化学实验室简明手册F

1目的建立一个完善的化学分析程序以及对药品添加提供指引。2范围本工作指引合用于深圳市兴森快捷电路技术有限公司需要进行化学分析的制程。3职责及权限3.1品质部工艺负责提供新药水的控制范围以及分析方法。3.2实验室员工根据工作指引进行化学分析。3.3生产部员工负责药品的添加。4定义无5参考文献5.1工序工艺规范5.2药水供应商分析方法6取样规定6.1取样时间在加药之后相隔30-40分钟,以便药液充足均匀。6.2取样瓶（取样杯）应注明所用的工序及缸号。7分析完药水解决7.1分析完毕后的化学废水必需倒入下水道,通过污水厂解决排放。8实验室常用仪器与药品8.1实验室常用仪器：烧杯、量筒、锥形瓶、洗瓶、容量瓶、滴定管（酸式、碱式）、移液管、吸量管、称量瓶、试剂瓶、指示剂瓶、分液漏斗、干燥器、比重计、比色管、洗耳球、研钵、温度计、电炉、电吹风、玻璃棒、毛刷、托盘天平、电子天平、酸度计、磁力搅拌器、药匙、石棉网、铁架台、滴定管夹、滴定管架、稳定直流电源、HullCell、实验用铜、锡、镍阳极、微型打气泵、锡炉、电炉、金相显微镜、研磨机、抛光机、秒表等。8.2实验室常用药品：酸类：硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、硼酸（H3BO3）、乙酸（CH3COOH）碱类：氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）。盐类：硫酸铜（CuSO4·5H2O）、氯化铵（NH4Cl）、亚硫酸钠（Na2SO3）、硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2、、氯化钾（KCl）、碳酸钠（Na2CO3）、重铬酸钾（K2Cr2O7）、草酸钠（Na2C2O4）、氯化钡（BaCl2）、氢氧化钡[Ba(OH)2]、硝酸银（AgNO3）、硫氰化钾（KSCN）、铬酸钠（Na2CrO4）、铬酸钾（K2CrO4）、碘化钾（KI）、邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)、乙酸钠（C2H5ONa）、硫酸铈铵（NH4）2Ce（SO4）2、七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）、乙二胺四乙酸二钠（EDTANa2）、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。有机类：无水乙醇、丙酮、山梨醇（己六醇）、环氧树脂、固化剂、抛光粉。指示剂类：甲基橙、甲基红、溴甲酚紫、溴甲酚绿、溴甲酚绿-甲基红、酚酞、溴甲酚蓝、铬酸钾、重铬酸钾、可溶性淀粉、PAN、紫脲酸铵、铬黑Ｔ（EBT）、试亚铁灵、甲苯胺蓝、邻菲罗啉等。其它类：碘（I2）、双氧水（H2O2）、硅胶、凡士林、氧化钙（CaO）。9仪器的使用规范9.1托盘天平的使用规范9.1.1调节游码，对天平进行零点校正。9.1.2按“左物右码”规则，在左托盘放待检物品，用镊子在右托盘添加砝码，并调节游码，直至指针平衡。9.1.3记录重量，将砝码用镊子放回砝码盒中。9.1.4托盘天平最大称量为1000g，分度值为1g。9.2恒温磁力搅拌器的使用规范。9.2.1在盛溶液的烧杯内放入搅拌子，置于仪器工作台上。9.2.2启动电源，调节搅拌子转速。9.2.3如需加热，则将调节控温旋钮旋至所需温度，插好温度探头，不需加热时则将控温旋钮调至零位，拔掉温度探头。9.3FA2104型电子分析天平操作规范9.3.1在使用前调节水平调节脚，使水平仪水泡位于水平仪中心。9.3.2预热2小时方可启动显示器。9.3.2按TAR键，显示为零后，置被称物于秤盘，待数字稳定后该数字即为被称物的质量值。