(高清版)GBT 42348-2023 粒度分析 颗粒跟踪分析法(PTA)

国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I 12规范性引用文件 3 3 35.2关键物理参数 4 4 6 86.1含样品分散介质的样品池 8 86.3带有光学放大功能的光学显微镜 96.4数码相机 96.5跟踪及数据处理计算机 9 97.1通则 97.2样品制备 7.3仪器设置和初始化 7.4测量 7.5结果评价 8系统确认和质量控制 8.1通则 8.3系统维护 8.4系统操作 8.5系统确认 9数据记录 附录A(资料性)原理 附录B(资料性)设备设置和最优操作 参考文献 20Ⅲ覆盖粒径范围更大且更具普适性¹,本文件提及的PTA涵盖NTA和PTA。本文件中，PTA等同标准指南(E2834-12)[10],指导纳米颗粒跟踪分析法NTA测量粒径分布。本文件旨在扩展规范的范围1粒度分析颗粒跟踪分析法(PTA)颗粒particle2粒度particlesize3CMOS互补金属氧化物半导体CV变异系数，标准偏差与算术平均值的比值d流体动力学直径Dy二维扩散系数Dry三维扩散系数7分散介质黏度帕斯卡秒ks玻尔兹曼常数RSD相对标准偏差(ISO/TR1384T绝对温度开尔文t时间秒(x)²一维均方位移平(x,y)²二维均方位移m%Ks颗粒跟踪分析法(PTA)利用悬浮于液体中颗粒的布朗运动和光散射特性测量样品的粒度分布。4 (2) (3)通过公式(1)可分别测得颗粒在x和y方向的均方位移(x)²,并给出两个独立的测量值。然而在都没有假设做二维运动，是三维方向的自由运动。而实际测量的是颗粒在x,y和z方向运动分量在xy观察平面上的投影。这些运动分量是独立变量，如附录A所述。5.2关键物理参数5.3测量极限5.3.1粒径测量下限样品的多分散性会对颗粒的跟踪能力、进而对颗粒数量分布中粒径组分的分析能力产生影响。该影响与影像捕获和图像分析的动态范围相关。在多分散的样品中，由于大颗粒的散射光比小颗粒强很多，使得很难检测和跟踪到小颗粒。表1给出了单分散样品的粒径测量下限值，对于悬浮液中的单分散球形金颗粒样品，检测下限可在约10nm～20nm范围内变化，通常为15nm。常用的水分散体系(颗粒-分散剂体系)中的粒径测量下限见表1。5颗粒材质(流体动力学直径)金聚苯乙烯到30%)。6仪器采样体积内的颗粒数量决定了颗粒轨迹数量，进而决定了统计结果通常，PTA可测的最大颗粒数量浓度的数量级为10⁹个/mL。为使采样重复性达到特定的技术水平，在每次PTA测量中都应包括足够多需要覆盖更多的粒径段⁵,所需的最小颗粒数量浓度宜更大。对于具有较宽光学视野/采样体积(比5.3.3描述更大的)的仪器系统，最小颗能低至为10⁶个/mL。颗粒的跟踪轨迹数量决定了采样代表性水平。为对样品进行恰当的统计表述帧数量s峰值粒径的CV值%58注：数据为100nm单分散聚苯乙烯颗粒样品。表2可作为实验设计的一个参考。迹数量的平方根代表了精密度的估计值。宜通过对相同样品进行3次或多次采样，得到每个粒径段内7变化量应小于±2%。在室温环境下，水的黏度准确性达到±2%则意味着对8粒径分辨力是指能区分粒径相近颗粒的能力。该参数由测量单一颗粒的不确定度、每个粒径段内PTA设备一般包含了基本的组成部件及可能的为特定实验所需的附加设备。以下是对核心测量图1为PTA的实验装置示意图。宜注意的是图中对颗粒的跟踪是在xy平面上进行的。光照系统和检测器可与y轴方向的CCD摄像头一起绕x轴转动。人射激光与光学检测器之间的角度不要求设备的设置和最优操作方法等信息见附录B。9对更多颗粒进行重复采样视频采集用户应确保样品池架/夹无污染或无其他颗粒对测量造成影响，应按照仪器制造商的说明书进行围为10⁶个/mL~10°个/mL(见5.3.4和5.3.5)。7.4测量合第10章。和检查。以下列出的是PTA操作系统所需仪器应放置在避免阳光直晒、远离强热源(如散热器)的场所，宜通风良好、避免过湿(湿度宜在45%RH±10%RH范围)和灰尘。设备的存放应满应遵循仪器制造商手册中要求的全部维护程序。以下是适用于所有PTA系统的一些通用维护面的样品残留。