进出口饲料中丁基羟基茴香醚的测定 气相色谱-质谱法

进出口饲料中丁基羟基茴香醚的测定4.3.4旋涡混合器。4.3.5氮吹仪。4.3.6离心机：不低于4500rmin。4.3.9试管：10mL,30mL。4.3.10微孔滤膜：0.22μm,有机系。称取1.0g(精确至0.01g)试样于50mL.离心管中，加10.0mL乙酸乙酯，加盖，振荡10min,置离心机6000tmin离心5min,吸取上清液于30mL试管中；再加入10.0mL乙酸乙酯重复提取一次振荡、离心5min,合并上清液，上清液在45℃下氮吹仪吹氮浓缩至约0.5mL,待净化将4.4.1中待净化液过已活化的石墨化碳黑-中性氧化铝复合柱后，用乙酸乙酯2mL洗涤2次盛装待净化液的30mL试管，洗液同样过柱，再用4mL乙酸乙酯洗脱复合柱，流速控制在1mL/min,收集全部洗脱液于10mL试管中，在45℃下氮吹仪吹氮浓缩至近于，用乙酸乙酯涡漩振荡溶解残渣定容至2.0mL,待测。4.4.3.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数可供参考：a)毛细管色谱柱：DE-5MS,30m(柱长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)或相当者；b)进样口温度：230℃:c)柱温：初始温度60℃,保持1min,以20℃hmin速率升至160℃,以10℃min速率升至d)载气：氮气，控制方式为恒流，流速为1.8mL/min;e)色谱-质谱接口温度：280/℃;h)离子源温度：230℃;i)四极杆温度：150℃;j)质量扫描方式：选择离子监测(SIM)模式；k)选择监测离子(mz):定量离子为137;定性离子为165,180;1)进样方式：分流，分流比为5:1;n)溶剂延迟时间：4min4.4.3.2定量分析根据样液中丁基羟基茴香醚含量的情况，选定浓度相近的标准工作曲线溶液(不得少于4个浓度点),标准工作溶液和样液(4.4.2)中丁基羟基茴香醚响应值应在仪器检测的线性范围内。在上述测定条件下，丁基羟基苗香醚的保留时间为7.563min,参照附录A给出的丁基羟基苗香醚标准溶液选择离子色谱图和质谱图。对标准溶液与样液均按上述规定的条件进行测试，如果样品色谱图所得到的峰保留时间与标准溶液的丁基羟基茴香醚保留时间相符则予以确证，在扣除背景的样品谱图中。选定的监测离子(m/z):137,165,180都出现，同时样品主要质谱峰强度比与标准溶液的相关离子的相对丰度相符则予以确证，且各碎片离子的相对丰度比偏差不超过表1的规定范围，即可确定样品中含有丁基羟基表1定性测定时相对离子丰度最大容许偏差%除不加试样外，按上迅测定步骤进行4.6结果计算与表述按式(1)计算试样中的丁基羟基茴香醒(BHA)含量，结果以毫克每千克(mg/kg)表示：X——试样中BHA的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);e,—标准工作溶漫中BHA的液度。单位为毫克每升(me/L);e.—空白试液中H人的浓户，单位为亮克每升(mgL.);n——稀释倍数；m——试样的质量，单位为克(g)计算结果保留两位小数，以两次测定的平均值作为测试结果5检测低限、定量限和回收率本方法测定BHA含量的检出限(LOD)为0.50mg/kg,定量限(L0Q)为1.0mg/lg。5.2回收率配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料、鱼粉与肉骨粉中丁基羟基茴香醚的添加浓度与回收率数据见表2。堡1122122122(资料性附录)标准品选择离子色谱图与质谱图标准品选择离子色谱图与质谱图见图A.1和图A.2.丰度图A.1丁基羟基茴香醚(BHA)标准品的选择离子色谱图(SIM)图A.2丁基羟基茴香题标准品选择离子质谱图ThisstandardwasdraftedaccordingtomuletandandwasproposodbyandisunderthechargeoftheCertifiationandAoereditationAdfthePepople'sRepablicofchinaThisstandandwasdraftedbyInspectionandQuarantineComprchensiveTechnologyCEntry-ExitInspeetionandQuarantineBuream,GuangDongInspectionandQuarantineTerchnologyCenterGuangDongEnty-ExitInspertionanThemaindafiersofthisstandardaneLiJu,XieJianJon,ChenZoMing.WangHuangXueLin,YangLi,LiuSh4.3Apparatusandequipr%Allowablerelativederiatdf112201122011220GC-MSchromatogramandspectrogramotheGCMSchromatogramandspectogamofthebutylhydroxyanisolestandandSeefigu