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文档简介

ICS19.100

J04

团体标准

T/CSTMLX990000712-2021

铁路车轮第1部分:全截面化学成分测定

及原位统计分布分析法

WheelsforhighspeedrailwayPart1:Determinationofchemicalcompositionoftotal

crosssectionandoriginalpositionstatisticdistributionanalysismethod

(征求意见稿)

201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

铁路车轮第1部分:全截面化学成分测定及原位统计分布分析法

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用金属原位统计分布分析法测定高铁车轮成分的分布。

本标准适用于测定表面长为50mm~1000mm,宽为50mm~500mm,高度为30mm~300mm的金

属材料测量区域。火车车轮通常分析其横截面,动车组车轮钢牌号的各元素质量分数(熔炼成分)及测

定范围见表1。

表1

动车组车轮钢的各元素质量分数

测定元素测定范围,%(质量分数)

D1D2

碳0.50~0.560.48~0.580.01~1.5

硅0.17~0.40≤1.000.01~1.5

锰0.65~0.800.65~0.800.005~2.5

硫≤0.15≤0.150.002~0.07

磷≤0.15≤0.150.005~0.15

铬≤0.30≤0.300.01~5.0

镍≤0.30≤0.300.01~5.0

钼≤0.08≤0.080.01~1.0

铜≤0.30≤0.300.01~1.5

钒≤0.30≤0.300.01~1.0

铝≤0.04≤0.040.005~1.0

锡≤0.05≤0.05

砷≤0.05≤0.05

氮≤0.007≤0.007

氢≤0.00015≤0.00015

氧≤0.0015≤0.0015

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T4236钢的硫印检验方法

YB/T4002连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图

YB/T4003连铸钢板坯低倍组织缺陷评级图

GB/T21834中低合金钢多元素成分分布的测定金属原位统计分布分析方法

GB/T24213金属原位统计分布分析方法通则

CSTM/TXXXX第1部分:超大尺寸金属构件多元素成分分布的测定原位统计分布分析法通则。

3术语

3.1

4原理

采用的超大尺寸材料原位分析系统,集金属构件自动加工、精准扫描定位、光谱分析于一体,全自

动分析与表征材料中偏析、夹杂、疏松等信息;可分析矩形、圆形、米字形、异形等各种金属构件。

将金属构件放在超大尺寸金属原位分析系统样品台上,用台钳或其他方式固定。经数控加工中心自

动铣削,成为表面粗糙度不大于Ra3.2um的纹路清晰平面。金属构件试样经表面加工后,作为单火花放

电的一个工作电极,其对电极钨电极作为单火花放电原子发射光谱仪的一部分安装于系统W轴上,光

谱仪采用光电倍增管PMT或其他光电转换器件接收光电流,光学系统为罗兰园结构。光谱仪激发台倒

置于金属构件样品之上。按照程序设计的扫描路径,精密移动样品同时光谱仪进行连续单火花激发。对

相对运动的样品实施连续的火花激发放电;将所激发的火花光谱色散成特定波长的线状光谱;高速、实

时记录单次火花放电的位置和光谱信号,将单次火花信号转化为电信号,输入信号存储器;对选用的参

比线和分析线的发射谱线强度进行测量,用计算机对上述单次火花放电的线状光谱进行统计分布分析。

根据标准样品制作的校准曲线,求出分析样品测量区域内各测量元素的化学成分分布。经过含量统计分

布分析,得到用于评价各元素含量分布和偏析的各种指标,如不同区域内的含量平均值和标准偏差、特

定位置含量、偏析度、统计符合度、含量95%置信区间、含量一维分布图、含量二维等高图、含量三

维视图、含量频度分布图、夹杂物频数分布图等。

4超大尺寸金属材料原位分析系统

超大尺寸金属原位分析系统主要由以下单元组成:

