2025版高考化学一轮总复习第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究提能训练

第38讲物质的制备与性质综合试验探究一、选择题：本题共10小题，每小题只有一个选项符合题目要求。1．(2024·云南保山诊断)水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的反应原理为NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl，若NaClO过量，可将水合肼氧化生成N2。试验室制备水合肼并吸取尾气，如图中装置和操作不能达到试验目的的是(A)A．装置甲所示方法可制取NH3B．装置乙起平安缓冲的作用C．装置丙a处通NH3制水合肼D．装置丁吸取反应过量NH3[解析]装置甲加热分解NH4Cl，得到NH3和HCl，遇冷又生成NH4Cl，无法制得NH3，A错误；装置乙中两导管短，未接入下方，起平安缓冲作用，B正确；装置丙分液漏斗中有NaClO溶液，a处通NH3，可以制水合肼，C正确；该反应中NH3过量，则装置丁吸取反应过量NH3，D正确。2．(2024·广东茂名检测)试验室用如图装置制备无水AlCl3(183℃升华)，无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾。如图装置中存在的错误有(B)A．4处 B．3处C．2处 D．1处[解析]浓盐酸与MnO2制氯气须要加热，图中缺少加热装置；浓盐酸具有挥发性，应用饱和食盐水吸取HCl杂质，而不是运用饱和NaHCO3溶液；吸取尾气Cl2时导管应进步短出通过NaOH溶液。故装置中共有3处错误。3．(2024·山东淄博模拟)试验装置能达到试验目的的是(C)A.可以制备并收集纯净的NH3B.从左侧加水的方法检验装置的气密性C.简易制取少量碳酸钙D.随关随停制氨气[解析]收集氨气用向下排空气法，题图中导气管应接近试管底部，A错误；U形管右侧敞口，不能检验装置的气密性，B错误；少量二氧化碳通入溶有NH3的CaCl2溶液中先生成COeq\o\al(2－,3)，COeq\o\al(2－,3)与Ca2＋反应生成碳酸钙沉淀，C正确；碱石灰中氢氧化钠能溶于水，氧化钙和水反应生成粉末状氢氧化钙，多孔塑料隔板不起作用，D错误。4．(2024·试题调研改编)化学是试验的科学，下列有关试验设计能达到试验目的的是(C)A．图甲：用于制备并收集NH3B．图乙：用于蒸发结晶获得FeSO4·7H2OC．图丙：用于探究铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气D．图丁：稀释浓硫酸[解析]A项，收集气体时，易忽视收集装置中导管伸入的位置微小环节而出错，由于NH3的密度比空气的小，应接受向下排空气法收集，则小试管中的导管应伸入试管底部，不符合题意；B项，易混淆仪器的适用范围而出错，蒸发浓缩FeSO4溶液，冷却结晶获得FeSO4·7H2O，该试验应在蒸发皿中进行，不能在坩埚中进行，不符合题意；C项，探究铁与水蒸气的反应，湿棉花受热产生水蒸气，高温下Fe与水蒸气反应生成氢气，生成的氢气进入肥皂液产生肥皂泡，氢气具有可燃性，所以可以点燃肥皂泡检验氢气，符合题意；D项，不清楚容量瓶运用时的留意事项而出错，配制稀硫酸应先在烧杯中稀释浓硫酸，冷却后再转移到容量瓶中，不能干脆在容量瓶中稀释浓硫酸，不符合题意。5．(2024·山东烟台期末)关于下列试验装置的说法正确的是(D)A．装置①：溶液加热B．装置②：试验室制取少量Fe(OH)3胶体C．装置③：配制溶液时转移溶液D．装置④：试验室制取少量SO2[解析]试管夹应在距试管口eq\f(1,3)处，故A错误；试验室制取Fe(OH)3胶体的方法是把饱和的氯化铁溶液逐滴滴加到沸水中，接着煮沸，待液体呈红褐色时停止加热，不能干脆运用氯化铁固体，B错误；转移溶液时，玻璃棒应在刻度线以下，故C错误；利用70%H2SO4溶液和亚硫酸钠反应可以制备二氧化硫气体，故D正确。6．(2024·广东深圳阶段练)关于下列仪器运用的说法正确的是(D)A．向①中添加酒精时可以接受干脆倾倒法B．②、③均可以干脆加热C．④、⑤可用于分别互不相溶的液体D．图示仪器中运用前需检漏的有两种[解析]向酒精灯中添加酒精时须要通过漏斗添加，A错误；坩埚可以干脆加热，但烧杯须要垫陶土网，B错误；酸式滴定管用于滴定试验，不能用于分液；分液漏斗可以用于分液，分别互不相溶的液体，C错误；酸式滴定管和分液漏斗运用前须要检漏，D正确。7．(2024·山东滨州检测)苯胺为无色油状液体，沸点为184℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。试验室利用如下装置(夹持及加热装置略)制备苯胺，其原理为制备反应结束后，关闭活塞K，加入生石灰，调整好温度计的位置，接着加热，收集温度在182～186℃的馏分，得到较纯苯胺。下列说法错误的是(B)A．反应前，应先通一段时间H2再加热B．该加热方式为水浴加热C．生石灰不行以用P2O5代替D．蒸馏时，为防止冷凝管炸裂应更换为空气冷凝管[解析]加热不纯氢气时易发生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反应前，应先通一段时间氢气，排尽装置中的空气再加热，A正确；由题意可知，该反应的温度为140℃，而水浴加热的温度最高为100℃，因此该加热方式不是水浴加热，B错误；加生石灰的目的是除去反应中生成的水，生石灰为碱性干燥剂，而五氧化二磷为酸性干燥剂，会与苯胺发生反应，不能用五氧化二磷代替生石灰，C正确；当馏分的沸点较高时，一般用空气冷凝管冷凝，以免直形冷凝管通水冷却时玻璃温差大而炸裂，D正确。