称盘应保持干燥清洁，每次称量完后，须用软的干布将秤盘擦洗干净。9.3.3称量完毕后，按OFF键，关闭显示器。9.4DDS-11A型电导率仪使用操作规范9.4.1未开电源开关前,观测表针是否指零,如不指零,可调正表头上的螺丝,使表针指零。9.4.2将校正,测量开关K2扳在“校正”位置。9.4.3插接电源线,打开电源开关,并预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)调节“调正”调节器使电表指示满度。9.4.4当使用(1)-(8)量程来测量电导率低于300us/cm的液体时,选用“低周”,这时将K3扳向周即可。当使用(9)-(12)量程来测量电导率在300us/cm至105us/cm范围里的液体时,则将K3扳向“高周”。9.4.5将量程选择开关K1扳到所需要的测量范围,如预先不知被测溶液电导率的大小,应先把其扳到最大电导率测量档,然后逐档下降,以防表针打弯。9.4.6电极的使用9.4.6.1当被测溶液的电导率低于0.3us/cm,使用DJS-1型光亮电极。这时应把RW2调节与所配套的电极的常数相相应的位置上。9.4.6.2当被测溶液的电导率在10us/cm-104us/cm范围,则使用SJS-1型铂黑电极。应把RW2调节在与所配套的电极的常数相对的位置上。9.4.7将电极插头插入电极插口内,旋紧插口上的紧固螺丝,再将电极浸入待测溶液中。9.4.8接着校正,即将K2扳在“校正”,调节RW3使指示在满度。注意:为了提高测量精度,当使用“×103”us/cm,“×104”us/cm,这两档时,校正必须在电导池接妥(电极插头插入插孔,电极浸入待测溶液中)的情况下进行。9.4.9然后,将K2扳向测量,这时指示数乘以量程开关K1的倍率即为被测液的实际电导率。9.4.10假如要了解在测量过程中电导率的变化情况,把10MV输出至自动记录仪即可。9.4.11当量程开关K1扳向在“×0.1”,K3扳在低周.但电导池插口未插接电极时,电表就有指示,这是正常现象,因电极插口及接线有电容存在.只要调节“电容补偿”便可将此提醒调为零,但不必这样做,只须待电极引开插入插口后,再将指示调为最小值即可。9.4.12注意事项9.4.12.1电极的引线不能潮湿,否则将测不准。9.4.12.2高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率将不久升高,由于空气中的CO2溶入水中,变成碳酸根离子CO2-3。9.4.12.3盛被测溶液的容器必须清洁,无离子玷污。9.5PHS-2C与PHS-3C型酸度计操作规范9.5.1插上电源，将仪器选择开关至pH档，启动电源，预热10分钟。9.5.2仪器在使用之前，先要用二点法进行校正9.5.2.1仪器插上电极，选择开关置pH值，斜率旋钮调至缓冲液pH值100%处。9.5.2.2选择二种缓冲溶液，使被测溶液的pH值在该二种缓冲液pH值之间。9.5.2.3把电极放入第一种缓冲溶液，调节温度调节器，使所指的温度与缓冲溶液温度相同。9.5.2.4待读数稳定后，读数应为该缓冲液的pH值，否则调节定位调节器（此时严禁调节斜率）。9.5.2.5清洗电极，吸干电极球表面余水后将电极放入第二种缓冲溶液，摇动烧杯使溶液均匀。9.5.2.6待读数稳定后，读数应为该缓冲液的PH值，否则调节定斜率调节器。9.5.2.7清洗电极，并吸干电极球表面的余水待用。9.5.3PH值测量9.5.3.1用DI水清洗电极头部，用滤纸吸干，用温度计测出被测溶液的温度值。9.5.3.2调节温度调节器，使指示在待测液的温度值上。9.5.3.3把电极插在被测溶液内，摇动试杯使溶液均匀后，读出该溶液的PH值。9.5.4注意事项9.5.4.1玻璃电极插口必须保持清洁，不用时将短路插头插入。