备考2025届高考化学一轮复习分层练习第十章化学实验基础第5讲物质的检测综合实验

第5讲物质的检测综合试验1.[全国Ⅰ高考]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学依据如图所示的装置，通过试验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可视察到的现象是有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊，由此可知草酸晶体分解的产物中有CO2。装置B的主要作用是冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组试验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行试验。①乙组同学的试验装置中，依次连接的合理依次为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质是CuO。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。（3）设计试验证明：①草酸的酸性比碳酸的强：向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生。②草酸为二元酸：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍。解析（1）考查CO2的检验方法：CO2能使澄清石灰水变浑浊。考查草酸的性质：草酸的熔点为101℃，故草酸蒸气遇冰水会发生冷凝，故装置B的作用是冷凝，防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。问题思维流程（2）①考查试验方案的设计：首先分析如何解除CO2对CO检验的干扰，其次分析如何检验CO。应在装置H中进行CO还原CuO的反应，气体进入装置H前需除尽CO2，从装置H中导出的气体需用澄清石灰水检验其中是否含有CO2。再设计试验流程：（2）②考查CO还原CuO试验的现象及产物：CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊（3）考查试验方案的设计：①向NaHCO3中滴加草酸溶液，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸；②当草酸与NaOH完全反应时，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸为二元酸2.[2024山东泰安测试]某化学爱好小组利用如图所示试验装置（夹持及加热装置省略）在试验室制备KClO3并测定其纯度。回答下列问题：（1）与分液漏斗相比，运用恒压滴液漏斗a的优点是平衡压强，使液体顺当滴下。（2）装置B中发生反应的离子方程式为3Cl2＋6OH－70~80°C5Cl－＋ClO3－＋（3）若装置B温度限制不当会有ClO－生成，且反应生成的ClO－、ClO3－的物质的量均为1mol，则消耗的Cl2的物质的量为4（4）某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为在装置A、B间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，否则会使产率偏低。（5）测定所得KClO3样品的纯度：该小组同学认为可以利用确定质量KClO3样品与过量I－在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液作为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定产生的I2测定KClO3样品的纯度。①预设滴定终点时溶液的颜色为无色。②在接近滴定终点时，运用“半滴操作”可提高测定的精确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁（请在横线上补全操作），接着摇动锥形瓶，视察溶液颜色变更。③在方案可行性分析时，试验发觉在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入KClO3溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的缘由是酸性条件下，KClO3的氧化性较强，可以将I－氧化到比0价更高的价态。④有同学提出可以运用质量分析法测定KClO3样品的纯度：称量KClO3样品mg、MnO2ng，混合加热至质量不再变更，剩余固体质量为pg，则样品中KClO3的纯度为245（m＋n－p）96m×解析试验目的KClO3的制备及纯度测定试验现象（5）①KClO3与I－在酸性条件下发生反应6I－＋ClO3－＋6H＋3I2＋Cl－＋3H2O，以淀粉溶液作为指示剂，溶液变蓝色，再用Na2S2O3试验操作（5）②在接近滴定终点时，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，接着摇动锥形瓶，视察溶液颜色变更试验结果及相关分析（5）③在方案可行性分析时，发觉混合溶液中加入KClO3溶液，最终得到了无色溶液而非预设中的碘溶液，可能的缘由是酸性条件下，KClO3的氧化性较强，可以将I－氧化到比0价更高的价态试验计算（5）④MnO2作催化剂，发生反应2KClO3MnO2△2KCl＋3O2↑，产生的m（O2）＝（m＋n－p）g，则m（KClO3）＝23×（m＋n－p）g32g3.