8．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。试验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制备苯胺，试验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(C)A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸B．蒸馏时，冷凝水应当a进b出C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸[解析]苯胺能与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的H2中有HCl，通入三颈烧瓶前应当除去HCl，而装置中缺少除杂装置，最好选择稀硫酸，A错误；接受逆流冷却原理，即装置中冷凝水应当b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，制备苯胺前用H2排尽装置中空气，C正确；苯胺能与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能和浓硫酸发生反应，故不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，在三颈烧瓶中加入生石灰再蒸馏，D错误。9．(2024·山东日照一模)试验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是(B)A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸B．反应过程中，分水器有水积攒则马上打开活塞放出C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止试验D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl2固体，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯[解析]浓硫酸的密度大于环己醇的，依据浓硫酸稀释操作可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A正确；分水器能将反应生成的水刚好分别出来，促使反应正向进行，且当分水器中的水不再增多时，说明反应结束，即可停止试验，故还有限制反应的作用，则反应过程中，当分水器中的水层增至支管口旁边时，再打开活塞放出部分水，B错误，C正确；反应后所得混合液依次用NaOH溶液洗涤除去作为催化剂的H2SO4，蒸馏水洗涤除去NaOH、Na2SO4、H2SO4等可溶性杂质，分液后得有机层，加入无水CaCl2固体吸水，过滤后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯，D正确。10．(2024·福建龙岩模拟)试验室用N2H4(肼，又名联氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5℃，具有与氨相像的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O的装置(部分加热装置已省略)如图所示。已知：NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应能得到N2。下列说法不正确的是(D)A．装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸B．装置⑤中无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气C．装置④中发生反应的化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(高温))2Cu2O＋N2＋6H2OD．加入反应试剂后，先打开K2，待装置④中反应完全且冷却至室温，再打开K1排尽装置中的N2H4[解析]本试验为N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置①为NaNO2溶液与NH4Cl溶液反应得到N2，装置②为干燥N2的装置，装置③为油浴加热装置，装置④中N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu2O，装置⑤为检验水蒸气的装置，装置⑥为尾气处理装置，并防止倒吸。装置①中产生的N2中含有水蒸气，应先干燥，然后通入后续反应装置赶走空气，避开空气对试验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氮气，装置⑥中盛装稀硫酸可吸取未反应的N2H4，A正确；无水硫酸铜由白色变蓝色说明从装置④中出来的气体中含有水蒸气，B正确；依据题意可知，Cu(OH)2作氧化剂，被还原为Cu2O，N2H4作还原剂，被氧化为N2，化学方程式为N2H4＋4Cu(OH)2eq\o(=,\s\up7(高温))2Cu2O＋N2＋6H2O，C正确；加入反应试剂后，应当先打开K1排出装置中的空气，待装置中的空气排尽后，关闭K1，再打开K2，待反应结束且冷却至室温后，关闭K2，再打开K1排尽装置中的N2H4，D错误。二、非选择题：本题共3小题。11．(2024·福建漳州质检一，12)用于灭活新冠病毒的二氧化氯稳定性较差(纯ClO2易分解爆炸)，故用H2O2和NaOH混合溶液将其吸取转化为NaClO2保存。