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文档简介
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珀金埃尔默仪器(上海)有限公司原子吸收日常使用保养培训目录AAS简单介绍AAS操作中注意事项AAS日常维护AAS部分耗材介绍12342024/7/2441、AAS简单介绍1.1仪器介绍AA600=900Z它使用传导导热型石墨炉THGA,或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术
AA700=900H它使用火焰,加热的石墨炉HGA或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术
AA800=900T它使用火焰,或传导导热型石墨炉THGA,或流动注射氢化物-冷蒸汽原子化技术2024/7/245
1、AAS简单介绍1.2
石墨炉从环境温度20度到2650度程序化温度控制,步长为10度输入需要的气体,氩气推荐使用。第二特殊气体也可以使用当石墨炉停止使用10分钟自动的气体供应将关闭。压力:350-400KPa(3.5-4bar,51-58psig)气体最大流量为700ml/min冷却可使用循环冷却系统或无垢自来水。冷却水消耗量为2.5L/min,水压最大400kPa(4bar,58psig)环境温度+15度到+35度,20-80%相对湿度无冷凝,防震。
2024/7/246
1.3
火焰火焰在光谱仪系统里是一种预混和设计。样品通过雾化器喷射到喷射腔中以雾化的形式。这些雾滴再在喷射腔内与燃烧器和助燃气混和通过燃烧槽到火焰当中。燃烧系统是固定在导轨上,可以通过程序控制移进和移出原子化样品仓。需要acetyleneC2H2燃烧气体,99.6%纯度,原子吸收级别,溶于丙酮。助燃气为空气,无颗粒,无水,无油。氧化亚氮N2O,99%
1、AAS简单介绍2024/7/2471.4
自动进样器程控进样量。可以在石墨管里自动混和和稀释样品,并且通过保存的标准溶液生成校正溶液。通过光谱仪的程序进行控制。样品托盘可以有88个和148个位置漂洗端口和样品台在一起,这样可以漂洗取样头的内部和外部。最小的样品杯体积是0.1ml清洗的容量为1.3ml,固定的。移液枪头的提取量最小为1ul,最大提取量99ul.为了达到最好的测量精度不要小于5ul。
1、AA简单介绍
2024/7/2481.5
气体流量
1、AA简单介绍2024/7/2491.6
试剂要求
只使用火焰方法测定的用户,可以用蒸馏水稀释样品。配置石墨炉的用户,必须用去离子水稀释样品,并具备优级纯以上的HNO3溶液。配置MHS-15或FIAS100/400的用户,需要以下试剂:A.HCl溶液 优级 做载液用B.NaBH4溶液 优级 做还原剂C.抗坏血酸 优级D.KI2溶液 优级E.去离子水 稀释样品,冲洗管道
1、AA简单介绍
2024/7/24101.7
磁场石墨炉在测量循环时会产生强烈的磁场。大约影响的范围有.6M,包括石墨炉前后左右。带有心脏起勃器的人要注意,同样磁场会影响其它的仪器,手表及存储器等等。
1、AA简单介绍
2024/7/2411
1、AA简单介绍Wilkerson空气过滤器1.8
常用配件介绍单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容单击此处添加文字内容2024/7/2412常用配件2024/7/2413常用配件
Matheson防回火。最大工作压力15psig.
PartNo:N93000682024/7/2414常用配件乙炔减压阀和管路2024/7/2415常用配件Ar气减压阀2024/7/2416常用配件笑气减压阀2024/7/2417
2、AAS操作中注意事项2.1点火前检查
检查:通风系统是否正常?燃烧头是否正确安装,端盖是否固定?燃烧系统是否使用正确的垫圈?雾化器安装是否正常?气体连接是否正常?废液系统是否正常?原子化器的门是否关闭正常?所有安全锁是否闭合?如果不正常,可能原因为:燃烧头,雾化器,排液未正常安装;气体压力太低;液位太低;液位太高。2024/7/2418
2、AAS操作中注意事项2.2标准的火焰检查
打开FLSens&Prec方法,选择alignlamps,开CU灯,确认燃烧头没有挡住光路。关闭alignlamp窗口,打开Falmecontrolwindow.确认标准燃烧头已经安装。点击火焰On按钮。吸取水作为样品,快速调节雾化器螺帽顺时针和逆时针,火焰会有轻微的改变。2024/7/2419
2、AAS操作中注意事项2.3火焰内锁检查
在火焰正常的状况下,以下操作会让火焰熄灭:盖住火焰感应器;重新点火,将废液感应器拔下;再点火,小心的逆时针旋转雾化器;再点火,慢慢减少乙炔的压力,在大约80KPa(0.8Bar),火焰熄灭。再点火,减少空气压力,大约370Kpa(3.7bar)熄灭最后在软件里flamecontrol选择笑气,在不改变燃烧头的情况下会显示出错信息。笑气燃烧头如上操作。2024/7/2420
2、AAS操作中注意事项2.4石墨炉检查排风抽取系统的流量控制是石墨炉寿命的一个基本因素。太低的流量导致在灰化阶段残留的蒸汽损坏石墨管。太高的吸取流量会吸收正常的空气到石墨炉中,导致石墨管被氧气氧化损坏。确保冷却水已经打开,并且工作正常。检查石墨管和石墨锥状态,如有破损和老化则应该更换。检查自动进样器,进样针状态。2024/7/2421
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.1HGA炉子设计2024/7/2422
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.2THGA炉子设计2024/7/2423
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.3HGA石墨管及调节器PartNo:B30012622024/7/2424
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.3THGA石墨管标准石墨管PartNo:B30012622024/7/2425
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.4HGA炉子维护