[2024湖南长沙月考]醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的协作物[Co（Ⅱ）Salen]具有可逆载氧实力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示，回答下列问题。Ⅰ.合成（1）合成装置如图所示。在氮气的疼惜下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。A处应安装的仪器是球形冷凝管（填名称），B处应安装的仪器是恒压滴液漏斗（填名称）。装置C的作用是液封。（2）回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：A.停止通氮气B.停止加热C.关闭冷凝水正确的操作依次为BCA（填标号）。充分冷却后将三颈烧瓶中混合物过滤、洗涤并干燥，得到协作物[Co（Ⅱ）Salen]。Ⅱ.载氧量测定（3）将质量为m（g）的[Co（Ⅱ）Salen]（摩尔质量为M）加入圆底烧瓶中，在恒压滴液漏斗中加入DMF（协作物在DMF中可吸氧），如图搭建装置。通入氧气，赶尽体系内空气。检查装置气密性的操作为先关闭活塞1和活塞2，然后调整水平仪的水位至与量气管水位产生确定液面差。装置不漏气的现象是液面差恒定不变。（4）调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平常，记录量气管水位的体积刻度为V1（m3）。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度为V2（m3）。已知大气压为p（Pa），氧气的压强为p（O2）（Pa），温度为t（℃）。协作物载氧量[n（吸收的O2）n([Co（解析试验目的合成协作物[Co（Ⅱ）Salen]并测定其载氧量试验操作及相关分析（2）回流结束后，应先停止加热，然后关闭冷凝水，最终停止通氮气，充分冷却后将三颈烧瓶中混合物过滤、洗涤、干燥得到协作物。（3）由试验装置图可知，检查装置气密性的操作为先关闭活塞1和活塞2，然后调整水平仪的水位至与量气管水位产生确定液面差，若液面差稳定，说明装置气密性良好试验计算（4）由题意可知，[Co（Ⅱ）Salen]的物质的量为mM。由志向气体状态方程知，[Co（Ⅱ）Salen]吸取氧气的物质的量为p（O2)(V1－V2）R4.[2024湖南]某试验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下试验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行试验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：（1）Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为NaCl＋H2SO4（浓）微热NaHSO4＋HCl↑。（2）Ⅱ中b仪器的作用是防止Ⅱ中溶液倒吸；Ⅲ中的试剂应选用CuSO4溶液。（3）在沉淀过程中，某同学在加入确定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，推断沉淀已完全的方法是取上层清液接着滴加H2SO4溶液，无沉淀出现。（4）沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，缘由是削减Ba2＋在水中的溶解。（5）在过滤操作中，下列仪器不须要用到的是锥形瓶（填名称）。（6）产品中BaCl2·2H2O的质量分数为97.6％（保留三位有效数字）。解析由给出的试剂和装置，结合试验目的进行分析：（1）由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a（浓H2SO4）过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。（2）HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸取H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应的离子方程式为Cu2＋＋H2SCuS↓＋2H＋。（3）若沉淀已经完全，则上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中接着滴加H2SO4溶液的方法推断沉淀已经完全。（4）沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大c（SO42－），可以削减Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。（5）过滤的试验装置为，故不须要用到锥形瓶。（6）0.4660gBaSO4的物质的量为0.002mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量分数为0.002mol×244g·mol－5.