物】

2.6【含量测定】

2.6.1容量分析法

2.6.2重量分析法

2.6.3紫外一可见分光光度法

2.6.4气相色谱法

2.6.5高效液相色谱法

2.6.6抗生素微生物检定法

三、检验记录书写范例

“检验记录”是出具检验报告的依据，是进行科学研究和技术总结的

原始资料，为保证检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录

原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，删改正确，按页编号，

归档储存，内容不得私自泄露。

1检验记录的差不多要求

1.1检验记录应采纳统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格，

并用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）。凡用运算机打印的数据

与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印

的数据，为防止日久褪色难以识不，应以蓝黑墨水或碳素笔将要紧数据记

录于记录纸上。

1.2检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相

符，逐一核对检品的编号、品名、规格、批号和效期、生产单位和产地，

检验目的和收检日期，以及样品的数量和包装情形等，并将检品的编号与

品名记录于检验记录纸上。

1.3检验记录中，应先写明检验的依据。凡按《中国药典》、《局（部）

颁药品标准》、《地点药品标准》或国外药典检验者，应列出标准名称、版

本和页数;凡按送检者所附检验资料或有关文献检验者，应先检查其是否符

合要求，并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后，或标明归档编码。

1.4检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目。内容包括：项目

名称，检验日期，操作方法（如系完全按1.3检验依据中所载方法，可简略

扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），实验条件（如实验

温度、仪器名称型号和校正情形等），观看到的现象（不要照抄标准，而应

简要记录检验过程中观看到的真实情形；遇有反常的现象，则应详细记录

并鲜亮标出，以便进一步研究），实验数据，运算（注意有效数字和数值的

修约及其运算，详见《中国药品检验标准操作规范2005年版》）和结果判

定等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发觉记录有误，

可用单线划去并保持原有的字迹可辨，不得擦抹涂改，并应在修改处签名

或盖章，以示负责。检验或试验结果，不管成败（包括必要的复试），均应

详细记录和储存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的缘故,

并在原始检验记录上注明。

1.5检验中使用的标准品或对比品，应记录其来源、批号和使用前的处

理；用于含量（或效价）测定的，应注明其含量（或效价）和干燥失重（或

水分）。

1.6每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范畴，按照检验结果作

出单项结论（符合规定或不符合规定），并签署检验者的姓名。

1.7在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，按照各项

检验结果认真填写“检验卡”，并对检品作出明确的结论。检验人员签名后,

经主管药师或室主任指定的人员对所采纳的标准、内容的完整、齐全，以

及运算结果和判定的无误等，进行核校并签名，再经室主任审核后，连同

检验卡一并送业务室审核，报主管业务副所长和所长或授权签字人核签后

方可打印检验报告，盖章发出。

2每个检验项目记录的要求和范例

检验记录，可按实验操作的先后，依次记录各检验项目，不要求与标

准上的顺序一致。项目名称应按标准规范书写，不能采纳习用语，如将片

剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。

最后应对该项目的检验结果给出明确的单项结论。以下对一些常见项目的

记录内容，提出下述的最低要求（即必不可少的记录内容），检验人员可按

照实际情形酌情增加，多记不限。多批号供试品同时进行检验时，如结果

相同可只详细记录一个编号（或批号）的情形，其余编号（或批号）可记

为同编号（批号）XXXXXX的情形与结论；遇有结果不相同时，则应

分不记录。

2.1【性状】

2.1.1外观性状：原料药应按照检验中观看到的情形如实描述药品的外

观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶

或结晶性粉末”，可依据观看结果记录为“白色结晶性粉末标准中的臭、

味和引湿性（或风化性）等，一样可不予记录，但遇专门时，应详细描述。

药品制剂应描述供试品的颜色和外形。外观性状符合规定者，也应作

出记录，不可只记录“符合规定”这一结论，对外观专门者（如变色、异

臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、

大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。

例：【性状】：

•本品为白色片，符合规定。

•本品为无色澄明液体，符合规定。

•本品为白色结晶性粉末，符合规定。