4.1激发光源

激发光源提供能量可控并能长时间连续进行单次放电。全固态数字火花光源,可连续激发时间15h,

高能预火花放电技术,充电电容3μF。光源激发频率10~1000Hz软件连续可调,光源能量软件连续可

调,电容充电电压180~380V。

4.2连续激发台

倒置式火花激发台实现对超大样品表面激发扫描。共轴自旋气路火花台,有效降低氩气消耗。工作

时该装置使用高纯氩气(纯度大于99.995%)气氛保护。

4.3对电极

采用90°顶角纯钨电极,直径为6mm。每个实验室根据分析样品数量的具体情况确定更换对电极

的时间。具备电极自动清理装置,根据扫描时间设定清理电极时间间隔。

4.4光学系统

帕邢-龙格结构罗兰光学系统,光栅焦距500mm,一级光谱色散的倒数小于0.74nm/mm,;二级色

散率小于0.37nm/mm。波长范围为160nm~650.0nm。光学系统内充高纯氩气。小尺寸高灵敏度PMT

检测器,高发光全息光栅2700条/mm,分辨率优于0.01nm。整个光学系统处于恒温下,温度350.1C。

4.5分光单元

±°

由准直透镜、入射狭缝、凹面光栅以及出射狭缝组成,光经过准直透镜进入入射狭缝﹑凹面光栅分

光,由出射狭缝系统选择各元素的特征谱线,整套光路系统均在真空系统下运行。

4.6信号高速采集系统

信号高速采集系统由光电倍增管、高压板、放大板和高速采集板(A/D板)组成,此系统可以高速

采集放电区域内的所有单次火花的激发信号。该系统高速连续采集由连续激发光源对待测样品放电所产

生的大量单次火花信号强度,并加以存储。

4.7精密扫描移动系统

超大试样扫描方式通常为线性面扫描,沿X轴方向连续扫描,扫描速度为1mm/s;Y轴方向为平

移方式,间隔为3mm-4mm。也可以设定其他扫描方式。X轴行程1200mm,Y轴行程510mm,Z轴行

程560mm。工作台尺寸610×1500mm,最大均布承载能力900kg,双向定位精度(mm)X:0.016/0.010

Y/Z:0.012/0.010,双向重复位精度(mm)X:0.008/0.006Y/Z:0.008/0.006。

4.8数据处理系统

由于一个火花脉冲中包含多个单次放电,每个单次放电信号与放电位置的状态相关,将高速采集系

统所采集的大量单次火花信号强度进行数理统计分析,即可得到与原始位置相对应的元素成分位置含量

分布及相关缺陷状态分布的信息。

该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量-频度统计分布

图、致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律,并以平均含量、最大偏

析度、统计偏析度、统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物含量来表征元素的分布规律。

4.9样品表面加工系统

CNC数控系统:FAUNC

主轴端面至工作台面距离(mm)152-712

快速移动速度(mm/min)24000

切削进给速度(mm/min)3-15000

主轴转速范围(rpm)60-7000或60-8000或60-10000

主轴锥孔7:24No.40

主轴轴径(mm)Φ70

主轴最大扭矩Nm70(FANUC)或114.6(SIEMENS)或105(GSK)

加工面积(mm×mm)1200×510

平面度(mm)0.04/1000

样件加工粗糙度Ra3.2

电源要求380(1±10%)VAC,50Hz

压缩空气工作压力(MPa)0.6

4.10大尺寸试样扫描路径测量装置

在大尺寸金属原位分析系统Z轴上固定一个照相装置,对样品制备前对全尺寸样品照相,并对样品

扫描分析路径进行自动规划设计,经操作人员确认后,扫描分析路径代码传输至控制系统,系统按照规

划的扫描路径进行分析。大尺寸样品分析完成后也进行拍照存档。

5标准样品和标准化样品

5.1标准样品

标准样品用于原位统计分布分析中绘制校准曲线。标准样品的扫描面积一般大于20mm×20mm。

5.2标准化样品

标准化样品应非常均匀,并要有适当的含量,用于校正仪器的漂移。

5.3类型标准化样品(控制样品)

