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文档简介
第第页等离子体原子发射光谱仪的基本构成和特点光谱仪工作原理等离子体原子发射光谱仪紧要用于液体试样(包括经化学处理能变化成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并变化为电信号而被记录。依据元素浓度与谱线强度的关系,测定样品中各相应元素的含量。
等离子体原子发射光谱仪的基本构成应包括:
激发光源、摄谱仪、映谱仪、测黑度计。
(1)激发光源:供应试样蒸发、原子化,激发所需要的能量以便产生光辐射;
(2)摄谱仪:用来察看光源产生的光辐射并可进一步将其分解为按确定次序排列的光谱的装置;
(3)映谱仪:当将通过洗相处理好的谱片放在映谱仪上时,映谱仪即将该谱片放大200.25倍,以便进行谱线的察看、完成光谱定性分析。
(4)测黑度计:用来测量感光板上所记录的谱线黑度的装置,它是光谱定量分析不可或缺的设备。
等离子体原子发射光谱仪特点:
(1)测定每个元素可同时选用多条谱线;
(2)可在一分钟内完成70个元素的定量测定;
(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;
(4)1mL的样品可检测全部可分析元素;
(5)扣除基体光谱干扰;
(6)全自动操作;
(7)分析精度:CV0.5%。直读光谱仪的测量
1、使用环境:放置光谱仪的试验室应当防震,干净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL—5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15—70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应当小于80%,室内温度应当保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变化不超过5摄氏度。
2、现场电源电压要求:QL—5800A型直读光谱分析仪的电源电压确定要是220V,千万不能用380V电压,由于HX—750型只是过流保护,没有过压保护,并且电压220V变化小于10%,频率50HZ,变化小于2%,并且确定要接地良好。
3、检查氩气瓶是否有氩气,并且必需是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
4、开机后,检查气压温度等条件是否充分仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5—5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
5、在开机之后到可以测量的这段时间大约在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很紧要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最*用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清楚,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不行有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,确定要严格按安全操作规程操作。
6、选择模式,依据所测量试样的材质不同,而接受其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很紧要,它直读光谱仪测量精准性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加精准,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的精准性更好。
7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。
8、用废样打点,直到打出的点符合3—6mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测
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