[2024甘肃兰州模拟]钾铬矾在鞣革、纺织等工业中应用广泛。某学习小组用温控电炉加热钾铬矾晶体探究分析其分解产物，试验设计如下。已知：钾铬矾晶体[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的相对分子质量为998。Cr2O3为两性氧化物。Ⅰ.定性探究钾铬矾晶体的热分解产物。装置如图1所示（夹持装置略去）。图1试验步骤如下：（1）连接装置，然后进行的试验操作为检查装置气密性；图1中各装置正确的连接依次为A→D→B→C（填标号）；盛放碱石灰的玻璃仪器的名称为球形干燥管（或干燥管）。（2）加入试剂，然后缓缓通入N2，排出装置内空气。用温控电炉在不同温度下加热，分解产物（足量）依次通过各装置。若气体通过装置B发觉盐酸酸化的BaCl2溶液中产生白色沉淀，品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中含有SO3（填化学式）。Ⅱ.定量分析钾铬矾晶体的热分解过程。取99.80g钾铬矾样品不断加热，样品受热分解过程的热重曲线（固体质量随温度变更的曲线）如图2所示。图2（3）200℃时固体w的化学式为K2SO4·Cr2（SO4）3·4H2O。（4）在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸取并得到白色沉淀。固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清溶液，则固体q中的成分是Cr2O3和K2SO4（填化学式），607～620℃时发生反应的化学方程式为K2SO4·Cr2（SO4）3607~620°CK2SO4＋Cr2O3＋3SO3↑。解析试验目的探究钾铬矾晶体[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的热分解产物试验装置（1）装置A中加热分解钾铬矾晶体，装置D中无水CuSO4检验水蒸气，装置B中盐酸酸化的BaCl2溶液、品红溶液分别检验SO3、SO2，最终用碱石灰吸取尾气，即装置连接依次为A→D→B→C。盛放碱石灰的玻璃仪器为球形干燥管试验操作（1）对于有气体参与的化学反应，组装好仪器后首先要检查装置气密性试验现象及相关分析（2）气体通过装置B发觉盐酸酸化的BaCl2溶液中产生白色沉淀，则分解所得气体产物中含有SO3；品红溶液不褪色，则分解所得气体产物中不含SO2。（4）在620℃时得到固体产物q及气体R，气体R能全部被盐酸酸化的BaCl2溶液吸取并得到白色沉淀，可知气体R为SO3，m（SO3）＝56.60g－32.60g＝24.00g，则n（SO3）＝24.00g80g·mol－1＝0.3mol；固体q可部分溶于水，过滤后得到固体e和滤液f，向滤液f中加入盐酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，则滤液f中含有K2SO4；将固体e置于适量的NaOH溶液中恰好反应得到澄清溶液，又Cr2O3为两性氧化物，能与强碱发生反应，则e为Cr2O3，故607～620℃时发生反应的化学方程式为K2SO4K2SO4＋Cr2O3＋3SO3↑6.[干脆滴定＋图像绘制][2024北京海淀区期末]白葡萄酒含有糖、醇、有机酸、维生素等物质，SO2作为必要的添加剂，具有减缓氧化、防腐、调酸等作用。某学习小组用“干脆碘量法”对灌装后存放不同时间的白葡萄酒样品中SO2浓度的变更规律进行探究。（1）滴定前打算各取存放了2个月、6个月、10个月的白葡萄酒样品5.00mL，分别放入三个盛有5.00mL2.5mol·L－1NaOH溶液的碘量瓶中。将碘量瓶在冰水浴中冷却，接着加入2mL4mol·L－1硫酸及1mL淀粉溶液，充分超声振荡3min。①样品中SO2和NaOH溶液反应的离子方程式为SO2＋2OH－SO32－＋H2O②下列说法正确的是abc（填标号）。a.假如样品颜色较深，应对样品脱色后再进行滴定b.因I2在碱性条件下会发生歧化，故须要充分酸化后再滴定c.超声振荡过程中温度显著上升，用冰水浴降温有利于SO2的测定（2）滴定过程待碘量瓶温度稳定后，用1.00×10－3mol·L－1碘的标准溶液滴定。①滴定过程中，碘量瓶中发生反应的离子方程式为SO2＋2H2O＋I2SO42－＋4H＋＋2I－（或SO2＋2H2O＋I3－SO42－＋②达到滴定终点时，碘量瓶中的现象是溶液由无色变为浅蓝色（或蓝色），且半分钟内颜色不褪去。（3）数据处理及应用每个样品进行三次平行滴定试验，记录消耗碘的标准溶液体积的平均值，并进行相关计算，结果如下表。存放时间t/月2610V（碘的标准溶液）/mL12.507.145.00c（SO2）/（mol·L－1）2.50×10－31.43×10－3mc－1（SO2）/（mol·L－1）－1n700p①表中m＝1.00×10－3。②已知：c－1（SO2）＝kt＋b（k、b为常数）。在如下坐标图中绘制该函数对应的图像。③b－1表达的实际含义是灌装时的c（SO2）。④国际通行标准：白葡萄酒中SO2含量≤210mg·L－1。该白葡萄酒灌装后存放1个月，SO2含量约为197mg·L－1（保留整数），符合标准。（4）试验改进及反思小组同学先将白葡萄酒中二氧化硫充分蒸出，并用足量碱性溶液完全吸取，再将溶液酸化后用碘的标准溶液滴定。发觉测定结果比“干脆碘量法”更低。分析“干脆碘量法”测定数据偏高的可能缘由是白葡萄酒中含有的还原性有机物（如维生