类型标准化样品(控制样品)是与待测样品成分、冶炼工艺类似且成分分布均匀的样品,为原位分

布分析专用控制样品,可用来对校准曲线进行监控。

5.4自动标准化或类型标准化系统

在系统工作前,用选择好的数块标准化样品对使用的分析程序进行标准化。需要时,可用一块或数

块类型标准化样品对测量系统进行类型标准化。

必要时,可以在分析大尺寸样品之前,将试样表面干铣至平面,采用单点火花光谱分析方法,在样

品表面每行每列按照固定间隔,每一个位置进行一次经典光谱分析获得一个含量数据。用所有单点激发

获得的含量数据的平均值,校正大面积单火花扫描分析后的总体平均值。

6仪器准备

放置超大尺寸金属原位分析系统的实验室应防震、洁净,一般室内温度应保持在25℃左右,在同

一个标准化周期内室内温度变化不超过3℃,相对湿度应在40%~70%。

6.1仪器的稳定

为使仪器工作稳定,开始工作前应使激发光源有适当的通电时间,使光谱仪光室和激发平台加热至

恒温。长时间停机后重新开机,一般应保证通电时间不少于8h。

6.2电极的更换和调整

电极应根据使用频率及磨损程度定期更换,并用定距规调整其间隙的距离,使其保持正常工作状态。

6.3光学系统的检查

聚光镜应定期清理,光路应定期校准。

7分析样品

7.1取样

本标准适用于测定样品表面长x宽不大于1000mmx500mm的区域,高度为50mm~300mm的钢铁

样品。或直径小于700mm的圆形钢铁样品,厚度为50mm~300mm。一般分析面积最大不超过5x105mm2。

如果金属构件样品长度超过1米,待分析面应包含某些特征区域,如板坯的中心等。

7.2样品的制备

标准样品、标准化样品以及大尺寸分析样品应在同一条件下制备,并保证样品表面平整,无沾污。

7.3扫描路径的智能设定

对于大尺寸金属构件样品,由于有些构件中心缺陷或外形不规则。用智能样品扫描路径规划系统对

试样表面拍照识别,选定扫描分析起点后,自动规划扫描分析路径,扫描行距4mm。计算出每扫一行

的起点坐标和终点坐标以及扫描的总行数。坐标自动输入到移动系统中。

8分析步骤

8.1根据样品的种类、化学成分选择标准样品、标准化样品。

8.2根据样品的种类、化学成分选择参比线(中低合金钢一般采用Fe谱线)、分析线、激发参数等工

作条件。

8.3对仪器准备工作的要求,设定和校准仪器。

8.4分析工作前先激发一块样品,确保仪器稳定后开始分析。

8.5校准曲线的绘制

在所选定的工作条件下,扫描激发一系列标准样品。以每个待测元素的绝对强度或相对强度与标准

样品中该元素的含量绘制校准曲线。

8.6校准曲线的标准化

应定期采用标准化样品对校准曲线进行标准化,标准化的间隔时间取决于仪器的稳定性。必要时,

可进一步采用与待测样品成分、冶炼工艺类似的控制样品对校准曲线进行监控。

8.7测定结果的控制

对标准样品进行扫描测定,确定分析结果的准确性和可靠性。

8.8样品分析

根据需要确定分析样品的取样区和扫描区。采用与绘制校准曲线相同的工作条件对样品进行激发并

保存数据。(见附录B.2)

9结果的表述

根据各元素的绝对强度或相对强度,从校准曲线上计算出扫描区域的含量。通过成分统计分布分析,

得到扫描分析范围内用于评价各元素分布的各种指标:特定位置含量、最大偏析度、含量二维等高图、

含量三维视图、含量频度分布图、含量线分布图、统计符合度及统计偏析度等。

10精密度

高铁车轮横截面原位分析,从表面制样到一次分析结束需要约1.5~5小时,如果进行两次平行分析

则需要一天时间。由于时间较长,已经超出一般成分分析的重复性条件,相当于时间变化的中间精密度

(或室内再现性)条件。因此以中间精密度临界差Rw作为判断重复分析的精密度临界值。

在5天内,对车轮截面分析10次,统计各个参数,用格拉布斯95%置信度检验并剔除异常值。表

2中给出了高铁车轮横截面两次测量的各类参数的中间精密度临界差Rw。C2.5是95%置信区间下限;

C97.5是95%置信区间上限;-Ds是负偏析度;+Ds是正偏析度;Dc是统计符合度。Rw(C2.5))、Rw(C97.5)、

Rw(-Ds)、Rw(+Ds)、Rw(Dc)分别是以上参数在中间精密度条件下的临界差。对高铁车轮横截面两次平

行分析时,各指标两次分析差值应小于表中Rw值,超过Rw值的概率不超过5%。

统计符

95%置信负偏析95%置信正偏析

元平均含Rw(C)Rw(-Ds)Rw(C)Rw(+Ds)合度Rw(Dc)