9.5.4.2测量时，电极引入导线须保持静止，否则会引起测量的不稳定。9.5.4.3在塑料保护栅内的敏感玻璃泡严禁与硬物接触。9.5.4.4测量完毕，套上电极保护帽，放在DI水中。9.6752紫外可见分光光度计的使用规范9.6.1溶液吸光度测量9.6.1.1选择220V的电源接通，开机预热20-30分钟。9.6.1.2按“A/T/C/F”键，使仪器进入“AbS”状态,即仪器“AbS”指示灯亮起，旋转波长旋钮至测定所需波长（波长范围200nm-800nm）。9.6.1.3在两支干净的比色皿内分别加入参比溶液（蒸馏水）和待测溶液，待测溶液的比色皿在测量前必须先用待测液润洗皿壁2-3次，然后再加入待测液至皿体积的4/5体积处；最后用吸水纸把比色皿外壁擦拭干净，把参比液和待测液放入相相应的比色皿架中，放置时必须使比色槽的透光面对准光路。9.6.1.4盖上样品室盖，拉动试样架拉杆，将装参比液的比色皿置于光路中，按下“OA/100%⊿”键，使数学显示为0.000。9.6.1.5拉动试样架拉杆,使装待测液的比色皿置于光路中,从显示屏上直接读出待测溶液的吸光度。9.6.2溶液透光率测量5.6.2.1按下“A/T/C/F”键,使仪器进入“T%”状态，按照上述5.7.1.3-5.7.1.5环节,读出溶液相应的透光率。9.6.3溶液浓度的测量9.6.3.1按下“A/T/C/F”键,使仪器进入“Con”状态，将已标定的标准液移入光路,按下“/0%”或“100%”健,使数字显示为标定浓度值，再将待测液移入光路，即可显示相应的浓度值。9.6.4仪器的使用注意事项及平常维护保养9.6.4.1使用时放置在稳固的工作台上,避免强烈的震动或连续的震动；室内的照明不宜太强,避免阳光直射；空调风口不能正对仪器,以免影响仪器的正常使用。9.6.4.2仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备，并且避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场合使用。9.6.4.3经常检查仪器干燥筒内的干燥剂是否有变色失效，如有则必须及时更新；仪器表面应保持清洁，要经常定期或不定期地擦拭。9.6.4.4操作时，比色皿中所加溶液不宜过多，一般只要加到4/5比色皿体积即可，避免在测量过程中溶液溢出，从而污染仪器，影响测量精度。同时比色皿透光的两面必须擦拭干净，以避免影响测试结果。9.6.4.5调节波长旋钮时，不宜速度过快，以免损坏旋钮；箱盖要轻开轻关，以免受震动从而影响测量精度。9.6.4.6仪器使用九个月或经搬动后，会影响波长的准确度，应调校后方可使用。9.7 滴定管的使用及注意事项9.7.1洗涤滴定管，并检查是否有漏液现象，修补漏液的滴定管：酸式滴定管将活塞取出，清洗干净，用电吹风吹干，涂敷适量凡士林；碱式滴定若漏液则更换橡皮管。9.7.2装入操作液前，应先用此操作液润洗三次，然后将溶液加入，而后检查滴定出口处是否有气泡，若有气泡，则打开活塞或挤压玻璃球，将气泡排干净。9.7.3滴定期，对于酸式滴定管必须左手控制滴定活塞，大拇指在前，食指、中指在后，三指平行拿住活塞炳，右手持锥形瓶；碱式滴定管用左手无名指和小指夹住出口关管，大拇指和食指挤压玻璃珠使液体流出。9.7.4读数时视线必须同液面在同一水平，无色、浅色溶液读出凹面下缘刻度点，深色溶液如KMnO4、I2等，则读出两侧最高点刻度,读数保存两位小数。9.7.5每次滴定完毕后，倾出操作液，将滴定管按常规洗涤干净，倒置于滴定管架上。9.8AA2610原子吸取分光光度计使用规范9.8.1打开电源，按220V接通电源，打开程序AA2610,出现主菜单。9.8.2打开KJ-BII型无油空压机，压力≥0.4Map。