GBT 41489-2022 塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺

塑料聚酰胺气相色谱法测定国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I本文件修改采用ISO11337:2010《塑料聚酰胺气相色谱法测定e-己内酰胺和w-十二内酰本文件与ISO11337:2010相比做了下列结构调整：5.8中的色谱图调整到附录A中。本文件与ISO11337:2010的技术差1塑料聚酰胺气相色谱法测定GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005—GB/T9722化学试剂气相色谱法通则23粒径为0.149mm～0.177mm(80目～玻璃柱(直径3mm,长1.6m)有相应的分离效率的大口径硅藻土柱(直径0.53mm,长15m)推荐的玻璃柱和毛细管柱任意一种均可使用。该值是玻璃柱的操作条件。其他类型的色谱柱应选择合适的流4且与色谱柱填料的密度和色谱柱的使用时间相关。表2给出了提取物中各组分相对保留时间的典保留时间相对保留时间(对应于内标物)甲醇1-月桂醇5w——被分析样品中e-己内酰胺的含量(质量分数),以百分数(%)表示；A,'——校正溶液中1-月桂醇的峰面积；A,——测试溶液中1-月桂醇的峰面积；A.'——校正溶液中e-己内酰胺的峰面积；4.8试验报告a)注明采用本文件；b)测定聚酰胺所需详细信息；5方法B(溶剂溶解法)将少量的样品(约0.5g)溶解于含有适取适量体积的溶液注入气相色谱仪中，在气相色谱仪中将e-己内酰胺或w-十二内酰胺与内标物分在分析含有e-己内酰胺和w-十二酰胺的混合物或共聚酰胺时，可用1-十二烷醇、2-氮杂环戊酮和5.2试剂5.2.12,2,2-三氟乙醇(TFE):色谱纯，质量分数不低于99.9%。5.2.2三氯甲烷(氯仿):质量分数不低于99.9%。6粒径为0.149mm～0.177mm(80目～100目)的硅藻泥填充为10%的聚乙二醇20M覆盖的玻璃柱(42mm×1m)10℃/min的升温速率；仪器应具备此功能，并且与样品或校正溶液中内酰胺的浓度有函数关系7解并定容。该溶液(溶液SB)是经萃取[e-己内酰胺含量小8内酰胺保留时间相对保留时间(对应各自的内标物质)9a)气相色谱仪工作站进行数据处理；仅当峰位于水平基线上且峰形接近等腰三角形时宜使用方法b),以减少测量不确定度。选择样品可采用5.3.4中规定的实验室常用仪器蒸馏样品溶液，以回收利用2,2,2-三氟乙醇。由于2,2,2-用测试样品相同的分析方法，在气相色谱仪上分析蒸馏溶剂。如果不含e-己内酰胺和w-十二内酰当使用2,2,2-三氟乙醇/三氯甲烷(60:40)混合溶剂时，应检测两种组分的比例，有必要用添按式(2)计算待测样品中测得内酰胺(e-己内酰胺和w-十二内酰胺)的含量(质量分数): (2)w——待测样品中测得内酰胺(e-己内酰胺和w-十二内酰胺)的含量(质量分数),以百分数(%)A.——被测内酰胺的峰面积；f.——被测内酰胺的相对响应因子；f.——内标物质的相对响应因子(=1);5.7精密度5.8试验报告a)注明引用本文件；b)测定聚酰胺所需详细信息；c)说明与本文件规定的气相色谱仪或测试方法的偏差；(资料性)方法A(甲醇提取法)测定聚酰胺中e-己内酰胺典型色谱图见图A.1。2图A.1方法A(甲醇提取法)测定聚酰胺中g-己内酰胺典型色谱图方法B(溶剂溶解法)测定聚酰胺中e-己内酰胺和w-十二内酰胺典型色谱图见图A.2。图A.2方法B(溶剂溶解法)测定聚酰胺中e-己内酰胺和o-十二内酰胺典型色谱图塑料聚酰胺气相色谱法测定中国标准出版