C2.5度(-Ds)C97.5度(+Ds)

素量(%)2.5(%)(%)97.5(%)(%)(Dc)(%)

(%)(%)(%)(%)

(%)

C0.5180.4810.016-0.0710.0310.5590.0250.0780.04897.423.85

Si0.8480.8210.018-0.0320.0220.8750.0210.0320.02599.840.45

Mn0.7590.7270.006-0.0420.0080.7950.0090.0470.0121000.00

P0.0050.0050.001-0.0560.0560.0050.0010.0560.05698.610.63

Cr0.2380.2310.007-0.0290.0280.2440.0030.0230.01399.730.62

Ni0.1710.1550.016-0.0930.0920.1820.0080.0620.04799.730.66

Mo0.0140.0090.007-0.3520.3520.0190.0050.3240.32499.810.63

Cu0.0070.0030.003-0.5710.5710.0110.0060.5360.53699.970.11

V0.0450.0370.011-0.1760.1760.0510.0060.1400.12199.720.63

Al0.0110.0050.004-0.5900.3310.0200.0050.7680.47399.320.80

11试验报告

试验报告应包括下列内容:

a)车轮样品描述及实验室和分析日期等全部资料;

b)本标准编号T/CSTM990000719-2021;

c)分析结果及其表示;

d)测定中观察到的异常现象;

e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。

附录A

(规范性附录)

高铁车轮取样和扫描分析方法

A.1取样方法

A.1.1火车车轮

A.1.2火车车轮取样

对于火车车轮,制取一个从车轮中心轮毂部位向车轮外沿轮辋部分的横截面样品,样品厚度在

20mm~40mm为宜。见下图。图作为轮毂部位,右图为轮辋部位。

A.2火车车轮横截面扫描方法

设置火车车轮横截面左上部位为扫描原点,同时设置X值、Y值等扫描参数确定样品的扫描范围。

由于车轮横截面属于非对称几何结构因此需要设置每一行及每一列各自扫描起点及终点。扫描行间距

为4mm。

附录B

(规范性附录)

高铁车轮成分偏析及夹杂物测试报告示例

1概述

本次实验设定异形扫描方式,对高铁车轮纵剖面进行全扫描成分分析,所得到的测定结果以二维图、

三维图的形式给出样品表面的偏析及夹杂信息。

2实验仪器和方法

2.1实验仪器

全自动超大尺寸金属构件原位分析系统OPA-1000;

2.2环境条件

温度:25℃,相对湿度:41.5%,氩气纯度:99.999%。

2.3仪器参数

表1分析系统参数

分析系统加工系统

火花激发频率(Hz)500X轴(mm)1200

行程

激发电容(µF)7.0Y轴(mm)510

预燃电压(V)360Z轴(mm)560

积分电压(V)190尺寸(mm)610×1500

氩气流量(L/min)8

90度顶角工作台最大承载能力(均

900

电极材料钨电极,直布)(kg)

径6mm

主轴端面至工作台面距离

波长范围(nm)160-650152-712

(mm)