9.8.3用鼠标左健单击Windows桌面上双击AA2610操作系统快捷图标，进入该操作系统。9.8.4打开钢瓶乙炔，（规定：内压≥0.05Mpa），乙炔纯度99.6-99.8%。9.8.5点击选项“①”，选择所测元素所需的程序后单击下一页，出现工作表。9.8.6点火。9.8.7点击选项“⑤”,拟定测量所需之数据的数目。9.8.8点击选项“⑥”按顺序测试空白样本（DI水）、标准溶液，每次只需点击“空白测量”和“标样测量”一次。9.8.9校准完毕后，点击确认键，仪器会自动显示“标准工作曲线”。9.8.10点击选项“⑧”进入未知样品测试参数输入窗口，输入所需之测量的数目和样品，将吸管放入待测液中点击测量仪器便会自动测量，并在屏幕显示读数。9.8.11点击选项选项“⑩”可浏览完整的结果报告。9.8.12当需要对另一元素进行测量时根据9.8.5-9.8.10继续操作。9.8.13测量完毕后先关闭钢瓶乙炔气阀。切断空气压缩泵电源。9.8.14退出AA2610，关闭电源。9.8.15注意事项9.8.15.1系统调整到初始状态；在仪器的使用过程中，每当出现非正常停机，再一次开机使用前，必须系统复位一次。9.8.15.2通带宽度：有0.2、０.4、1.0、2.0nm四档，分析测试一般使用0.2和0.4nm档狭缝。9.8.15.3灯范围为0.1-20mA，一般使用范围为3-5mA。9.8.15.4做完分析时，必须先关乙炔，后关空气压缩机和AA2610主机。10仪器的洗涤10.1玻璃仪器与瓷器是否干净，会影响到实验结果的准确性，所以应保持干净。10.2对于烧杯、试管、表面皿、坩埚等广口仪器使用前后用毛刷蘸取去污粉刷洗干净，然后用大量自来水冲洗，最后用少量DI水润洗三次。10.3已干净的仪器应清洁透明，请洗完毕后将其倒置或置于凉干架上，瓶壁不应挂水珠，已洗干净的仪器不要再用布或纸擦拭。10.4对于滴定管、容量瓶、试剂瓶等仪器，用铬酸浸泡或润洗三次，然后用大量自来水冲洗，最后用少量DI水润洗三次。11常用试剂11.1GB试剂标准根据我国化学工业部颁布标准规定试剂分为下列三级：表1级别代号标签标记用途优级纯（一级试剂）G．R绿色精密科研分析分析纯（二级试剂）A．R红色一般科研分析化学纯（三级试剂）C．P蓝色一般工业分析11.2常用试剂的性质：表2名称质量比例(%)比重摩尔浓度(M)当量浓度(N)HCL36-381.181212HNO365-681.41515H3PO4851.6911.611.6H2SO495-981.841836NH3•H2O25-280.881414HF481.1527.627.6HBr40481.381.506.88.86.88.8HI1045571.11.51.70.855.27.50.855.27.511.3实验室常用溶液、标准溶液的配制及标定11.3.1常用缓冲液配制表:表3PH配制方法≤2适当稀释强酸性溶液,必要时用1NHCL或1NHNO3调整至所需酸度=225g甘胺酸溶解于250mlDI水中，用50%盐酸调节并稀释到500ml2-32MCH2CLCOOH按PH计适量中和(合用于Fe3+的络合滴定)3-4甘氨酸及其盐酸盐:直接加入固体氨基酸,按PH计校正4.0-6.5醋酸—醋酸钠:先配制1M醋酸钠溶液,按PH计中和5-7六次甲基四胺和盐酸;30%六次甲基四胺溶液,1:1盐酸溶液(比重1.19),此溶液PH值5.4,可按PH计调整酸度10称取70gNH4CL,溶于400mlDI水中,再加入氨水按PH计校正至PH=108-11NH3—NH4CL缓冲溶液:先分别配制1MNH3H2O和1MNH4CL溶液,再按PH计中和12-13加入适量NaOH或KOH的溶液11.3.2常用酸碱指示剂变色范围及配制方法表:表4指示剂变色范围颜色变化配制方法甲基橙3.1-4.4红--黄0.1g甲基橙溶于100ml热水中石蕊