脱硫石膏膏制备超轻发泡材料教材

指导教师：韩涛脱硫石膏制备超轻发泡材料班级：11030241学生：武艳文学号：16课题研究内容以及试验流程

本课题为研究脱硫石膏制备超轻发泡材料，其中的工艺包括脱硫石膏的煅烧工艺、发泡工艺和发泡石膏的改性工艺。以及通过试验得出不同工艺制作对超轻发泡材料密度、强度、吸水率等的影响。因此试验具体的试验方案如下：第一步为通过高温煅烧制备脱硫建筑石膏。第二步为通过不同的发泡工艺，利用不同的发泡剂制备发泡石膏。得到其绝干密度较低的样本。第三步对制得的发泡石膏进行改性，以使其强度，吸水率，软化系数等性能有所改善课题研究试验流程图课题研究脱硫石膏↓脱硫石膏材料高温煅烧工艺研究↓超轻脱硫石膏材料制备工艺研究↓脱硫石膏制备超轻发泡材料工艺优化

↓测定试样综合性能脱硫石膏煅烧研究CaSO4·2H2O→CaSO4·1/2H2O+3/2H2O（120℃~140℃)CaSO4·1/2H2O→CaSO4Ⅲ+1/2H2O(170℃~190℃)CaSO4Ⅲ→CaSO4Ⅱs（320℃~360℃）CaSO4·2H2O→CaSO4·1/2H2O+3/2H2O（120℃~140℃)CaSO4·1/2H2O→CaSO4Ⅲ+1/2H2O(170℃~190℃)CaSO4Ⅲ→CaSO4Ⅱs（320℃~360℃）CaSO4·2H2O→CaSO4·1/2H2O+3/2H2O（120℃~140℃)CaSO4·1/2H2O→CaSO4Ⅲ+1/2H2O(170℃~190℃)CaSO4Ⅲ→CaSO4Ⅱs（320℃~360℃）脱硫石膏的煅烧阶段发生如下的相变反应：因此脱硫石膏的煅烧工艺如下所示：预煅烧阶段：本阶段旨在去除脱硫石膏内部的自由水，因此在60℃下煅烧一定时间，每隔30min称量一次，直到石膏质量恒定时，预煅烧阶段结束。煅烧阶段：本阶段旨在去除脱硫石膏中一个半的结合水，使二水石膏变为半水石膏，因此分别150,175,190℃分别煅烧1h，1.5h，2h。在对石膏性能进行测量，得出最佳的煅烧温度，煅烧时间。脱硫石膏煅烧研究不同制度下的煅烧的脱硫石膏性能记录如下：试样初凝时间终凝时间2h抗折强度/MPa2h抗压强度/MPa7d抗折强度/MPa7d抗压强度/MPa吸水率/%软化系数150℃/1h7分25秒10分20秒2.4454.6003.356.9836.110.581150℃/1.5h8分8秒12分38秒2.7833.7692.3724.92135.440.748150℃/2h9分14秒10分49秒2.6755.4283.4138.81932.900.534175℃/1h7分5秒10分35秒3.1004.9883.297.88

35.135

0.602

175℃/1.5h9分42秒11分20秒3.4254.5162.878

5.39

35.59

0.920175℃/2h12分45秒16分20秒2.1304.0982.6975.3134.580.863200℃/1h11分35秒14分55秒2.1554.5193.2327.24739.210.477200℃/1.5h8分10秒10分55秒2.1334.2213.1677.35337.310.518200℃/2h8分25秒10分45秒2.1434.4563.3327.36938.760.517由以上试验可知在175℃,2h的煅烧较佳，其煅烧产物的各项性能已基本满足国家有关建筑石膏优等品的标准要求，可用于制作各类石膏制品脱硫石膏发泡工艺的研究通过试验得出了石膏发泡的两种发泡工艺：方案A:将发泡剂，稳泡剂，缓凝剂一同置于对应于石膏水膏比的定量水中，在搅拌机下高速搅拌获得泡沫，然后将石膏料粉撒入泡沫中，在通过搅拌使之混合均匀。该方案适用于阴离子型发泡剂，可以研究发泡剂对石膏性能的影响，且工艺简单，快捷。形成的试块结构内部孔洞很多，密度较低，但强度很低，吸水率过高。方案B:将发泡剂和稳泡剂一同置于定量水中经高速搅拌制得稳定泡沫，在将石膏料粉与掺加缓凝剂的水拌合均匀，在将拌合好的石膏浆加入定量泡沫中，在将石膏浆与泡沫拌合均匀，即得发泡石膏。该工艺适用于研究泡沫掺量对石膏性能的影响，形成的发泡石膏，内含均匀气孔，且吸水率不高，具有一定强度，浸入水中，可以漂浮于水面。初期性能较方案A较佳。脱硫石膏的发泡工艺方案A流程图：方案B流程图：脱硫石膏的发泡工艺方案A:方案B:脱硫石膏的发泡工艺(方案A)