直径(mm)13快速移动速度(mm/min)24000

PMT切削进给速度(mm/min)3-15000

灵敏度

40

(µA/lm)双向定位精度X:0.016/0.010

(mm)Y/Z:0.012/0.010

位置精度

双向重复定位精X:0.008/0.006

传输方式Ethernet

度(mm)Y/Z:0.008/0.006

采集系控制方式COM压缩空气工作压力(MPa)0.6

统频率(kHz)100可加工面积(mm×mm)1200×510

通道数量最大64平面度(mm)0.04/1000

偏析通道最大20个样件加工粗糙度Ra3.2

表2扫描参数

项目样品尺寸扫描面积扫描速度扫描方式扫描方向扫描模式

高铁车轮异形379*172mm21mm/s异形带预燃X向加工扫描全自动

3试样表面加工

试样采用系统内的CNC自动铣削功能,对样品上、下底面进行铣削加工。铣削过程不能用水冷却,

采用经过滤水分及油的压缩空气冷却。保证高铁车轮样品上、下底面平行度小于0.015mm。选择样品

上、下面的一个平面进行CNC自动铣削加工,转速500。铣削出具清晰纹路的平整平面。

4测试过程

加工后的试样底部的工作台,同时也作为全自动超大尺寸金属构件原位分析系统工作台。设置扫

描区域、固定光谱仪的W轴高度。上位机软件自动编辑运动测试G代码并发送测试指令,采集系统开

始采集PMT的光谱强度信号,强度信号通过采集系统返回到上位机软件,软件解析强度信号转变为浓

度信号,所得到的测定结果以一维、二维、三维的形式将样品表面的偏析、疏松、夹杂的信息展现出来。

5测试结果

5.1实验对比图

样品扫描前后的实物图如图1所示,扫描方向沿图中X方向。

Y方向

(a)钢1样品扫描前

(a)钢1样品扫描后

X方向

图1扫描完成前后样品实物图

5.2成分偏析分析

图2~40是C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Al元素的含量分布图。包括元素含量二维

分布图及含量分布图。其中二维分布图X、Y轴均表示位置坐标,以“色标”的方式表示含量高低,色标

从下到上所代表的颜色表示含量依次增加。含量分布图中X轴表示元素含量大小,Y轴表示元素在相

应含量下的统计频度。

5.2.1C元素偏析

图2C元素含量二维分布图

图3C元素含量三维分布图

图4C元素含量统计图

5.2.2Si元素偏析

图5Si元素含量三维分布图

图6Si元素含量三维分布图

图7Si元素含量分布图

5.2.3Mn元素偏析

图8Mn元素含量二维分布图

图9Mn元素含量三维分布图

图10Mn元素含量分布图

5.2.4P元素偏析

图11P元素含量二维分布图

图12P元素含量三维分布图

图13P元素含量二维分布图

5.2.5S元素偏析

图14S元素含量二维分布图

图15S元素含量三维分布图

图16S元素含量二维分布图

5.2.6Cr元素偏析

图17Cr元素含量二维分布图

图18Cr元素含量三维分布图

图19Cr元素含量二维分布图

5.2.7Ni元素偏析

图20Ni元素含量二维分布图

图21Ni元素含量三维分布图

图22Ni元素含量二维分布图

5.2.8Cu元素偏析

图23Cu元素含量二维分布图

图24Cu元素含量三维分布图

图25Cu元素含量二维分布图

5.2.9Mo元素偏析

图26Mo元素含量二维分布图

图27Mo元素含量三维分布图

图28Mo元素含量二维分布图

5.2.10V元素偏析

图29V元素含量二维分布图

图30V元素含量三维分布图

图31V元素含量二维分布图

5.2.11Al元素偏析

图32Al元素含量二维分布图

图33Al元素含量三维分布图

图34Al元素含量二维分布图

5.2.12Ti元素偏析

图35Ti元素含量二维分布图

图36Ti元素含量三维分布图

图37Ti元素含量二维分布图

5.2.13Nb元素偏析

图38Nb元素含量二维分布图

图39Nb元素含量三维分布图

图40Nb元素含量二维分布图

5.3夹杂物分析

图41~58为C、Si、Mn、S、Al、Ti、S+Mn元素夹杂分布图。包括异常火花二维分布图、三维分

布图。其中二维分布图X、Y轴表示位置坐标,以“色标”的方式表示火花强度,色标从下到上所代表的

颜色表示火花强度依次增加。三维分布图X、Y轴均表示位置坐标,Z轴表示元素火花强度数值,同时

也以“色标”的方式表示火花强度。

5.3.1C元素夹杂

图41C元素夹杂二维分布图

图42C元素夹杂三维分布图

5.3.2Si元素夹杂

图43Si元素夹杂二维分布图

图44Si元素夹杂三维分布图

5.3.3Mn元素夹杂

图45Mn元素夹杂二维分布图

图46Mn元素夹杂三维分布图

5.3.4S元素夹杂

图47S元素夹杂二维分布图

图48S元素夹杂三维分布图

5.3.5Al元素夹杂

图49Al元素夹杂二维分布图

图50Al元素夹杂三维分布图

5.3.6S+Mn元素夹杂

图53S+Mn元素夹杂二维分布图

图54S+Mn元素夹杂三维分布图

6分析结果

6.1元素偏析统计结果

表3各元素偏析度统计表

元平均含量统计符合统计符合

95%置信区间负偏析正偏析

素(%)度%度范围

C0.5320.50900.557099.560.48-0.58

Si0.310.28560.3340100≤1

Mn0.7410.66950.806795.

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