•本品为黑色的包衣水丸，除去包衣后显棕褐色，气微，味辛，微苦，

符合规定。

•本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色，部分裂片，不符合规定。

•本品为黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦，部分长霉斑，不符合规定。

•本品为不规则的碎片，常向内卷曲，大小不一。外表面灰绿色或黄

白色，被有白霜，有的较光滑不被白霜；内表面较粗糙，有的可见筋脉状

维管束。体轻，质脆。无臭，味淡，符合规定。

2.1.2溶解度：一样不作为必须检验的项目，但遇有专门需进行此项检

查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情形等。

2.1.3相对密度：记录采纳的方法（比重瓶法或韦氏比重秤法），测定

时的温度，测定值或各项称量数据，运算式与结果。

例：

相对密度：检验日期：2005.07.05t:25℃

按《中国药典》2000年版一部（附录WA）比重瓶法检验

仪器型号：DF—160A型电子天平（N°023）

DL202-1型电热恒温干燥箱（N°053）

DZKW-4型电子恒温水浴锅（N°055）

比重瓶（不附温度计）

测定：取洁净、干燥并周密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应

低于2CTC）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦

干，置20（恒温水浴中，放置10分钟，随着供试液温度的上升，过多的

液体将持续从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔

溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的不处擦净，周密

称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比

重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式运

算，即得。

供试品重量

供试品的相对密度=

水重量

称量：

比重瓶105C干燥1小时后放冷称重：12.0356g

装满供试品置2（TC水浴放置20分钟后取出称重:44.0276g

装满新沸过蒸镭水置2（TC水浴放置20分钟后称重:37.0293g

运算：

44.0276-12.0356

相对密度==1.28

37.0293-12.0356

（规定：应不低于1.15）符合规定。

2.1.4熔点：记录采纳第X法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正

值，除硅油外的传温液名称、升温速度；供试品的干燥条件、初熔及全熔

时的温度（估量读数到0.1℃）、熔融时是否有同时分解或专门情形等。每

一供试品应重复测定3次，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有专门

结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，

再得出单项结论。

例：

熔点：检验日期：2005.07.10t:25℃

按《中国药典》2005年版二部（附录VIC）第一法检验

仪器型号：YRT—2型药物熔点仪（No031）

升温速率：1OC/分钟

测定：取供试品，在105匕干燥2小时后按要求置熔点测定用毛细管内

测定。

测定：

初熔温度全熔温度

①237.2℃240.5℃

②237.8℃240.3℃

③237.5℃240.4℃

运算：

237.2+237.8+237.5

初熔（平均值）==237.5238℃

3

240.5+240.3+240.4

全熔（平均值）==240.4240℃

3

（规定：应为235〜242。0符合规定。

2.1.5旋光度：记录仪器型号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥

失重或水分，供试液的配制、旋光管的长度、零点（或停点）和供试液旋

光度的测定值各3次的读数、平均值、以及比旋度的运算。

例：

比旋度：检验日期：2005.07.15t：25℃

按《中国药典》2005年版二部（附录VIE）方法检验

仪器型号：AE—240型电子天平（N°008）

WZZ-T1型投影式自动指示旋光仪（N°016

供试品干燥失重为0.1%;测定管长度：1dm

供试液称量稀释：

取供试品0.24860g二氧六环25ml容量瓶（10mg/ml）

测定旋光度：al:+1.88°a2:+1.88°a3:+1.87°

1.88+1.88+1.87

旋光度（平均值）三=+1.88°

3

运算：

100X1.88

比旋度==+189°

IX0.24860X4X（1-0.1%）

（规定：应为+183°至+190°）符合规定。

2.1.6折光率：记录仪器型号、温度、校正用物、3次测定值，取平均

值报告。

例：

折光率：检验日期：2005.07.20t:25℃

按《中国药典》2005年版二部附录（VIF）方法检验

仪器型号：WZS-I型阿贝折射仪（Ne030）

仪器校正：纯水（2（TC时纯水折光率为1.3330）

测定校正值：①1.3332②1.3331③1.3331

1.3332+1.3331+1.3331

校正值（平均值）2=1.3331

3

误差：1.3331—1.3330=0.0001

测量:仪器置20C恒温室中1小时后测定折光率

①1.4966②1.4969③1.4970

-0.0001-0.0001-0.0001

