QBT 8081-2024《口腔清洁护理用品 牙膏用甘草次酸》

ICSCCS71.100.40Y43QBOralcareandcleansingproducts-GlycyrrheticIQB/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本文件起草单位：甘肃泛植制药有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、柳州两面针股份有限公司、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、杭州皎洁口腔保健用品有限公司、杭州纳美智康科技有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、山东华素健康护理品有限公司。本文件主要起草人：赵富虎、陈保华、刘文玉、陈国宝、张开兵、蔡丽萍、黄晓燕、丁观军、范宇、俞锋、王熙红、唐文金。本文件为首次发布。1QB/TXXXXX—XXXX口腔清洁护理用品牙膏用甘草次酸本文件规定了牙膏用甘草次酸的产品质量要求，描述了试验方法，规定了检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期的内容。本文件适用于以甘草为主要原料，经过提取、乙酰化、提取等工艺制成的甘草次酸，用作牙膏、口腔清洁护理液、义齿稳固剂等口腔护理清洁用品的原料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9741化学试剂灼烧残渣测定通用方法《中华人民共和国药典》2020版《化妆品安全技术规范》（国家食品药品监督管理局）《定量包装商品计量监督管理办法》国家市场监督管理总局令【2023】第70号3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1感观、理化指标甘草次酸的相关信息见附录表A.1。感观、理化指标符合表1规定。表1感观、理化指标2QB/TXXXXX—XXXX供试品与对照品或国际标准图谱数据库内甘草次酸光+151°~+161°干燥失重/%≤灼烧残渣/%（以干基计）≤杂质指标、微生物指标、有害物质限值杂质指标、微生物指标、有害物质限值应符合表2规定。表2杂质指标、微生物指标、有害物质限值残留乙醇/%≤铅/(mg/kg)≤镉/(mg/kg)≤5砷/(mg/kg)≤21霉菌与酵母菌总数（CFU/g）≤4.3净含量产品的净含量应符合国家市场监督管理总局令[2023]第70号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。3QB/TXXXXX—XXXX5试验方法5.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。原始试样(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)，经充分混匀后作为试验试样（简称试样）。5.2感觉指标外观性状取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，用目测法判定外观。同时检查味觉及嗅觉状态。5.3鉴别测试5.3.1红外吸收按《中华人民共和国药典》2020版四部0402红外分光光度法进行，试样的红外吸收光谱应与甘草次酸标准品的相一致。5.3.2比旋度称取经5.5干燥处理的试样0.50g，用无水乙醇溶解并稀释至50mL，在20℃下按《中华人民共和国药典》2020版四部0621旋光度测定法测定。取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留至整数位。5.3.3熔程经5.5干燥处理的试样，按《中华人民共和国药典》2020版四部0612熔点测定法测定。5.4甘草次酸含量5.4.1仪器高效液相色谱仪：配有紫外检测器或光电二极管阵列检测器。天平：感量0.1mg。5.4.2试剂和材料乙腈：色谱纯。冰乙酸：优级纯。滤膜（有机相）：0.45μm。甘草次酸标准品（有证标准物质）。5.4.3色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，粒径5μm）。流动相：乙腈：0.2mol/l醋酸铵：醋酸（780：160.8：79.2，V/V/V）。检测波长：254nm。柱温：35℃。4QB/TXXXXX—XXXX流量：1.000mL/min。5.4.4标准品溶液的制备精密称取甘草次酸标准品约20mg（精确至0.1mg置于100mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。5.4.5供试品溶液的制备精密称取试样约20mg（精确至0.1mg置于100mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。5.4.6操作方法分别取标准品溶液及供试品溶液各20μL,分别注入液相色谱仪，根据各自的峰面积，按式1计算含量。W=×100%···············································(1)式中：W——试样甘草次酸的含量，单位为质量分数（%）At——供试品中甘草次酸的峰面积ms——对照品的称取量，单位为毫克（mg）F——对照品中甘草次酸含量，单位为质量分数（%）As——对照品中甘草次酸的峰面积m——试样的称取量，单位为毫克（mg）L——试样干燥失重，单位为质量分数（%）相关物质仪器、材料、色谱条件和供试品溶液的制备同5.6的相关规定。