《墙体材料中可浸出有害物质的测定方法gbt+39804-2021》详细解读

《墙体材料中可浸出有害物质的测定方法gb/t39804-2021》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3仪器4测定5结果计算附录A(规范性附录)浸出液的制备方法附录B(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)contents目录附录C(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)附录D(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)附录E(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定火焰原子吸收光谱法(FAAS)附录F(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定原子荧光法(AFS)contents目录附录G(规范性附录)浸出液中六价铬含量的测定分光光度法附录H(规范性附录)浸出液中六价铬含量的测定离子色谱法附录I(规范性附录)浸出液中阴离子含量的测定离子色谱法附录J(规范性附录)浸出液pH值的测定附录K(规范性附录)浸出液中可溶性总固体的测定contents目录附录L(规范性附录)浸出液中化学需氧量(COD)的测定附录M(规范性附录)浸出液中甲醛含量的测定分光光度法附录N(资料性附录)重金属元素检测方法的适用范围011范围本标准适用于各类墙体材料，包括但不限于砖、砌块、板材等。适用对象墙体材料中可浸出的有害物质，如重金属、有机物等。测定内容目的和意义确保墙体材料的安全性和环保性，保护人体健康和生态环境。为墙体材料的生产、使用和监督提供技术依据和标准支持。““本标准不适用于已经受到特殊污染或经过特殊处理的墙体材料。对于特定类型的墙体材料，如有特殊要求的，应参照相应的国家或行业标准进行测定。适用范围限定022规范性引用文件GB/T墙体材料相关术语和定义该标准提供了墙体材料领域的基础术语和定义，为理解和实施本测定方法提供了必要的背景知识。相关行业标准涉及墙体材料生产、质量控制等方面的行业标准，这些标准为本测定方法的实施提供了技术支持和操作指南。国家标准与行业标准墙体材料中可浸出有害物质的测定需符合国家环境保护法规，确保测定过程不会对环境造成二次污染。环境保护法在测定过程中，需严格遵守安全生产法规，确保操作人员的安全以及实验室设备的安全运行。安全生产法规环保与安全法规VS如分光光度法、原子吸收光谱法等，这些标准规定了详细的测定步骤、仪器使用及数据处理方法，确保测定结果的准确性和可靠性。技术规范与操作指南针对墙体材料中可浸出有害物质的测定，制定了一系列技术规范，包括样品采集、保存、前处理以及测定过程中的注意事项等，为操作人员提供了全面的指导。具体的测定方法标准测定方法与技术规范033仪器利用被测元素的基态原子特征谱线的吸收程度进行定量分析。原理应用特点用于测定墙体材料浸出液中的重金属元素含量，如铅、镉等。灵敏度高、准确度高、选择性好。3.1原子吸收光谱仪利用物质对光的吸收特性进行分析。原理用于测定墙体材料浸出液中的有机物和部分无机物的含量。应用操作简便、快速、准确度高。特点3.2紫外可见分光光度计010203利用离子交换的原理，对多种阴、阳离子进行分离和定量分析。原理用于测定墙体材料浸出液中的阴阳离子，如氟离子、氯离子、硫酸根离子等。应用高灵敏度、高分辨率、高选择性。特点3.3离子色谱仪包括用于样品的称量、前处理以及实验条件的控制等。应用特点这些仪器都是实验室常规设备，对于保证实验的准确性和可靠性起到重要作用。电子天平、酸度计、电导率仪、烘箱、马弗炉等。3.4其他辅助仪器044测定将样品破碎、研磨至规定粒度，保证测定结果的准确性。按照标准方法进行样品的干燥和保存，避免样品受潮或污染。采集具有代表性的墙体材料样品，确保其未受污染。4.1样品准备010203根据标准选择适当的浸出方法，如酸浸法、水浸法等。