(高清版)GBT 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法(热线法)

热扩散系数试验方法(热线法)capacityandthermaldiffusivity(h国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会耐火材料导热系数、比热容和热扩散系数试验方法(热线法)中国标准出版社出版发行2021年10月第一版版权专有侵权必究p)更改了试验报告的表述(见第6章a),2006年版的第6章a)];Ⅱ1十字热线法适用于测量温度不大于1250℃、导热系数小于1.5W/(m·K)、热扩散系数不大于平行热线法适用于测量温度不大于1250℃、导热系数小于25W/(m·K)的不导电耐火材料。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不GB/T4513.5不定形耐火材料第5部分：试样制备和预处理(GB/T4513.5—2017,ISO1927-GB/T8170数值修约规则与极限数值的表GB/T10325定形耐λα2常压下加热1kg物质使之升温1K所需的热量(以J计)。能容纳一个或多个试样组件的电加热炉，能升温至1250℃,试样任意两点间的温差不应大于10℃;在测试中(15min内)试样周围温度波动不应大于0.5℃。试验炉控温精度应为±10℃。应采用交流或直流稳压电源，测量期间功率波动不应超过2%,测试功率应在1W/m～20W/m之3 4分流器分流器用于试验粉料或颗粒状耐火材料，它的内部尺寸和4.3.2中规定的整体试样相同，试验系统应有图2“十字热线”法建议试验装置框图定形制品应按照GB/T10325取样，不定形制品应按照GB/T4513.5取样，两者都可由双方协商4.3.2.15用泥浆将其粘合在槽内，泥浆由磨细的试样细粉和少量适当的结合剂(如2%糊精和水)结合而成。应室温至1250℃,若此温度超过耐火材料的极限使用温度或绝缘温度，最高测试温度可低于1250℃。4.4.5将热线输入功率设置为合适的值，使热线在t₁到t₂的时间段内的温升为2℃~5℃。线温度升高1℃。动应不超过0.05℃。64.4.7当满足4.4.6要求后，接通热线回路的同时连续记录热线的温度和对应的时间，或者标记电源输入到热线的确切时刻，接通加热电路后立即测量并记录该输入，并在测试期间每隔一段时间测量并记录一次。达到温度平衡。4.4.9在热线和试样达到温度平衡后，按照4.4.7检查温度的均匀性和稳定性，重复4.4.7、4.4.8操作，在相同条件下再次测量热线温升速率。4.4.10以不大于10℃/min的速率将炉温升到下一个试验温度，再按4.4.6～4.4.9进行重复测试，在该温度下至少测量两次热线温升速率。4.5结果处理4.5.1如果热线的电流在测量期间波动超过2%,测试结果舍弃。需采用较小的电流再次测量。4.5.2热线的温升与时间遵从对数定律，记录的温升与时间在半对数坐标中呈直线。如果不是这样，或是待测材料没有满足试验必须条件，测试结果没有意义，或试验有错误，重新进行试验。4.5.3如果温度与时间在低端是非线性(4.5.2),这可能是热线周围埋设材料的影响，可采用选择另一个t₁得到有用的结果。4.5.4如果温度与时间在高端非线性(4.5.2),这可能是由于材料的热扩散率过高，可采用选择另一个t₂得到有用的结果。十字热线法一元线性回归分析实例见附录C。4.6结果计算4.6.1导热系数按式(1)计算：式中：P——单位长度热线输入功率，单位为瓦每米(W/m);t₁、t₂——接通热线回路后的测量时间，单位为分(min);4.6.2记录每个测试温度下测试结果的平均值。同一测试温度下，每次单独测试的结果与平均值的偏差在5%以内。耐火材料的热物性随保温时间的延长而变化。4.7精密度目前没有可用的精密度数据。虽然可以评估仪器引起的偏差，但最严重的偏差是由样品制备引起的，这不是可以量化的统计偏差。5平行热线法平行热线法是测量距埋设在两个试块间线热源规定距离和规定位置上温度升高所进行的一种动态测量法。试样组件在炉内加热至规定的温度并在此温度下保温，再用沿试样长度方向埋设在试样中的线状电导体(热线)进行局部加热，热线载有已知恒定功率的电流，即在时间上和试块长度方向上功率不变。7测量热电偶电压5.2.3热线电源，采用交流稳压电源，测量期间功率波动不应超过2%,能供给热线的功率至少是50W5.2.4示差铂/铂(铑)热电偶(R或S型),由测量热电偶和一个反接的参比热电偶组成(见图4)。测量8测量热电偶PQ=热线长度UQ9盖板盖板热线定形制品应按照GB/T10325取样，不定形制品按照GB/T4513.5取样，两者都可由双方协商试块。5.4.5根据最初试验设定输入功率，选择记录仪的灵敏度，至少使仪表读数为满量程的60%,最好80%。表1给出了一定范围的导热系数和记录仪表的灵敏度所需选择输入功率的参考值。此值是根据在最长测量延续时间(tmax)内记录仪指针偏转满量程的80%所确定的。S推荐功率(0μV～50μV量程)36注：此表的数据是根据使用“S”型热电偶(见5.2.4)制定的，如果使用“R”型热电偶可加以调整。波动不应超过0.05℃。5.4.7当满足5.4.6要求后，在接通热线回路的同时5.4.8在加热一段时间之后(见表1),切断热线回路，停止记录示差热电偶的输出。个测试温度重复测试至少2次。