1、打开炉子:确认炉子冷了,自动进样器到停止位置,furnacecontrol---open/close,关机状态可关闭氩气源,断开氩气管用手将炉子分开,拿出石墨管,不可以直接用手接触。2、关闭炉子:将石墨管插入右手边,用调解器固定样品口位置。重新连接气体,加载压力使炉子关闭。如下图:2024/7/2426
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.4HGA炉子维护
2024/7/2427
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.4HGA炉子维护
3、重复的分析结果出自石墨管和石墨锥良好的电气接触。接触表面必须光滑干净。即使是很小的颗粒也会腐蚀表面导致结果不良。如果石墨管破损在炉子里,你必须作彻底的清除。用干净的棉签清洁石墨管表面,清洁接触点,将沉淀物刮去,小心不要刮伤表面,用干净压缩空气吹扫。2024/7/2428
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.4HGA炉子维护
4、清洁更新炉子的窗口。石英的炉子窗口固定在炉子的光线进出两端。长时间使用会有样品残留积累在窗口表面。这样会减小光的强度灵敏度。需要定期更换或清洁。2024/7/2429
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.4HGA炉子维护
拆下之后用塑料夹夹住窗片,空气吹,棉签擦,去离子水洗。2024/7/2430
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.4HGA炉子维护
石墨锥中常有污染,需要清洁,清洁时用自带的棉签蘸取稀硝酸沿着内壁,将锥体内清洁干净,再用无水乙醇清洁,2024/7/2431
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.5THGA石墨炉维护
1、打开炉子:确认炉子冷了,自动进样器到停止位置,furnacecontrol---open/close,关机状态可关闭氩气源,断开氩气管用手将炉子分开,拿出石墨管,不可以直接用手接触。2024/7/2432
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.5THGA石墨炉维护
2、将石墨管放回原位。每次更换新的石墨管要重新作老化,如果换的是旧的或仅仅是打开关闭一次,需要2450度升温5秒钟。2024/7/2433
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.5THGA石墨炉维护
3、清洁石墨窗口,同HGA。2024/7/2434
3、AAS日常维护3.1石墨炉维护
3.1.5THGA石墨炉维护
3、石墨锥清洁同HGA,下面是THGA石墨锥。2024/7/2435
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护1、在日常工作中,燃烧组件(燃烧头,燃烧腔,端盖及雾化器)必须每周进行清洗。如果样品中含有固体成分,每天都要清洗。2、关机后,关闭所有气体冷却燃烧头。拆下门会比较方便。拆除燃烧头,按住把手将其拉出即可按下图取出burnerO-ring,拆下雾化器,端盖。拧开milledposts,取下喷射腔。2024/7/2436
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
2024/7/2437
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
2024/7/2438
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护3、清洁燃烧头。连续的空气—乙炔燃烧气将会在燃烧头槽里槽外产生沉淀。会造成火焰不整齐。如果坏的槽将会导致回火。定期擦拭槽的内外表面。连续的笑气燃烧气将会在燃烧头槽里槽外产生沉淀。会造成火焰不整齐。如果坏的槽将会导致回火。定期擦拭槽的内外表面。可用工具N303-1573。2024/7/2439
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
注意:
雾化高浓度银,铜,汞盐之后,要马上用水漂洗,然后确认无残留。燃烧头可用超声波清洁,加一定水溶的洗涤剂,最佳的方法是超声波+10%HNO3或15%HCL,等待10分钟然后用水漂洗吹干。
2024/7/2440
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
4、检查燃烧头性能如果用笑气燃烧头槽的宽度非常重要,太宽会造成回火,我们有专门宽度计量器,如果太松,燃烧头必须更换!!!检查拆下的O型圈B0047207和端盖O型圈09902147是否破损,如果需要请一定更换。使用合适溶剂(非酸碱)清洗腔体和端盖,小心不要磨损。最后用去离子水清洗。2024/7/2441
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
5、雾化器维护维护理想的雾化器性能,你必须周期性清洁毛细管支架,有时会需要更换毛细管及特福龙管。如果使用复杂的样品,正常的清洁可以使用一定的稀释的活化剂。拆除雾化器毛细管,使用清洁线03030135,从大的一端插入,从小的一端通过。2024/7/2442
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
6、雾化器维护右面为雾化器分解图毛细管组件,雾化器主体使用中性实验室溶剂进行清洁,超声波也可以。使用去离子水漂洗。检查所有O型圈,如果损坏则更换。重新安装可在O型圈抹些随机的油脂。2024/7/2443
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
7、毛细管安装切割一段20CM的0.6mm毛细管和2.3cm的0.84mm毛细管,切割时角度为45度,便于安装。将2.3cm的管子插入螺帽,然后用一个顶针将开口放大,最后将毛细管穿过。2024/7/2444
3、AAS日常维护3.2火焰维护
3.2.1燃烧系统维护
8、排水系统维护每一
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