严格控制浸出条件，包括浸出时间、温度、浸出液的pH值等，确保测定结果的可靠性。对浸出液进行过滤和浓缩，以便后续测定。4.2浸出方法123选择适当的测定方法，如分光光度法、原子吸收光谱法等，对浸出液中的有害物质进行定量测定。严格按照测定方法的操作步骤进行，避免误差的产生。对测定结果进行数据处理和分析，得出准确的测定值。4.3有害物质测定4.4质量控制010203在测定过程中进行质量控制，包括空白试验、平行样测定等，确保测定结果的准确性和精密度。对测定过程中出现的异常数据进行复查和分析，找出原因并进行纠正。定期对测定仪器进行校准和维护，保证其准确性和稳定性。055结果计算根据标准中提供的具体公式进行计算，通常涉及到样品中可浸出有害物质的浓度、浸出液的体积以及样品的干重等因素。测定结果计算公式在某些情况下，需要对测定结果进行修正，以消除干扰或系统误差。修正系数的计算方法和应用也需遵循标准中的规定。修正系数计算5.1计算公式有效数字的保留在处理测定结果时，需要按照标准中的规定保留有效数字，以确保数据的准确性和可比性。异常值的处理对于测定过程中出现的异常值，应按照标准中的规定进行处理，如剔除、替换或用其他方法进行校正。5.2数据处理与限量标准的比较将测定结果与相关的限量标准进行比较，判断样品是否符合要求。如果超出限量标准，则需要进行进一步的评估和处理。不确定度的考虑5.3结果判定在结果判定时，还需要考虑测定结果的不确定度，以确保判定的准确性和可靠性。不确定度的计算方法和应用也需遵循标准中的规定。01025.4结果报告报告格式测定结果报告的格式应符合相关标准和规范的要求，以便于阅读和理解。同时，还需要注意保护客户隐私和商业机密。报告内容测定结果报告应包括样品信息、测定方法、测定结果、限量标准比较以及结论等内容。06附录A(规范性附录)浸出液的制备方法仪器天平、研钵、广口瓶、容量瓶、移液管、滤纸、漏斗等。试剂去离子水、浓硝酸、浓盐酸等。仪器与试剂样品混合将破碎后的样品充分混合均匀，四分法缩分至约100g。样品研磨将缩分后的样品放入研钵中研磨至全部通过0.15mm孔径的筛。样品破碎将墙体材料样品破碎成小于10mm的颗粒。样品处理消解完成后，用滤纸过滤掉不溶物，收集滤液。过滤将滤液转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀备用。定容称取适量研磨后的样品，加入浓硝酸和浓盐酸进行消解。酸消解浸出液的制备注意事项消解过程中要注意安全，避免酸液溅出或吸入有害气体。01消解温度和时间要控制好，以保证消解完全且不影响测定结果。02制备好的浸出液应尽快进行后续测定，避免长时间放置导致成分变化。0307附录B(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)适用范围该方法适用于测定墙体材料浸出液中的重金属元素含量。可测定的重金属元素包括但不限于铅、镉、铬、汞等。““电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。所需试剂包括优级纯硝酸、去离子水等。标准溶液：各重金属元素的标准溶液，用于制作标准曲线。仪器与试剂010203样品需经过破碎、研磨，并通过一定孔径的筛网。样品处理与测定01按照一定比例将样品与浸提剂混合，进行振荡或搅拌提取。02提取完成后，对浸出液进行过滤、稀释等前处理。03使用ICP-OES进行测定，根据标准曲线计算各重金属元素的含量。04注意事项0302样品处理过程中应避免污染，确保测定结果的准确性。01在测定过程中，应注意安全防护措施，避免对人员和环境造成危害。ICP-OES仪器需定期进行校准和维护，以保证测定结果的可靠性。08附录C(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围本方法适用于测定墙体材料浸出液中多种重金属元素的含量，包括但不限于铅、镉、铬、汞等。适用于不同类型和来源的墙体材料，如砖、砌块、板材等。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度的多元素分析技术。