1.49651.49681.4969

1.4965+1.4968+1.4969

折光率（平均值）三=1.4967^1.497

3

（规定：应为1.494〜1.499）符合规定。

2.1.7吸取系数:记录仪器型号与狭健宽度,供试品的称量（平行试验2

份）及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试品的溶解稀释过程，测定

波长（必要时应附波长校正和空白吸光度）与吸光度值（或附仪器自动打

印记录），以及运算式与结果等。

例：

吸取系数:检验日期：2005.07.25t:25℃

按《中国药典》2005年版二部（附录IVA）方法检验

仪器型号：AE—240型电子天平（N°008）

UVIKONXL型双光束扫描紫外/可见分光光度计（No073）

称量：瓶+样：7.1017g

-瓶：7.0015g

样：0.1002g

稀释：取0.1002g无水乙醇100ml（lmg/ml）

取10ml（lmg/ml）无水乙醇100ml（100ug/ml）

M5ml（100ug/ml）无水乙醇50ml（10ug/ml）

测定：在238nm的波长处测定吸光度

（打印结果附后见页）

波长：236nm237nm238nm239nm240nm

吸光度（A）:0.3850.3890.3910.3900.387

运算：

A0.391

E==390.22^390

CL105

0.1002XXxF

10050

（规定：吸取系数（E）应为373〜397）符合规定。

2.1.8酸值（皂化值、羟值或碘值）：记录供试品的称量（除酸值外，

均应作平行试验2份），各种滴定液的名称及其浓度（mol/L）,消耗滴定液

的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，运算式与结果。

例：

酸值:检验日期：2005.07.28t:25℃

按《中国药典》2005年版一部（附录IXN）方法检验

仪器型号：DF—160A电子天平（No023）

10ml半微量滴定管（1号）

滴定液：0.1026（mol/L）氢氧化钠

称量：瓶+样：9.2361g

-瓶：4.1745g

样：5.0616g

稀释:样品置250ml锥形瓶中，加乙醇〜乙醒（1:1）混合液50ml,振

摇30分钟使溶解后滴定。

VA=0.505mlV校正值=0.001ml

运算：

AX5.61（0.505+0.001）X5.61

酸值===0.56^0.6

G5.0616

（规定：应不大于1）符合规定。

2.2【鉴不】

2.2.1中药材的体会鉴不：如实记录简要的操作方法和鉴不特点的描述

及单项结论。

2.2.2显微鉴不：除用文字详细描述组织特点外，可按照需要用HB、4

H、或6H铅笔绘制简图，并标出各特点组织的名称；必要时可用对比药材

进行对比鉴不并记录。

中药材，必要时可绘出横（或纵）切面图及粉末的特点组织图，测量

其长度，并进行统计。中成药粉末的特点组织图中，应着重描述专门的组

织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特点组织，应注明“未检出X

义”；如检出不应有的某味药，则应画出其显微特点图，并注明“检出不应

有的XX”。

例：

显微鉴不：检验日期：2005.07.30

按《中国药典》2005年版一部（附录HC）方法检验

仪器型号：CHK型生物显微镜（N°036）

镜检（山药）：①淀粉粒单粒扁卵形、类圆形、三角状卵形或矩园形,

直径8〜35um,脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹；复粒稀

少，由2〜3分粒组成。②草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240

Pm,针晶粗2〜5um。③具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管直径12〜48

Pmo

结果：符合规定。

2.2.3显色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量,

所加试剂的名称与用量。反应结果（包括生成物的颜色、气体的产生或异

臭、沉淀物的颜色或沉淀物的溶解等）。采纳药典附录中未收载的试液时,

应记录其配制方法或出处。多批号供试品同时进行检验时，如结果相同，

可只详细记录一个批号的情形，其余批号可记为同编号义义义XX义的情

形与结论；遇有结果不同时，则应分不记录。

例：

（1）化学反应：取本品细粉0.0108g,置干燥试管中，加丙二酸少许

与醋酎3滴，置水浴中加热5分钟，显淡黄色。

（规定：应显深棕色）不呈正反应。

（2）取本1ml,加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳

状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

呈正反应。

2.2.4薄层色谱（或纸色谱）：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂

（或层析纸的预处理）、供试品的预处理、供试品与对比液的配制及其点样

量，展开剂、展开距离、显色剂、色谱示意图；必要时，运算比移值（Rf）

值。

例：

薄层色谱：检验日期：2005.08.02t:28℃RH:60%

按《中国药典》2005年版一部（附录VIB）方法检验

仪器型号：DL202-1型电热恒温干燥箱（No045）

DK-98-I型电子恒温水浴锅（N°079）

20cmX10cm玻璃板