若使用溶有固体的高浓度稀释液(如盐溶液),使用后用洁净水冲洗系统。清洗时宜关在操作PTA系统前，采取相关控制措施以确保与之前的测量无二次交叉污染且系统运行正常。以下是PTA仪器操作的几个通用步骤。 检查系统的光学部分是否按7.4.2中内容进行了优化(颗粒图像清 宜调节灰度直方图优化图像采集(见7.4.2),捕捉到尽可能多益值也能得到相似结果。对于带荧光样品的实验宜使用相应的滤镜。可使用触发激光脉冲降 准确测量已知数量加权粒度分布的标准物质是最恰当的PTA系统确认方式。理想情况下，标准有证标准物质与标准值的偏差为对数据进行评价并按照第10章的格式出具报告，本章给出仪器软件需要记录的数据。宜注1)分散液和过滤程序(若适用),2)颗粒物数量浓度(若已知),3)分散剂及其浓度，5)悬浮液黏度。1)实际待测颗粒数量浓度，3)相机类型，4)相机快门时间(ms),8)总帧数，10)有效轨迹数量，(资料性)J(xn,t)=c(xn,t)u(xn,t)…………在某一个常规的扩散过程中，假设颗粒不会自发产生或消失，且进出测量体积内的颗粒数目应相导出微分公式(A.7):c(xa,t)=X(x)·Y(y)·Z(z)·T(t)……(A.9)公式(11)通过进一步拆分来证明，这个公式的左边和右边，只有当它们都等于同一个常数时才能相GB/T42348—2023/ISO方法来表示颗粒三维空间的扩散，简单视为在三个正交方向上的同时单维扩(x)=√<z²)-<x)²=√2nDt因此，任一维度的自由扩散均会对颗粒位置均颗粒在x、y方向的位置进行跟踪(即在2D的维度),因此均方根的值也是相同的扩散运动及统计结果，那么通过对x、y方向上均方根的独立评估实现对垂直分量的重新构dr为被跟踪颗粒由于在x方向移动而获得的等效球直径。与此类似，d,也宜由于在y方向上的当颗粒长宽比不为1时，对颗粒球形对称假设则可能会限制上述粒径测量推导公式的应用。由于 第1轮第3轮100nm羧基化聚苯乙烯颗粒100nm氨基化聚苯乙烯颗粒100nm二氧化硅颗粒100nm聚苯乙烯颗粒100nm聚苯乙烯颗粒和生物介质100nm聚苯乙烯颗粒和BSA生物介质第1轮第2轮第4轮80nm金颗粒(双峰样品)200nm聚苯乙烯颗粒(双峰样品)平均值(%RSD)比对[的主要结论之一。[1]ISO3104:1994Petroleumproducts—Transparentakinematicviscosityandcalculationofdynamicviscosity[2]ISO7870-2:2013Controlcharts—Part2:Shew[3]ISO11064-4:2013Ergonomicdesignofcontrolofworkstations[5]ISO/IEC17025:2005Generalr[6]ISO22412:2008Partic[7]ISO/TS80004-1:2015Nanotechnologies—Vocabu[8]ISO/TS80004-4:2011Nanotechnologies—Vocabula[9]ISO/TS80004-6:2013Nanotechn[10]ASTME2834-12:2012StandardGuideformeasurementofParticleNanomaterialsinSuspensionbyNanopart[11]PATRICKH.,etal.InterlaboratorycomparisonofsizemeasurementsonnanopartiusingNanoparticleTrackingAnalysis(NTA),J.Nanopart.Res.2013,15(12)p.2101[12]SAVEYNH.,BAETSB.D.,THAS0.,particlesizedistribunamicssimulation.J.Co[13]URSELLT.S.TheDiffusionEquationAmulti-dimen[14]VASCOFILIPEA.H.W.J.CriticalEvaluationofNanoparticleTrackingAnalysis(NTA)byNanoSight