样品经处理后，通过等离子体炬焰进行原子化、电离，进而通过质谱仪进行元素定量分析。原理概述仪器与试剂试剂优级纯硝酸、过氧化氢、超纯水等，以及用于配制标准溶液的各元素标准储备液。主要仪器电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、天平、微波消解仪等。1.样品制备将墙体材料破碎、研磨至粉末状，称取适量样品备用。2.消解处理采用微波消解仪对样品进行消解处理，确保样品中的重金属元素完全溶解在消解液中。3.稀释与定容将消解液转移至容量瓶中，用超纯水稀释至刻度线，摇匀备用。4.标准溶液配制根据各元素标准储备液的浓度，配制一系列不同浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。5.ICP-MS测定按照仪器操作指南，依次测定标准溶液和样品溶液中的重金属元素含量。根据标准曲线计算样品中各元素的浓度。操作步骤0102030405根据测定结果，计算样品中各重金属元素的含量，单位通常为mg/L或μg/g。数据处理应给出每个元素的测定值、平均值、标准偏差等统计参数，以及与国家或行业标准限值的比较结果。同时，应注明测定过程中可能出现的干扰因素及其消除方法。结果表示数据处理与结果表示09附录D(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)适用范围本方法适用于测定墙体材料浸出液中的重金属元素含量，如铅、镉等。适用于各类墙体材料，包括砖、砌块、板材等。““原理石墨炉原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。样品中的重金属元素在高温石墨炉中被原子化，通过特定波长的光源照射，测量元素原子对光的吸收程度，从而确定元素的含量。01020304对应待测元素，提供特定波长的光源。仪器与设备重金属元素空心阴极灯包括天平、移液器、容量瓶等。其他辅助设备用于样品的原子化和自动进样。石墨炉及自动进样器具备石墨炉原子化器和背景校正功能。原子吸收光谱仪1.样品制备3.仪器条件设置2.标准溶液制备4.测定将墙体材料破碎、研磨至粉末状，按照一定比例与浸提剂混合，振荡、过滤后得到浸出液。根据待测元素选择合适的测定波长、灯电流、石墨炉升温程序等参数。配置一系列不同浓度的重金属元素标准溶液，用于绘制标准曲线。分别测定标准溶液和样品浸出液的吸光度值，根据标准曲线计算样品中重金属元素的含量。操作步骤注意事项样品制备过程中应避免污染，确保测定结果的准确性。01仪器条件设置应根据实际情况进行调整，以获得最佳的测定效果。02测定过程中应定期检查仪器的稳定性和重现性，确保测定结果的可靠性。0310附录E(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定火焰原子吸收光谱法(FAAS)火焰原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。样品中的重金属元素在高温火焰中被原子化，并通过特定波长的光源进行检测。根据元素对特征谱线的吸收程度，可以测定样品中该元素的含量。原理010203火焰原子吸收光谱仪具备背景校正功能，可减小背景干扰。燃气和助燃气提供火焰燃烧所需的气体，如乙炔和空气或氧气。重金属元素标准溶液用于绘制标准曲线，确定样品中重金属元素的浓度。仪器与试剂浸出液的制备按照标准方法将墙体材料样品进行浸出处理，获得浸出液。标准曲线的绘制利用重金属元素标准溶液绘制标准曲线，确定吸光度与浓度的关系。样品测定将浸出液适当稀释后，注入火焰原子吸收光谱仪进行测定。记录吸光度值，并根据标准曲线计算重金属元素的含量。样品处理与测定步骤注意事项样品应避免污染，以免影响测定结果的准确性。01火焰原子吸收光谱仪应定期进行校准和维护，确保仪器的准确性和稳定性。02在测定过程中，应注意安全操作，避免燃气泄漏和火灾等危险情况的发生。0311附录F(规范性附录)浸出液中重金属元素含量的测定原子荧光法(AFS)适用范围适用于测定墙体材料浸出液中的重金属元素，如砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)等。