吸附剂：含0.3%较甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G

测定：取天麻胶囊20粒的内容物，加乙醇50ml,置水浴上加热回流2

小时，滤过，取滤液蒸干，加水2ml溶解，照柱色谱法试验。置已处理好

的吸附树脂柱（为D101号吸附树脂，柱内径1cm,乙醇液装柱，填柱12c

m高，用水洗至无醇味）上，用水洗脱（每分钟流速0.5ml）弃去前洗脱液

10ml,接取续洗脱液15ml,蒸干，用乙醇溶解，作为供试品溶液。照薄层

色谱法试验，吸取供试品溶液10”点于含0.3%较甲基纤维素纳为粘合剂

的硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇（8:3.5）为展开剂，展开，取出，晾干，

喷以5%磷铝酸乙醇溶液，在105P烘约10分钟，在Rf值约为0.5处显紫

红色斑点。。

色谱图：

溶剂前沿

7.4cm斑点中心

3.7cm

一।------^点

（天麻TCL示意图）

原点至斑点中心的距离3.7

比移值（Rf）===0.5

原点至溶剂前沿的距离7.4

（规定：供试品在Rf值约0.5处显紫红色斑点）符合规定。

2.2.5气（液）相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据,

记录能够简略；但应注明检查或含量测定项记录的页码。同264气相色谱

法和265高效液相色谱法项下的记录要求。

2.2.6紫外一可见吸取光谱：同2.1.7吸取系数项下的记录要求。

2.2.7红外吸取光谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处

理和试样的制备方法，对比图谱的来源（或对比品的图谱），并附供试品的

红外光吸取图谱。如常规操作红外图谱与对比图谱不一致时，需详细记录

供试品的专门处理过程。

例：

红外光谱：检验日期：2005.08.05t:28℃RH:65%

按《中国药典》2005年版二部（附录WC）方法检验

仪器型号：AE—240型电子天平（N°008）

Avatar330型智能型傅立叶变换红外光谱仪（N°074）

供试品（醋酸泼尼松）的制备（压片法）：取供试品0.03〜0.2mg,置

玛瑙研钵中，加入干燥的溟化钾细粉15〜20mg,充分研磨混匀，依法压片。

测定：取制成的供试片，目视检查平均无明显颗粒。将供试片置于仪

器的样品光路中，扣除用同法制成的空白澳化钾片的背景，录制光谱图。

（红外吸取图谱附后见页）

结果：供试品红外光吸取图谱与《药品红外光谱集》1990年版醋酸泼

尼松对比图谱（光谱号549）一致，符合规定。

2.3【检查】

2.3.1含氟量：记录氟对比溶液的浓度，供试品的称量（平行试验2份）,

供试品溶液的制备，对比溶液与供试溶液的吸光度，运算结果。

例：

含氟量：检验日期：2005.08.08t:28℃

按《中国药典》2005年版二部（附录VUIE）方法检验

仪器型号：AE—240型电子天平（N°008）

UVIKONXL型双光束扫描紫外/可见分光光度计（No073）

样品水分：8.0%

供试品（依诺沙星）称量：取本品约35mg,周密称定。

①瓶+样：5.0374g②5.0380g

一瓶：5.0019g-5.0024g

样：0.0355g0.0356g

稀释：照氧瓶燃烧法有机破坏后，稀释于100ml容量瓶中至刻度，摇

匀，为供试品溶液。

测定：取氟对比溶液（含20ug/ml的F）和供试品溶液各2ml依法稀

释后，在610nm波长处分不测定吸光度：

A（对比）=0.342A①=0.337A②=0.339

运算：

0.337X20X10-6X2X100

含氟量①=X100%=6.03%

0.342X0.0355X2X（1-8.0%）

0.339X20X10-6X2X100

含氟量②=X100%=6.05%

0.342X0.0356X2X（1-8.0%）

6.03%+6.05%

含氟量（平均值）工=6.04%Q6.0%

2

（规定：按干燥品运算应为5.6%〜6.2%）符合规定。

2.3.2含氮量：记录采纳氮测定法第义法，供试品的称量（平行试验2

份），硫酸滴定液的浓度（mol/L）,样品与空白试验消耗滴定液的毫升数,

运算式与结果。

例：

含氮量：检验日期：2005.08.10t:26℃RH:65%

《中国药典》2005年版二部（附录vnD）氮测定法（第一法）检验

仪器名称：AE—240型电子天平（N°008）

50ml酸式滴定管（II号）

样品水分：3.2%

供试品（维酶素）称量：依法取供试品研细混匀，周密称约0.8g。

①瓶+样：6.9215g②6.9227g

一瓶：6.1183g-6.1184g

样：0.8032g0.8043g

测定：照氮测定法依法操作，溜出液至250ml时，用硫酸滴定液（0.0

504mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并用空白试验校正，消耗硫

酸滴定液的体积为：

V(空白)：0.15mlV①：14.63mlV②：14.76ml

校正值：+0.000ml+0.001ml+0.001ml

0.150ml14.631ml14.761ml

运算：

(14,631-0.150)X0.0504X0.001401

含氮量①二X1000=26.3mg

0.8032X0.05X(1-3.2%)

(14,761-0.150)X0.0504X0.001401

含氮量②=X1000=26.5mg

0.8043X0.05X(1-3.2%)

(26.3+26.5)

含氮量(平均值)==26.4mgy26mg

2

(规定：按干燥品运算，每1g含总氮(N)量不得少于25mg。)

