(高清版)GBT 6913-2023 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定

Analysisofwaterusedinboilerandcooli(ISO6878:2004,Water国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I1锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定警告：本文件所使用的强酸或强碱具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上时立即用大量水冲洗，严重时立即就医。本文件描述了测定锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的方法：钼酸铵分光光度法和连续流动-钼酸铵分光光度法。本文件适用于锅炉用水和冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷酸盐含量的测定。钼酸铵分光光度法的测定范围为0.05mg/L～50mg/L(以PO₄³-计);连续流动-钼酸铵分光光度法的测定范围为2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4钼酸铵分光光度法4.1正磷酸盐含量的测定4.1.1方法提要在酸性介质和锑盐存在下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原成磷钼蓝，于710nm波长处用分光光度法测定。反应式为：4.1.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂。4.1.2.2抗坏血酸溶液：100g/L。贮存于棕色瓶中，于4℃下保存，有效期14d。2试样中正磷酸盐(以PO₄³-计)含量pr注：对于磷酸盐含量(以PO₄³-计)大于20mg/L的试样，稀释后进行测定。3正磷酸盐(以PO₄³-计)含量p₁允许差参照表1移取适量体积的试样(4.1.4.1)至100mL锥形瓶中，加水至约40mL。加入硫酸溶液调节至pH<1,置于电炉上保持微沸约30min,定期补水使溶液体积保持在25mL～30mL。冷却后氢氧化钠溶液调节pH至3～10,转移至50mL容量瓶中。加入2.总无机磷酸盐(以PO₄³-计)含量p₂以质量浓度表示，单位为毫克每升(mg/L),按式(2)计算：4取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对总无机磷酸盐(以PO₄³-计)含量p₂允许差保持在25mL～30mL。冷却后，用氢氧化钠溶液将pH调节至3～10,转移至50mL4.3.5.1总磷酸盐(以PO₄³-计)含量p₃以质量浓度表示，单位为毫克每5p4=p3—p2…………(4)总磷酸盐(以PO₄³-计)含量p₃允许差5.1方法提要5.2试剂或材料0.19gSDS,加水稀释至1L,混匀。此溶液在4℃下保存，有效期1个月。5.2.5酒石酸锑钾溶液：3g/L。6u水解7.00mL磷酸盐标准溶液于9个50mL容量瓶中，对应的PO₄³-的质量浓度分别为0.00mg/L、7磷酸盐(以PO₄³-计)含量p以质量浓度表示，单位为毫克每升(mg浓度(以PO₄³-计),单位为毫克每升(mg/L);f——稀释倍数。磷酸盐(以PO₄³-计)含量p允许差a)水样本身必要的详细说明；b)本文件的编号；e)测定过程中存在的任何异常情况；8小于2,用玻璃瓶于4℃下保存。9(资料性)硅酸盐质量浓度(以Si计)对应的磷酸盐的质量浓度(以PO₄³-计)硫化物质量浓度小于2mg/L不产生干扰。更高浓度的硫化物可通过酸化水样，通入氮气降低硫B.3氟化物氟化物质量浓度小于70mg/L不产生干扰。产生的影响小于5%。亚硝酸盐质量浓度超过3.29mg/L时，会引起褪色。过量的氨磺酸能够有效地消除亚硝酸盐，化学需氧量(COD)小于200mg/L不产生干扰。当水样COD大于200mg/L时，可通过稀释水样(规范性)C.1试剂或材料C.1.2焦磷酸钠标准贮备溶液：C.1.3焦磷酸钠标准溶液：2.50mg/L(以PO₄³-计)。移取10.00mL焦磷酸钠标准贮备溶液置于C.2性能检查用焦磷酸钠标准溶液验证方法的水解效率，用5-磷酸吡哆醛标准溶液验2周检验一次。平行测定焦磷酸钠标准溶液(测定正磷酸盐或总无机磷酸盐时)或5-