适用于各类墙体材料，包括但不限于砖、砌块、板材等。““原子荧光法(AFS)是一种基于原子荧光光谱分析的测定方法。样品中的重金属元素在特定条件下被激发，发出特征荧光，荧光强度与元素浓度成正比。方法原理原子荧光光谱仪用于测定荧光强度和波长。氢化物发生器用于将样品中的重金属元素转化为气态氢化物。空心阴极灯或无极放电灯作为激发光源。仪器设备0104020503操作步骤1.样品处理2.消解3.氢化反应将消解液中的重金属离子与硼氢化钠等还原剂反应，生成气态氢化物。4.测定将气态氢化物导入原子荧光光谱仪，测定各元素的荧光强度。5.结果计算根据荧光强度和标准曲线，计算样品中重金属元素的含量。采用适当的酸或碱进行消解，使样品中的重金属元素转化为离子态。将墙体材料破碎、研磨，过筛后取适量样品进行消解。操作过程中需佩戴防护用品，避免与消解液直接接触。注意事项01消解过程中需注意温度和时间控制，以保证消解完全。02氢化反应时需严格控制还原剂的用量和反应条件，以保证氢化效率。03测定前需对仪器进行校准和空白试验，以确保测定结果的准确性。0412附录G(规范性附录)浸出液中六价铬含量的测定分光光度法原理分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。六价铬在酸性溶液中具有特征的颜色反应，可以通过分光光度计测量其吸光度，从而确定其含量。ABCD浸出液按照标准方法制备的墙体材料浸出液。试剂和材料酸性溶液用于调节浸出液的pH值，以及提供反应的酸性环境。显色剂二苯基卡巴肼或其他合适的显色剂。参比溶液用于分光光度计的零点校准和背景校正。具有适当波长范围和灵敏度的分光光度计。分光光度计仪器和设备用于盛装待测溶液，需选用光学性能良好的比色皿。比色皿用于溶液的准确量取和配制。移液管、容量瓶等玻璃器皿1.制备标准曲线使用不同浓度的六价铬标准溶液，加入显色剂后测量其吸光度，绘制标准曲线。操作步骤2.测定浸出液中六价铬含量取适量浸出液，加入显色剂后测量其吸光度，根据标准曲线计算六价铬含量。3.结果计算与表示将测定结果换算为每千克墙体材料中六价铬的含量，并给出测定结果的扩展不确定度。在测定过程中，应避免污染和交叉污染，以保证测定结果的准确性。对于异常值或可疑值，应进行复查或重新测定，以确保数据的可靠性。显色剂的加入量、反应时间和反应温度等因素都可能影响测定结果，因此应严格按照标准操作程序进行。注意事项13附录H(规范性附录)浸出液中六价铬含量的测定离子色谱法适用范围本方法适用于采用离子色谱法测定墙体材料浸出液中的六价铬含量。01适用于不同类型墙体材料，如砖、砌块、板材等。02测定结果可为评估墙体材料中有害物质含量提供参考。03离子色谱法是一种基于离子交换原理进行分离和测定的技术。样品中的六价铬离子通过离子交换柱进行分离，随后进入检测器进行检测。根据保留时间和峰面积，可以确定六价铬的含量。原理概述010203具备电导检测器和相应的离子交换柱。离子色谱仪包括淋洗液、再生液、标准溶液等，需满足方法规定的纯度要求。试剂仪器与试剂将墙体材料破碎、研磨，按照标准方法制备浸出液。1.样品处理配制不同浓度的六价铬标准溶液，进行离子色谱分析，绘制标准曲线。2.标准曲线制备将浸出液注入离子色谱仪，记录色谱图和峰面积，根据标准曲线计算六价铬含量。3.样品测定操作步骤结果计算与表示根据峰面积和标准曲线，计算浸出液中六价铬的浓度。结果以mg/L或其他适当单位表示，并报告测定过程中的不确定度。““质量控制与保证定期进行仪器校准和维护，确保测定结果的准确性。01采用合适的质量控制样品进行测定，验证方法的准确性和可靠性。02严格遵守实验室安全规范，确保人员和环境安全。0314附录I(规范性附录)浸出液中阴离子含量的测定离子色谱法本方法适用于测定墙体材料浸出液中的阴离子含量，包括但不限于氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等。适用于不同类型的墙体材料，如砖、砌块、板材等。适用范围方法原理利用离子色谱法分离和测定浸出液中的各种阴离子。根据不同阴离子的保留时间定性，峰面积或峰高定量。