按峰面积归一化法，测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和最大杂质峰面积，占总峰面积的百分率。干燥失重5.6.1仪器电热恒温干燥箱:温度波动±1℃;分析天平：感量0.1mg。5.6.2操作方法在于105℃干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称取试样约1g，在105℃干燥2h。供试样干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不应超过5mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。根据减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。5.6.3结果计算试样干燥失重质量分数L按式2计算：5QB/TXXXXX—XXXXL=×100%···················································(1)式中：m1——干燥前试样加称量瓶的质量，单位为克（g）m2——干燥后试样加称量瓶的质量，单位为克（gm——试样质量，单位为克（g）。以平行测定结果的算术平均值为结果（保留至一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0％。灼烧残渣经5.5干燥处理的试样，按GB/T9741规定进行测定。以平行测定结果的算术平均值为测试结果（保留至一位小数）。在重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0％。5.8溶液的澄清度称取试样0.2g，用无水乙醇30mL使其溶解，溶液为无色透明液体。色调精密称取试样1.25g，置于25mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度。以无水乙醇为空白对照，采用1cm石英吸收池，在波长400nm下测定吸光度。5.10残留乙醇按《中华人民共和国药典》2020年版四部0861残留溶剂测定法第二法（毛细管柱顶空进样程序升温法）测定。氯化物试样称量0.1g，置纳氏比色管中，用无水乙醇30mL溶解，加水4mL；标准氯化钠溶液5.3mL。按《中华人民共和国药典》2020版四部0801氯化物检查法测定。5.12硫酸盐试样称量0.2g，置纳氏比色管中，用无水乙醇30mL溶解，加水4mL；标准硫酸钾溶液3.0mL。按《中华人民共和国药典》2020版四部0802硫酸盐检查法测定。5.13砷(As)、铅（Pb）、镉(Cd)、汞（Hg）分别按照《化妆品安全技术规范》中砷的测定第一法氢化物原子荧光光度法、铅的测定第一法石墨炉法原子吸收光谱法、镉的测定第一法石墨炉法原子吸收光谱法、汞的测定第一法氢化物原子荧光光度法或第二法汞分析仪法的规定测定。5.14微生物指标在无菌环境下，称取试样10g加到盛有90mL无菌磷酸盐缓冲液的稀释瓶中，充分振荡混匀，用其作为1:10的试样稀释液，其他按《化妆品安全技术规范》中规定的方法进行。6检验规则6QB/TXXXXX—XXXX6.1组批6.1.1以一次交货的同规格产品为一批。6.1.2产品应先由生产企业质检部门按本文件规定检验合格，出具检验报告方可出厂，收货单位按本文件验收。抽样每个检验批的产量不应超过生产厂每班的产量。据物料单元数目按GB/T6678的规定确定采样单位数，选定采样单位后，打开包装一次采取微生物检验用样及其他检验用样。采样微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行；其他检验用样将采样器插入采样单元料层的3/4处采取试样，取出不少于100g的试样，采出的试样迅速混匀，经缩分后分装于清洁、干燥的容器中，微生物检验用样的制样按无菌操作要求进行。试样容器应粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。试样一份用于检验，另一份保存三个月备查。待检试样应置室温阴凉、干燥密闭保存。6.4判定规则检验结果按照GB8170修约至规定位数，对照限定值确定检验的产品是否可以通过验收。检验结果如不符合要求时，应重新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，则整批产品作不合格品处理。仲裁如交收双方对产品检验结果发生异议时，双方可协商解决，必要时，可共同选定仲裁结构按本标准检验裁定。型式检验本文件技术要求中所规定的全部项目为型式检验项目，正常情况下每三个月进行一次型式检验。出现以下情况也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺时；b)关键设备更新时；c)主要原料有变化时；d)停产6个月以上又恢复生产时；e)国家质量监督机构或用户提出进行型式检验要求时；f)相应法律法规发生改变时。出厂检验本文件规定的性状、澄清度、色调、干燥失重、炽灼残渣、红外图谱、熔程、比旋光度、甘草次酸含量、杂质限量、菌落总数、霉菌和酵母菌、耐热大肠菌群为出厂检验项目。6.8存样和样本保留每批验收产品需保留试样作存样，样本保留至保质期满后半年。7标志、包装、运输、贮存、保质期7QB/TXXXXX—XXXX7.1标志包装容器上都应贴有牢固明显的标志，内容包括：产品名称、生产厂名、厂址、商标、生产批号或生产日期、净重等，并标有“牙膏用”或“牙膏级”字样及GB/