(高清版)GBT 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法

ICS77.120.99GB/T39285—2020钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39285—2020本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位：浙江微通催化新材料有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江省冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、长春黄金研究院有限公司。1GB/T39285—2020钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法本标准规定了钯化合物中氯含量的测定方法。量的测定。测定范围见表1。试样质量分数/%硝酸钯、硫酸钯醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯3试剂3.3氯化钠(基准试剂)。3.5水合肼(p=1.03g/mL)。3.6淋洗液(3.2mmol/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠溶液):称取0.3392酸氢钠(3.2)加入适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或根据仪器色谱柱选择淋洗液。3.8氯离子标准贮存溶液：称取0.1649g预先于600℃下灼烧至恒重的氯化钠(3.3),置于100mL烧2GB/T39285—20203.10氧气：纯度不低于99.9%。4设备4.2氧弹燃烧装置。4.3所有玻璃器皿使用前均应用氢氧化钠溶液(3.4)浸泡4h,用水冲洗3次～5次晾干备用。5分析步骤随同试料做空白试验。将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入20mL水，边搅拌边滴加0.3mL(约6滴)水合肼(3.5),待5.4.1.2.2连续充放氧气(3.10)3次赶出氧弹内的空气，然后充氧气，当压力表的指针为3.0MPa时停元素的质量浓度。5.5工作曲线的绘制3GB/T39285—20205.5.2在推荐的离子色谱仪工作条件(参见附录A)下，于离子色谱仪上，待基线稳定后，测量系列标准溶液中氯元素的峰面积，以氯元素的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。工作曲线相关系数应在0.999以上。6试验结果处理氯含量以氯的质量分数wc计，按公式(1)计算：P₁-—试料溶液中氯元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg分析结果保留三位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限硫酸钯、硝酸钯wc/%0.003960.008730.008990.0179r/%0.001100.0008530.001370.00122醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯Wc/%0.01430.08360.361r/%0.002890.006510.0376—7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限硫酸钯、硝酸钯wc/%0.003960.008730.008990.0179R/%0.002510.001590.002340.00294醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯wci/%0.01430.08360.361—R/%0.004170.02360.0396—4GB/T39285—20208试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——本标准