仪器与试剂阴离子标准溶液、淋洗液、再生液等。试剂离子色谱仪、电导检测器、色谱柱、自动进样器等。仪器样品处理将墙体材料破碎、研磨，按照一定比例与去离子水混合，振荡、过滤得到浸出液。标准曲线绘制配制不同浓度的阴离子标准溶液，进样分析，绘制标准曲线。样品测定将浸出液注入离子色谱仪，记录色谱图和峰面积或峰高，根据标准曲线计算阴离子含量。030201操作步骤结果计算与表示根据色谱图和峰面积或峰高，在标准曲线上查出对应的阴离子浓度。将浓度值换算为浸出液中阴离子的质量或质量百分比，并进行数据修约。““15附录J(规范性附录)浸出液pH值的测定用于制备浸出液和稀释试剂。试剂和材料蒸馏水或去离子水用于校准pH计，确保测量准确性。pH标准缓冲溶液用于测定浸出液的pH值。pH试纸或pH计具有适当的精度和范围，用于准确测量浸出液的pH值。酸度计（pH计）用于将固液分离，获取清澈的浸出液。离心机用于在浸出过程中搅拌样品，确保浸出均匀。电磁搅拌器包括烧杯、量筒、移液管等，用于制备、稀释和转移浸出液。玻璃器皿设备和仪器1.样品制备按照标准方法制备墙体材料浸出液。3.pH值测定将浸出液倒入清洁的烧杯中，使用校准后的pH计测量浸出液的pH值，并记录结果。如果需要，可以使用离心机将浸出液中的固体颗粒去除，以获取更准确的测量结果。2.仪器校准使用pH标准缓冲溶液校准pH计，确保测量准确性。4.结果记录与报告详细记录测量过程中的所有数据和观察结果，并按照规定的格式编写报告。操作步骤在测量过程中，应避免任何可能污染浸出液的因素，以确保测量结果的准确性。在测量前，应确保pH计已经过校准，以保证测量结果的可靠性。注意事项01020304使用的玻璃器皿应清洁无污渍，以避免对测量结果产生影响。如果浸出液中存在大量固体颗粒，应使用离心机进行固液分离，以避免对pH计造成损坏或影响测量结果。16附录K(规范性附录)浸出液中可溶性总固体的测定适用范围本附录规定了采用重量法对墙体材料浸出液中可溶性总固体进行测定的方法。适用于各类墙体材料，包括但不限于砖、砌块、板材等。仪器分析天平（精度0.1mg）、烘箱、干燥器、称量瓶、砂芯漏斗、抽滤装置等。试剂去离子水或无水乙醇（分析纯）。仪器与试剂1.采集适量墙体材料样品，破碎并过筛至所需粒度。3.准确称取一定量（如50mL）的浸出液，置于已知质量的称量瓶中。5.取出称量瓶，放入干燥器中冷却至室温，然后称重。2.按照标准方法制备浸出液。4.将称量瓶放入烘箱中，在105℃下烘干至恒重。6.计算可溶性总固体的质量，并换算成每升浸出液中所含可溶性总固体的质量（g/L）。010203040506操作步骤采样时应确保样品具有代表性，避免污染和混杂。制备浸出液时，应严格按照标准方法进行，确保浸出条件的一致性。烘干过程中应注意避免烘箱内的污染，以免影响测定结果。称重时应使用精度高的分析天平，并确保称量瓶内无残留物。测定结果应取多次测定的平均值，以提高准确性。0304020105注意事项17附录L(规范性附录)浸出液中化学需氧量(COD)的测定本附录规定了采用重铬酸钾法测定浸出液中化学需氧量(COD)的方法。测定范围包括各种常见的墙体材料，如砖、砌块、板材等。适用于各类墙体材料浸出液中COD的测定。适用范围根据硫酸亚铁铵的用量，计算出浸出液中还原性物质消耗氧的量，即为化学需氧量(COD)。方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化浸出液中的还原性物质。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。010203试剂和材料硫酸亚铁铵标准溶液试亚铁灵指示剂重铬酸钾标准溶液硫酸-硫酸银溶液其他所需试剂和材料02040103052014操作步骤采集具有代表性的浸出液样品。将浸出液样品进行适当的预处理，如过滤、稀释等。按照规定的操作步骤进行COD测定，包括加入试剂、加热回流、滴定等过程。记录测定结果，并进行数据处理和分析。04010203结果计算与表示根据硫酸亚铁铵的用量，计算出浸出液中COD的值。01结果以mg/L表示，保留至小数点后一位。02如果测定结果超出测定范围，应适当稀释浸出液后重新测定。0318附录