差示扫描量热仪DSC操作规程 差示扫描量热仪操作规程

第第页差示扫描量热仪DSC操作规程差示扫描量热仪操作规程一、差示扫描量热仪适用范围：

材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理变化和化学反应。如：吸热和放热效

应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化变化温度、氧化分解、硫化反应等。

二、差示扫描量热仪试验前准备：

1、样品的制备：切一小片试样，平放在样品盘底部（称样品质量：5到10毫克）。

2、用模具轻压，将样品密封在盘中。

3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁，不受污染。坩埚外壁不能沾染样品。

4、检查炉体是否清洁，可用玻璃刷轻扫或气体吹扫（注意不要接触到样品托中心的热

电偶）！

三、差示扫描量热仪操作步骤：

3.1开机

3.1.1打开氮气阀，确认输出压力为0.14MPa（20Psi）左右。

3.2.2打开制冷机电源开关。

3.3.3打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿色指示灯亮，自检完成。

3.3.4打开电脑。点击桌面上“仪器掌控图标”，完成连机。

3.3.8点击“掌控”下拉菜单中的“转至待机温度”，大约十五钟后可以开始试验或校准。

3.2

试验

3.2.1将样品放置在样品端（前端）。

3.2.2准备一个和样品盘一致的盘，并放置在参比端（远端）。

3.2.3确保仪器联机。

3.2.4将DSC设定为试验模式的过程如下:

3.2.4.1

在SUMMARY中,点击MODE下拉菜单选择CALIBRATION.

3.2.4.2

在SUMMARY中,点击TESTdrop—down菜单选择CELLCONSTANT.

3.2.4.3

在SAMPLEINFORMATION填写信息。

3.2.4.4

点击PROCEDURE用默认的条件和方法。

3.2.4.5

点击NOTES输入相关信息，质量流量计确保选择氮气，流量50mL/min

3.2.4.6

点击START开始试验。

3.2.5

完成试验后点击CALIBRATIONANALYSIS图标。

3.2.5.1

打开校准文件，文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如

果需要，可以更改校准分析范围。

3.2.5.2

对试验结果充分时,点击ACCEPT保存结果

3.3

关机

3.3.1

点击“掌控”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。

3.3.2

点“转至待机温度”,等待“法兰温度”高于房间内温度。

3.3.3

点击“掌控”下拉菜单中“关闭仪器”。

3.3.4

请选择关机选项：关机，点击”开始”按钮。

3.3.5

待仪器前面的指示灯熄灭后，关仪器背后的电源开关，关闭氮气。

四、差示扫描量热仪的注意事项及维护保养：

1、环境条件:

温度应在15到35C之间/湿度低于95%,干净无尘的/防止振动、避开气流/避开日光直接照射。

2、保证电源供应充分：240+5%Vac50Hz16A。

3、吹扫气体:氮气纯度99.99+%，工作压力0.1Mpa,流量设定50mL/min。

4、仪器推举校准每个月一次，或超过一个月未使用也需要进行校准。

差示扫描量热仪的技术特征DSC测量的是与材料内部热变化相关的温度、热流的关系，应用范围特别广，特别是材料的研发、性能检测与质量掌控。材料的特性：如玻璃化变化温度。冷结晶、相变化、熔融、结晶、热稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研发领域。

紧要特点:

1.全新的炉体结构，确保解析度和辨别率的基线稳定性

2.数字式气体质量流量计，掌控吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中

3.仪器可接受双向掌控（主机掌控、软件掌控），界面友好，操作简便

技术参数:

1.DSC量程:0～±500mW

2.温度范围:室温～800℃风冷

3.升温速率:1～80℃/min

4.温度辨别率:0.1℃

5.温度波动:±0.1℃

6.温度重复性:±0.1℃

7.DSC噪声:0.01mW

8.DSC解析度:0.01mW

10.DSC灵敏度:0.01mW

11.控温方式:升温、恒温（全程序自动掌控）

12.曲线扫描:升温扫描

13.气氛掌控:仪器自动切换

14.显示方式:24bit色，7寸LCD触摸屏显示

15.数据接口:标准USB接口

16.参数标准:配有标准物质（锡），用户可自行校正温度和热焓

差示扫描量热仪可进行的测试项目：

玻璃化变化温度、热稳定性、熔融、冷结晶、氧化诱导期、固化/交联、结晶、相变化

什么是玻璃化变化温度？

玻璃化变化是非晶态高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性质，是高分子运动形式变化的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理讨论的紧要内容。

绝大多数聚合物材料通常可处于以下四种物理状态（或称力学状态）:玻璃态、粘弹态、高弹态（橡胶态）和粘流态。而玻璃化变化则是高弹态和玻璃态之间的变化，从分子结构上讲，玻璃化变化温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象。

什么是氧化诱导期？

氧化诱导期（OIT）是测定试样在高温（200摄氏度）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解本领的指标。氧化诱导期（简称OIT）方法是一种接受差热分析法（DTA）以塑料分子链断裂时的放热反应为依据，测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。

其原理是：将塑料试样与惰性参比物（如氧化铝）置于差热分析仪中，使其在确定温度下用氧气快速置换试样室内的惰性气体（如氮气）。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线（差热谱）的变化，并获得氧化诱导