l——在热线P、Q之间的长度(见图5),单位为米(m);5.5.2热扩散系数计算023456789的函数关系(续)0123456789023456789(资料性)本文件与ISO8894相比的结构变化情况本文件与ISO8894-1:2010、ISO8894-2:2007相比在结构上有较多的调整，具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本文件与ISO8894-1:2010、ISO8894-2:2007的章条编号对照1112333434 45表A.1本文件与ISO8894-1:2010、ISO8894-2:2007的章条编号对照(续)6789534——56表A.1本文件与ISO8894-1:2010、ISO8894-2:2007的章条编号对照(续)887附录A96附录A附录D附录A(资料性)表B.1给出了本文件与ISO8894-1:2010的技术性差异及其原因。原因1删除了“电阻温度计法”的相关内容；2关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”————增加引用了GB/T4513.5(见4.3.1)和GB/(见4.3.1)3删除ISO8894-1:2010中的术语和定义2.和定义“比热容”ISO8894-1:2010中的术语和定义2.3“功率”不需要在标准中特别定义；增加“比热容”术语和定义与“5.5.3比热容计删除了ISO8894-1:2010原理中关于电阻温度计法的增加了关于热线长度和测量精度的描述：“长约200mm”,“长度的测量精确到士0.5mm”;删除了关于热线长度的描述：“最小长度等于试样长度”删除了ISO8894-1:2010中4.4.1“最好采用交流电源”对ISO8894-1:2010中4.5.1“十字热线将ISO8894-1:2010中“4装置”“注：图建议采用的试验装置框图”转为正文内容；删除了“电阻删除了ISO8894-1:2010中5.2用钢直删除了ISO8894-1:2010中5.3“电阻温内容删除了ISO8894-1:2010中6.1“电阻温内容表B.1本文件与ISO8894-1:2010的技术性差异及其原因(续)原因删除了ISO8894-1:2010中6.2“电阻温内容删除了ISO8894-1:2010中6.6“电阻温内容删除了ISO8894-1:2010中6.8“电阻温内容6删除了ISO8894-1:2010第10章中c)“电阻温度计法”的相关内容、“d)实验室名称”、“e)测试过程的偏离现象”和“f)测试过程中的异常现象”;增加了本文件第6章中的“a)检测机构名称”附录C增加了“十字热线法一元线性回归分析”表B.2给出了本文件与ISO8894-2:2007的技术性差异及其原因。表B.2本文件与ISO8894-2:2007的技术性差异及其原因原因1“5.5.3比热容计算”项对应2关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：--——增加了引用GB/T4513.5(见5.3.1)、GB/T5.5.4)和GB/T10325(见5.3.1)3删除了ISO8894-2:2007中的术语和定义2语和定义“比热容”ISO8894-2:2007中的术语和定义2.3“功率”不需要在标准中特别定义；增加“比热容”术语和定义与“5.5.3比热容计将ISO8894.2:2007中4.3中“采用稳定源，最好是交流电源”修改为“采用交流稳“如果可能，最好采用恒定功率电源”将ISO8894.2:2007中6.3中试样支座由“两个”增加“热扩散系数计算”增加“比热容的计算”表B.2本文件与ISO8894-2:2007的技术性差异及其原因(续)原因6删除了ISO8894-2:2007中第10章中的c第6章中的“a)检测机构名称”附录D增加了热扩散系数和比热容的计算；将ISO8894-2:2007中“1990年国际温表”修改为“GB/T16839.1—1997”删除了ISO8894-2:2007中附录准要求相适应；图A.1中所示为表中内(资料性)用直线y=ax+b设随机变量y随自变量x变化。给定n组观测数据(用直线y=ax+b其中平均标准偏差s=√q/n(资料性)表D.1的第2列和第3列是t周期内的温升。表D.1第5列给出值，使用2t周期内温差除以t周期温差计算此表达式。此表达式可以通过测量数据计算(见表D.1第3列和第4列)。对应值取之表2,见表D.1第6列。将、△0(t),,输入功率和热线长度代入5.5中的公式(2),计算结果λ列于表D.1的第7列。随着测量时间的变化，λ值几乎不变，仅取决于计算出比热容cp,列于表D.1的第9列。时间ts时间2tsKK比热容4808表D.1平行热线法测定导热系数、热扩散系数和比热容举例(续)时间ts时间2tsKK比热容“数值对应的的值不在1.5和2.4之间[1]GB/T16839.1—2018热电偶第1部分：电动势规范和允差[2]CARLSLAW,A.S.andJAEGER,I.C.Conductionofheatinsolids,2nded.,1959[3]Handbookofmathematicaltables,editedbyAbramowitz,M.an[4]GROSSKOPF,B.andKILIAN,B.Tabellenbuc[Tablebookwith