方案A，选用发泡剂为十二烷基硫酸钠，稳泡剂为纤维素，缓凝剂为三聚硼酸钠。选用合适的纤维素，缓凝剂配合比以使发泡石膏具有合适的流动度，保证发泡石膏可以顺利倒入磨具中成型。选用0.5%的K12→由以上可知K12具有一定的缓凝效果，且加入纤维素使石膏浆黏稠，因此降低了石膏浆的流动度，因此加入缓凝剂进行后续试验。不加入纤维素流动性略差0.1%纤维素流动性更差确定纤维素与缓凝剂掺量之比脱硫石膏的发泡工艺(方案A)加入缓凝剂三聚硫酸钠：1.0.05%的缓凝剂凝结严重。2.0.1%的缓凝剂，流动度良好。3.0.15%的缓凝剂，流动度良好，与0.1%的缓凝剂相差不大。4.0.2%的缓凝剂，石膏浆凝结时间过长由以上得出当纤维素和缓凝剂掺量比例为1:1，或1:1.5时流动度均可保证石膏浆与泡沫可以良好的混合，故此以下实验纤维素和缓凝剂掺量比例为1:1。确定纤维素与缓凝剂掺量之比脱硫石膏的发泡工艺(方案A)K120.5%缓凝剂与纤维素为1:1，掺入如下梯度纤维素得以下实验数据：纤维素掺量/%绝干质量/g抗折强度/Mpa抗压强度/kN干/湿质量/g湿强度/kN0.15145.3600.4250.7468.12/108.260.320.2109.3470.2980.2855.01/110.85无强度0.3152.3760.4701.1773.77/123.720.450.4262.100.4804.19121.66/166.821.390.5黏稠，无法成型确定纤维素掺量通过以上梯度实验，最终确定在0.2%时泡沫最为稳定且可以保持的流动度，以保证成模。脱硫石膏的发泡工艺(方案A)确定发泡剂掺量掺入0.2%的纤维素，0.2%的缓凝剂，再加入以下梯度的K12，得到不同发泡剂掺量下的发泡石膏性能：由以上可确定在K12掺量为0.5%时可以保证石膏浆中有足够的泡沫，且由0.6%，0.7%凝结时间过长可得出K12由延缓凝结的效果，且效果很强。K12掺量/%绝干质量/g抗折强度/MPa抗压强度/kN干/湿质量/g湿强度/kN0.2159.9380.6500.7470.56/127.870.620.3137.0250.5300.4968.64/116.860.360.4116.1150.3650.3246.43/88.77无强度0.5109.3470.2980.2855.01/110.85无强度0.6坍塌，且凝结时间过长，24h后仍为糊状0.7坍塌，且凝结时间过长，24h后仍为糊状脱硫石膏的发泡工艺(方案A)正交确定最佳掺入量由于各因素相互影响故由正交33，得出最佳掺量，选用三个水品因素得以下正交表：水平因素发泡剂/%稳泡剂/%水灰比10.40.20.5520.450.250.630.50.30.65其具体的实验参数记录如下：编号发泡剂/%缓凝剂/%水灰比/%10.40.20.5520.450.20.630.50.20.6540.40.250.650.450.250.6560.50.250.5570.40.30.6580.450.30.5590.50.30.6脱硫石膏的发泡工艺(方案A)编号绝干质量/g抗折强度/Mpa抗压强度/kN干/湿质量/g湿强度/kN1151.360.5400.86142.60/237.40.452128.490.5050.38128.49/231.80.243坍塌4坍塌5105.060.4300.2652.61/92.6无强度6126.040.4900.32129.31/227.10.237115.360.4700.2958.78/103.3无强度8130.450.5790.4361.28/117.390.299坍塌正交确定最佳掺入量正交结果记录如下：由以上可知，5号最佳，且得出缓凝剂过多会降低强度，且水量增多，也可使泡沫增多，若水量增加过多，会造成泡沫不稳定而造成坍塌。脱硫石膏的发泡工艺(方案B)纤维素掺量/wt%初始泡沫高度/ml泡沫半消时间/min0.190090.2约1000150.3约1000190.4约1000270.5约1000380.6约100059纤维素掺量与泡沫的稳定.取制得的15ml松香皂液气泡，并加入一定发泡母液质量分数的纤维素，得其初始发泡高度，以及泡沫半消的时间，记录如下：故而选用0.5wt%的纤维素，其半消时间已经足够长，在石膏凝结之前可保证泡沫稳定。脱硫石膏的发泡工艺(方案B)泡沫掺量/ml绝干质量/g抗折强度/Mpa抗压强度/kN干/湿质量/g湿强度/kN0297.81.1259.37166.13/180.555.37150287.40.9809.10172.38/194.388.95300239.800.7651.82139.65/179.561.45450164.850.6500.90164.85/209.740.83600160.560.5300.68160.56/200.150.60750

128.74

0.490

0.53

128.74/198.65

0.43900

98.74

0.235

0.25

98.74/180.75

0.151050

无法凝结

泡沫掺量对石膏性能的影响取300克石膏，0.6的水膏比，加入0.2%的缓凝剂三聚硼酸钠配制石膏浆，再加入不同体积泡沫，制备出不同的发泡石膏，其性能检测记录如下：由以上试验可得出，在900m