现利用如下装置(夹持装置略去)及试剂制备NaClO2。已知：①ClO2熔点－59℃、沸点11℃，在碱性环境中发生反应：2ClO2＋2OH－=ClOeq\o\al(－,3)＋ClOeq\o\al(－,2)＋H2O；②温度高于60℃时，NaClO2分解成NaClO3和NaCl。回答下列问题：(1)配制75%浓硫酸，下列仪器中不须要的是直形冷凝管(填仪器名称)。(2)A为ClO2的发生装置，生成ClO2的离子方程式为2ClOeq\o\al(－,3)＋SOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=2ClO2↑＋H2O＋SOeq\o\al(2－,4)。(3)试验过程中持续通入N2的作用是载气、稀释ClO2防止其分解爆炸。(4)装置B中H2O2和NaOH需依据确定比例混合配成溶液与ClO2反应制取NaClO2，H2O2作还原剂(填“氧化剂”或“还原剂”)；此装置须要接受冰水浴，可能的缘由为液化ClO2、防止H2O2在较高温度下分解、防止温度过高NaClO2分解等(任写一点)。(5)装置C烧杯中的试剂是NaOH溶液。(6)某同学认为试验过程中会产生SO2，推想产品中可能含Na2SO4杂质，请设计简洁试验证明取适量产品于试管中，加足量稀盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明产品含Na2SO4杂质，反之，无Na2SO4。(7)某探讨性学习小组用制取的NaClO2作漂白剂。0.5molNaClO2的氧化实力(得电子数)相当于71gCl2的氧化实力。[解析](1)配制时须要量筒量取浓硫酸体积，然后在烧杯中稀释，并用玻璃棒搅拌，未用到直形冷凝管。(2)A中在酸性条件下Na2SO3将NaClO3还原为ClO2，依据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得离子方程式为2ClOeq\o\al(－,3)＋SOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=2ClO2↑＋H2O＋SOeq\o\al(2－,4)。(3)由题干信息知，纯ClO2易分解爆炸，故通入N2进行稀释，可防止其分解爆炸，同时可将生成的ClO2排入装置B中参与反应。(4)ClO2转化为NaClO2被还原，H2O2作还原剂；ClO2沸点为11℃，冰水浴可以液化ClO2，同时冰水浴也可防止温度过高H2O2、NaClO2分解。(5)尾气中可能含有ClO2，由信息知，ClO2在碱性环境中能发生反应，故可用NaOH溶液等吸取。(7)NaClO2和Cl2作漂白剂时，Cl元素都转化为Cl－，得电子数相同时，n(NaClO2)∶n(Cl2)＝1∶2，0.5molNaClO2的氧化实力相当于1mol的Cl2，即71g。12．(2024·湖北名校一模)乙酰苯胺()具有退热镇痛作用，在OTC药物中占有重要地位。乙酰苯胺可通过苯胺()和乙酸反应制得，该反应是放热的可逆反应，其制备流程如下：已知：①苯胺在空气中易被氧化。②可能用到的有关性质如下：名称相对分子质量性状密度/(g/cm3)熔点/℃沸点/℃溶解性水乙醇苯胺93棕黄色液体1.02－6.3184微溶易溶冰醋酸60无色透亮液体1.0516.6117.9易溶易溶乙酰苯胺135无色片状晶体1.21155～156280～290温度高，溶解性好较水中易溶回答下列问题。Ⅰ.乙酰苯胺的制备(1)制备乙酰苯胺的化学方程式为。(2)加入锌粉的缘由是产生H2可解除装置中的空气，疼惜苯胺不被氧化。(3)“加热回流”的装置如图所示，a处运用的仪器为A(填“A”“B”或“C”)，该仪器的名称是直形冷凝管。(4)“加热回流”的反应温度应限制在B(填字母)。A．85～100℃B．100～115℃C．115～130℃Ⅱ.乙酰苯胺的提纯将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为10.0g。(5)趁热过滤的目的是防止冷却过程中有乙酰苯胺析出，降低产率；这种提纯乙酰苯胺的方法叫降温结晶。(6)该试验中乙酰苯胺的产率是67.5%(保留三位有效数字)。[解析](2)苯胺易被空气中O2氧化，故加入锌能与醋酸反应生成H2，解除装置中的空气。(3)用小火加热回流，则在a处应当选用A仪器，其名称是直形冷凝管。(4)冰醋酸的沸点为117.9℃，则回流温度不能超过此温度，起始温度要尽可能高才能加快化学反应速率。(5)温度低的时候乙酰苯胺溶解度低，所以要趁热过滤，防止降温过程中乙酰苯胺析出而降低产率。通过降温让溶质析出的提纯方法，即降温结晶。(6)原料中苯胺的物质的量为eq\f(10mL×1.02g/mL,93g/mol)，可知理论上生成乙酰苯胺的质量为eq\f(10mL×1.02g/mL×135g/mol,93g/mol)，实际产量为10g，则产率为10g÷eq\f(10mL×1.02g/mL×135g/mol,93g/mol)×100%≈67.5%。13．(2024·河北衡水高三检测)某探讨性学习小组通过下列试验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化实力增加，可将Fe2＋氧化。回答下列问题：(1)由AgNO3固体配制0.1mol·L－1的AgNO3溶液50mL，下列仪器中不须要运用的有分液漏斗、蒸馏烧瓶(写出名称)，配制好的溶液应转移到棕色细口试剂瓶中保存。(2)步骤1的试验现象是溶液变蓝；步骤2无明显现象；步骤3最终的试验现象是溶液中生成黄色沉淀，溶液蓝色褪去。由此可知，步骤3反应的离子方程式为2Fe2＋＋I2＋2Ag＋=2Fe3＋＋2AgI↓。(3)某同学在试验时漏掉步骤2，干脆加入过量AgNO3溶液，也视