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文档简介
食品理化检测技术高等职业教育农业部“十三五”规划教材高等职业教育“十四五”规划教材《食品理化检测技术》编写组5项目五有毒有害成分检测2任务2
PART02农药残留
检测了解农药残留的基础知识与危害了解农药残留的限量标准掌握农药残留的检测标准和检测方法学会气相色谱仪等大型仪器使用目标OBJECTIVE01基础知识目录02有机磷农药的检测重点《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识
1.概念
农药农业上用于防治病虫害及调节植物生长的化学药剂《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识
文本文本文本文本农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。通常以mg/Kg,ug/Kg,ng/Kg表示。农药残留1.概念《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识
文本文本文本文本1.概念对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。农药残留检测单残留分析多残留分析《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识
文本文本文本文本2.最大农药残留定量分析—食品伙伴网标准—PC查询版—输入样品名称/检测指标—查检测标准、查残留限量—判定《食品理化检测技术》教材编写组一、基础知识
文本文本文本文本3.常见检测技术试纸法、胶体金法、快速检测仪等短时间内出具检测结果适用于大批量样品的快速筛查吸收、发射光谱法无损检测,速度快、无需制备样品、成本低色谱法气相、液相、气质、液质等生物技术法酶联免疫、生物传感器快速检测法光谱法《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
相关概念文本文本文本文本
农药残留检测常见方法气相色谱GC(NY/T761-2008)高效液相色谱法HPLC(GB/T5009.107-2003)气相色谱-质谱法GC-MS(GB/T5009.218-2008)液相色谱-质谱法LC-MS(GB/T20769-2008)全国职业院校技能大赛农产品安全检测——黄瓜中有机磷农药残留的检测《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本1.原理
试样中有机磷农药经乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口,农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)检测,用保留时间定性,外标法定量。《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本2.试剂序号名称规格1乙腈色谱纯2丙酮色谱纯3氯化钠分析纯4农药标准品纯度≥96%《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本3.仪器序号名称规格备注1气相色谱仪
2电子天平0.01g3食品加工器飞利浦HR20844旋涡混合器合肥艾本森Mixplus5氮吹仪MD-200氮吹仪(杭州奥盛仪器有限公司)7一次性注射器1mL
8具塞量筒50mL
9具塞刻度试管10mL
10微孔滤膜0.22μm有机膜《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本4.操作步骤样品制备样品四分法取样,切碎打碎匀浆倒入烧杯《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本4.操作步骤样品提取准确称取10.00±0.1g+20.0mL乙腈旋涡混匀2min过滤剧烈震荡1min静置30min,分层《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本4.操作步骤净化移取4.0mL上层乙腈相氮吹近干+丙酮定容至2.0mL旋涡混匀过滤至进样瓶《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本4.操作步骤色谱参考条件色谱柱
A柱:50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱,30m*0.53mm*1.0umB柱:100%聚苯基甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱,30m*0.53mm*1.50um温度
进样口220℃;检测器250℃气体及流量
载气:氮气,≥99.999%,流速10mL/min,燃气:氢气,≥99.999%,流速75mL/min助燃气:空气,流速100mL/min进样量
1uL上机《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
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定性分析定量分析《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
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甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱
图谱《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
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甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱图谱《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
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文本文本文本文本8.注意事项混合液静置时间足够(一般1h),乙腈相和水相分层完全氮吹时,不能大流量吹,也不能完全吹干,吹至近干状态《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本8.注意事项仪器室温度要保持在25℃以下,以免样品瓶中溶剂挥发,影响定量。用标样定量时,宜用空白加标样溶液来确定样品中的浓度,以此扣除样品基质效应。并且浓度最好与样品浓度相近。《食品理化检测技术》教材编写组二、有机磷农药检测
文本文本文本文本9.知识点技能点项目考核内容考核知识点/技能点分值比重蔬菜中有机磷类农药残留的检测样品预处理制样制样方法;食品加工器的使用5%提取天平的使用;移液管的使用;旋涡振荡器的使用;过滤方法14%净化氮吹仪的使用;旋涡振荡器的使用;移液管的使用16%其他操作着装规范;标识规范;文明操作规范;安全操作规范15%检测结果回收率(统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点)8%RSD值(统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点)7%数据处理定性分析图谱解读;数
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