符合规

定。

2.3.3pH值：（包括原料药与制剂采纳pH值检查的“酸度、碱度或酸

碱度”）：记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓

冲液的名称及其校准结果，供试溶液的制备，测定结果。

例：

pH值：检验日期：2005.08.13t:26℃

按《中国药典》2005年版二部（附录VIH）方法检验

仪器型号：PHS—2c型数字式酸度计（N°065）

仪器校正：用pH6.86磷酸盐缓冲液定位，pH4.00邻苯二甲酸氢钾缓

冲液校对，示值误差不大于0.02pH单位。

测定：pH值①5.52②5.52③5.52

5.52+5.52+5.52

pH（平均值广=5.52仁5.5

3

（规定：应为5.5〜7.0）符合规定。

2.3.4溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级

号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较

（或测定）结果。

例：

溶液的澄清度与颜色：检验日期：2005.08.15t:26℃

按《中国药典》2005年版二部（附录IXA）方法检验

仪器型号：YB-H型澄明度检测仪（N°034）

纳氏比色管和配对的比浊用玻璃管

标准比色液：上海市食品药品检验所，符合《中国药典》2005年版

供试品（注射用青霉素钠）溶液的制备：取本品5瓶，分不按标示量

（0.48g）加水8ml制成60mg/ml的溶液赶忙检视。

比色：在规定条件下检视，供试液均澄清无色，与临用时制备的1号

浊度标准液比较，均不浓于1号浊度标准液；与黄色2号标准比色液（Y—

2）和黄绿色2号标准比色液（YG—2）比较，不深于黄色或黄绿色2号标

准比色液。

（规定：供试液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液比较，均

不得更深；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液比较，均不得更深。）

符合规定。

2.3.5氯化物（硫酸盐）：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的

制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。

例：

氯化物：检验日期：2005.08.17t:28℃

按《中国药典》2005年版二部（附录WA）方法检验

仪器型号：AUW—220D型电子天平（N°080）

50ml纳氏比色管

称量：取供试品（葡萄糖）0.60g,依法稀释后检查。

瓶+样:8.6024g

一瓶：8.0020g

样：0.6004g

测定：取供试液与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10P1的C1）6.0m

1制成的对比液，同置黑色背景上，从纳氏比色管上方向下观看比较。

结果：供试液不深于对比液。

（规定：供试液与对比液比较，不得更深。）符合规定。

2.3.6干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件（包括温度、真空度、

干燥剂名称、干燥时刻等），各次称重（失重为1%以上者应作平行试验2

份）及恒重数据（包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值）

及运算等。

例：

干燥失重：检验日期：2005.08.20t:28℃RH:65%

按《中国药典》2005年版二部（附录VUIL）方法检验

仪器型号：AE-240型电子天平（N°008）

101-2型电热鼓风干燥箱（No012）

干燥温度：105（干燥后于干燥器内室温放置30分钟后称重。

测定：

空瓶2小时后称重：①15.3486g②16.3620g

空瓶1小时后恒重：15.3486g16.3619g

皿+样重：16.3574g17.3725g

干燥3小时后称重：16.3424g17.3575g

干燥1小时后恒重：16.3423g17.3574g

运算：

16.3574-16.3423

干燥失重①=X100%=1.50%Q1.5%

16.3574-15.3486

17.3725-17.3574

干燥失重②=X100%=1.49%p1.5%

17.3725-16.3619

1.5%+1.5%

干燥失重（平均值）==1.5%

2

（规定：减失重量不得过2.0%）符合规定。

2.3.7水分（费休氏法）：按236干燥失重项下要求外，费休氏法还应

记录实验室的温度、湿度，供试品的称量（平行试验3份），消耗费休氏试

液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据（平行试验3份）运算式与结果,

以平均值报告。

例1:

水分：检验日期：2005.08.25t:28℃RH:65%

按《中国药典》2005年版一部（附录IXH）水分测定法（烘干法）检

验

仪器型号：DF160A型电子天平（N°023）

DL202-1型电热恒温干燥箱（NoO45）

测定：

105℃干燥60分钟称重:①21.7731g②20.7889g

105℃干燥30分钟恒重：21.7731g20.7889g

加样称重：25.5414g24.7918g

105℃干燥5小时称重：25.2468g24.4568g

105℃干燥1小时称重:25.2248g24.4540g

运算：

25.5414-25.2248

含水量①=X100%=8.40%

25.5414-21.7731

24.7918-24.4540

含水量②=X100%=8.44%

24.7918-20.7889

8.40%+8.44%

含水量（平均值）Y=8.42%-8.4%

2

（规定：水分不得过9.0%）符合规定。

例2：

水分（费休氏法）：检验日期：2005.08.28t:28℃RH:65%

按《中国药典》2005年版二部（附录vniM）费休氏法检验

仪器型号：AUW-220D型电子天平（N°080）

10ml>P自动滴定管（NQOI）

电磁搅拌器

费休氏试液的标定：周密称取纯化水约30mg置干燥具塞玻瓶中。

称量：

①瓶+水：17.1530g②18.3271g③17.1545g

一瓶：17.1239g-18.2990g-17.1254g

水：0.0291g0.0281g0.0291g

加无水甲醇2m1,用费休氏试液滴定至溶液由浅色变红棕色，另作空

白试验。

滴定：A①8.96ml②8.56ml(③8.96ml

校正值+0.02ml+0.02ml+0.02ml

8.98ml8.58ml8.98ml

空白B①0.46ml②0.45ml

校正值+0.02ml+0.02ml

0.48ml0.47ml

0.48+0.47

B（平均值）==0.48ml

2

29.1

F1==3.42

8.98-0.48

28.1

F2==3.47

8.58-0.48

29.1

F3==3.42

8.98-0.48

3.42+3.47+3.42

F（平均值）三=3.44

3

供试品测定：周密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1〜5ml）置干

燥具塞玻瓶中，加无水甲醇2ml,在持续搅拌下用费休氏试液滴定至溶液

由浅黄色变为红棕色。

称量：

①瓶+样：17.7145g②16.9830g(3)17.7160g

一瓶：17.6254g16.8800g-17.6269g

样:0.0891g0.1030g0.0891g

滴定：

A①3.86ml②4.30ml③3.86ml

校正值+0.01ml+0.01ml+0.01ml

3.87ml4.31ml3.87ml

运算：

(3.87-0.48)X3.44

水分①=X100%=13.1%

89.1

(4.31-0.48)X3.44

水分②=X100%=12.8%

103.0

(3.87-0.48)X3.44

水分③=X100%=13.1%

89.1

13.1%+12.8%+13.1%

水分（平均值）工=13.0%

3

（规定：含水分不得过16.0%）符合规定。

2.3.8炽灼残渣（灰分）：记录炽灼温度，空用堪恒重值，供试品的称

量，炽灼后残渣与母烟的恒重值，运算结果。

例1:

炽灼残渣：检验日期：2005.08.30t:28℃

按《中国药典》2005年版二部（附录VIIIN）方法检验

仪器型号：AE-240型电子天平（N°008）

SRJX-3-9型箱式电阻炉（No018）

测定：取供试品（甲硝嘤）1.0g,依法测定。

称量：

600℃60分钟用病重:①30.6635g②30.1676g

600℃30分钟用烟恒重:30.6634g30.1675g

称样重：31.6641g31.1685g

600℃60分钟炽灼后重:30.6639g30.1680g

600℃30分钟恒重后重:30.6638g30.1679g

运算：

30.6638-30.6634

炽灼残渣①=xioo%=0.04%

31.6641-30.6634

30.1679-30.1675

炽灼残渣②=xioo%=0.04%

31.1685-30.1675

0.04%+0.04%

炽灼残渣（平均值）==0.04%

2

（规定：遗留残渣不得过0.1%）符合规定。

例2：

灰分：检验日期：2005.09.02t:28℃

按《中国药典》2005年版一部（附录IXK）方法检验

仪器型号：DF160A型电子天平（N°023）

SX2-5-12型箱式电阻炉（No052）

测定：供试品粉碎通过二号筛混匀后，取2〜3g置炽灼至恒重的用烟

中依法测定。

称量：

60（TC60分钟卅烟重：①27.2710g②28.7401g

600℃30分钟用烟恒重：27.2710g28.7401g

加样重：29.4819g30.7620g

600℃90分钟灰化后重：27.3470g28.8058g

600℃30分钟恒重后重：27.3469g28.8058g

运算：

27.3469-27.2710

总灰分含量①=X100%=3.43%

29.4819-27.2710

28.8058-28.7401

总灰分含量②=X100%=3.25%

30.7620-28.7401

3.43%+3.25%

总灰分含量（平均值）工=3.34%-3.3%

2

（规定：不得过5.0%）符合规定

2.3.9重金属（铁盐）：记录采纳的方法，供试液的制备，标准溶液的

浓度和用量，比较结果。

例：

重金属：检验日期：2005.09.05t:28℃

按《中国药典》2005年版二部（附录VUIH）第一法检验

仪器：25ml纳氏比色管二支（甲（标准管）乙（供试管））

试液：硫代乙酰胺试液pH3.5醋酸盐缓冲液

运算标准铅溶液加入量：（标准铅溶液浓度：10pg/ml；限度规定：含重

金属不得过百万分之五）

重金属限量X供试品重（g）0.000005X3

Pb（v）===1.5ml

标准铅溶液浓度（g/ml）0.000010

测定：取葡萄糖注射液（500ml:50g）30ml（约相当于葡萄糖3g）,

必要时，蒸发至约20ml,放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量

使成25ml,依法检查（附录VIHH第一法）。

结果：甲管与乙管比较，乙管所显颜色浅于甲管。

（规定：甲管与乙管比较，乙管所显颜色应浅于甲管。）符合规定。

2.3.10种盐（硫化物）：记录采纳的方法，供试液的制备，标准溶液的

浓度和用量，比较结果。

例：

种盐：检验日期：2005.09.08t:26℃

按《中国药典》2005年版二部（附录vniJ）第一法检验

仪器型号：AUW—220D型电子天平（N°080）

SSW-420—2S型微电脑电热恒温水槽（N°082）

标准磨口锥形测珅装置

标准碑溶液的制备：周密量取标准碑溶液（每1ml相当于1Pg的As）

2ml,置标准磨口锥形测珅瓶中，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5

ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,赶忙将

