YST 422.3-2024《碳化铬化学分析方法 第3部分：铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》

YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T422.3-2000Methodsforchemicalanalysis202×-××-××发布202×-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T422.3-XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T422《碳化铬化学分析方法》的第3部分。YS/T422已经发布了以下部分：——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法；——第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法；——第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法。本文件代替YS/T422.3—2000《碳化铬化学分析方法铁量的测定》，与YS/T422.3—2000相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了测试方法，用“邻菲罗啉分光光度法”代替“EDTA滴定法”（见封面，2000年版的封面b）更改了测定范围（见第1章，2000年版的第1章c）增加了规范性引用文件（见第2章d）更改了原理（见第4章，2000年版的第2章e）更改了试剂和材料（见第5章，2000年版的第3章f）增加了仪器设备（见第6章g）更改了试验步骤（见第8章，2000年版的第5章h）更改了试验数据处理（见第9章，2000年版的第6章i）增加了精密度（见第10章j）增加了试验报告（见第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：中南大学、国合通用（青岛）测试评价有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本文件主要起草人：撒志远、郑灵芝、王栅月、黄志锋、薛婷婷、赵利航、李一欣、谢喜、唐莉福、孙海峰、李兴旺。本文件于2000年首次发布，本次为第一次修订。YS/T422.3-XXXX碳化铬是一种具有金属光泽的高熔点材料，在高温环境下具有良好的耐磨、耐腐蚀、抗氧化性能。以碳化铬为基体的金属陶瓷在高温下有极优异的抗氧化性能，常用作硬质合金的晶粒细化剂及其他耐磨、耐腐蚀元件的原料。本文件旨在原标准YS/T422—2000的基础上修改并完善碳化铬化学分析方法，由五部分组成。——第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法；——第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法；——第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第5部分：游离碳含量的测定高频燃烧红外吸收法。本文件对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了碳化铬中铁含量的分析方法，同时又体现了行业内碳化铬化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善碳化铬产业链，提升碳化铬生产能力具有积极的指导意义。YS/T422.3-XXXX碳化铬化学分析方法第3部分：铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法本文件规定了碳化铬中铁含量的分析方法。本文件适用于碳化铬中铁含量的测定。测定范围：0.050%～2.50%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料以过氧化钠熔融分解，热水浸取，加入盐酸酸化，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在pH为4～6时，邻菲罗啉与二价铁生成橘红色配合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，在工作曲线上查得铁的质量，计算试样中铁的含量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2过氧化钠。5.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.4盐酸羟胺溶液（100g/L称取10g盐酸羟胺溶于50mL水中，用水定容至100mL，混匀。5.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH≈6称取50g乙酸铵溶于40mL水中，加入1mL冰乙酸，以水稀释至100mL，混匀。5.6邻菲罗啉溶液（5g/L称取0.5g邻菲罗啉溶于10mL无水乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。5.7铁标准贮存溶液（100μg/mL称取0.1000g高纯铁（wFe≥99.9%）置于250mL烧杯中，加入10mL水，加入5mL盐酸（5.3）加热溶解完全，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁100μg。2YS/T422.3-XXXX5.8铁标准溶液（10μg/mL移取10.00mL铁标准贮存溶液（5.7置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁10μg。6仪器设备分光光度计。7样品样品为粉末状，粒度应不大于0.074mm。8试验步骤8.1试料称取0.1g样品（7精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料(8.1)置于预先盛有2g～3g过氧化钠（5.2）的镍坩埚中，混匀，再覆盖上1g过氧化钠（5.2将坩埚在电热板上加热至过氧化钠呈焦黄色，移入高温炉内升温至750℃熔融至透明液体状，取出冷却。将坩埚置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL近沸热水浸取坩埚内熔融物，用水冲洗坩埚（3～4）次，取出坩埚。将上述试液缓慢倒入预先加有12mL盐酸（5.3）的300mL烧杯中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯3次～4次，加热使溶液澄清，取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2移取10.00mL试液（8.4.1）于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液（5.4混匀，加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5.5混匀，加入10mL邻菲罗啉溶液（5.6用水稀释至刻度，混匀，放置15min。8.4.3将部分试液（8.4.2）移入1cm比色皿中，于分光光度计波长510nm处，以水作参比溶液，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从工作曲线上查出相应的铁的质量。8.5工作曲线的绘制8.5.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL铁标准溶液（5.8）于7个50mL容量瓶中，加入5mL盐酸羟胺溶液（5.4混匀，加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5.5混匀，加入10mL邻菲罗啉溶液（5.6用水稀释至刻度，混匀，放置15min。8.5.2将部分溶液（8.5.1）移入1cm比色皿中，于分光光度计波长510nm处，以水作参比溶液，测量其吸光度。以铁的质量(μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9试验数据处理YS/T422.3-XXXX铁含量以质量分数wFe计按公式（1）计算：wFe=×100%…………（1）式中：m1——从工作曲线上查得的铁的质量，单位为微克(μgV——溶液总体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（gV1——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表1重复性限wFe/%10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表2再现性限wFe/%11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到