装妥的导气管密塞于标准磨口锥形测种瓶上，并将测种瓶置25〜4（TC水浴

中，反应45分钟，取出溟化汞试纸，即得。

称量：取供试品（葡萄糖）2.0g,依法检查。

瓶+样：9.0024g

一瓶：7.0020g

样：2.0004g

测定：取按规定方法制成的供试液，置磨口锥形测神瓶中，照标准确

溶液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作，（3（TC水浴，反应

45分钟）后，取出溟化汞试纸比较。将生成的神斑与标准碑斑比较。

结果：供试品的碑斑不深于标准碑斑。

（规定：供试品的硅斑不得深于标准碑斑）符合规定。

2.3.11专门毒性：记录小鼠的品系、体重和性不，供试品溶液的配制

及其浓度，给药途径及其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48小

时内的死亡数，结果判定。

例1：

XXX食品药品检验所

专门毒性检查（静脉注射）记录单

AYSYJBG-120109-2005

检品名称曲克芦丁注射液检品编号20052871

生产单位河南省泌阳制药厂批号20050628有效期/

检验日期2005.12.24观看终结日期2005.12.26

称样：

稀释：取本品2ml(50mg/ml)氯化钠注射液5ml(20mg/ml)依法静脉注射。

小鼠编号12345

小鼠体重17g17g18g19g17g

性不早8早早

注射剂量0.5ml0.5ml0.5ml0.5ml0.5ml

注射速度4〜5秒4〜5秒4〜5秒4〜5秒4〜5秒

,,反

汪

.,应

空情无专门无专门无专门无专门无专门

后况

四时

十后

无死亡无死亡无死亡无死亡无死亡

八结

小果

结论：本品按《国家药品标准》化学药品地点标准上升国家标准第八

册2002年版检验，结果符合规定。

检验者XXX校对者张晔

例2：

XXX食品药品检验所

专门毒性检查(口服)记录单

AYSYJBG-120110-2005

检品名称蜡样芽胞杆菌胶囊检品编号20052345Z

XXX源首生物药业有限皿口

生产单位公司批节20050803有效期2006.07

检验日期2005.12.22观看终结日期2005.12.29

样品制备：取本品2g氯化钠注射液8mL依法口服给药。

小鼠编号12345

小鼠体重19g19g18g20g19g

性不QQ¥早

灌胃剂量0.5ml0.5ml0.5ml0.5ml0.5ml

体重增加体重增加体重增加体重增加体重增加

第1天

无死亡无死亡无死亡无死亡无死亡

第2天tftt1

第3天1fttt

第4天tflt1u

第5天1H»t

第6天IItIt

第7天1ftt1

结论：本品按《中国生物制品规程》2005年版专门毒性检查法检验，

结果符合规定。

检验者XXX校对者张晔

2.3.12热原：记录饲养室及实验室温度，家兔的体重与性不，每一家

兔正常体温的测定值与运算，供试品溶液的配制（包括稀释过程和所用的

溶剂）与浓度，每1kg体重的给药剂量及每一家兔的注射量，注射后3小

时内每隔30分钟的体温测定值，运算每一家兔的升温值，结果判定。

例1：

XXX食品药品检验所

热原检查记录单

AYSYJBG-120105-2005

检品名称曲克芦丁注射液检品编号20052087

生产单位XXX化学制药厂批号200508121

规格2ml:0.1g包装安甑纸盒

有效期2007.08.11剂量50mg/kg

室温23℃检验日期2005.12.09

预试与正常体温记录:

预试及正常体温（℃）确定

温

兔号性不体重度

123

23¥1.8kg38.5338.5338.53

241.9kg38.5738.5738.57

31g1.8kg38.7438.7438.74

注射后体温记录:

兔

注射注射后体温（℃）最高升高

号

量ml30分60分90分120分150分180分温度温度

231.838.7438.7438.7438.7438.