5.0--8.0红--蓝0.5--1.0g溶于100ml水酚酞8.2-10.0无色--红1g酚酞溶于90ml乙醇与10ml水中甲基红4.4-6.2红--黄0.1g甲基红溶于60ml乙醇与40ml水中溴甲酚绿3.8--5.4黄--蓝0.1g溶于100ml乙醇中溴甲酚绿-甲基红酒红-绿色上述甲基红和溴甲酚绿按1：3混合溴甲酚紫5.2--6.8黄-紫红0.1g溶于100ml20%乙醇中溴甲酚蓝0.1g溴甲酚蓝溶于20ml乙醇与80ml水中甲酚红0.1g甲酚红溶于100ml水中PAN金属指示剂0.2gPAN溶于100ml乙醇中淀粉1g可溶性淀粉调成浆状倾入100ml沸水中,沸腾5分钟后冷却紫脲酸铵金属指示剂0.2g紫脲酸铵与100g烘于NaCL混合研磨重铬酸钠4g重铬酸钠溶于100ml水中铬黑T(EBT)金属指示剂红-蓝0.5g溶于100ml乙醇中二甲酚橙(XO)金属指示剂0.1g溶于100ml稀乙醇溶液中试亚铁灵氧化还原指示剂红-蓝0.5gFeSO4·7H2O溶于100ml水中后,加入0.5g邻啡罗啉硼酸0.1g溴百里酚蓝和1.0g溴钾酚红溶于100ml乙醇中铬酸钾4g铬酸钾溶于100ml水中甘露糖醇200g甘露糖醇稀释至1L荧光素溶于100ml乙醇中甲苯胺蓝0.1g甲苯胺蓝溶于100mlDI水中11.3.3常用标准液及其所需滴定管和存储条件:表5HCLNaOHAgNO3硫酸铈铵亚铁碘液Na2S2O3EDTAKmnO4Na2CO3酸式滴定管√√√√√碱式滴定管√√√√√是否避光√√√√注:“√”表达合用或需要；需避光保存的标准液需使用棕色滴定管,存放在棕色试剂瓶中置于暗处。11.3.4常用标准液的配制与标定，每种溶液需标定3次,相对偏差小于5%,取平均值。11.3.410.1NHCL标准溶液:配制：量取8.5ml36%HCL，注入1L容量瓶中，稀释至1L。标定:准确称取约0.1g无水Na2CO3于250ml锥形瓶中，加50ml水，振荡使之溶解完全，加10—12滴溴甲酚绿-甲基红，以HCL溶夜滴定，当溶液由蓝绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。计算：NHCL=2WNa2CO3/105.99*VHCL11.3.4.21.0NNaOH标准溶液:配制：称取40gNaOH分别溶解后冷至室温，加水稀释至1L。标定:准确称取约2g邻苯二甲酸氢钾，用煮沸过的DI水溶解，加酚酞2滴，并立即用待标定NaOH滴至红色为终点。计算：NNaOH=W邻苯二甲酸氢甲/204.23VNaOH。注:0.01N和0.1N的NaOH溶液只需取上述溶液分别稀释100倍和10倍即可。11.3.4.30.1NNa2S2O3标准溶液:配制：称取24.84gNa2S2O3•5H2O溶于400ml新煮沸冷却的DI水中，加入0.5gNa2CO3摇匀，以新煮沸冷却的DI水稀释至1L，存于棕色储液瓶中。标定:①准确称取已烘干（130－140℃1h）的K2Cr2O71.2g置于小烧杯中定量溶解后移入250ml容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。②移取25ml此溶液置于250ml的碘量瓶中，加入20％KI溶液10ml，1：1HCL5ml混匀后盖好磨口塞，并加少量DI水密封放于暗处5min,然后用30mlDI水稀释。③用待标的Na2S2O3滴定，当溶液由棕色转为黄绿色时，加入3%淀粉溶液1m后继续滴定至溶液兰紫色褪去。计算：NNa2S2O3=100WK2Cr2O7/294.18VNa2S2O311.3.4.40.1NAgNO3标准液:配制：取分析纯AgNO3于120℃干燥2h，在干燥器内冷却，准确称取17g溶于水，在容量瓶中用水稀释成1000ml，储存于棕色瓶中。标定：①精确称取0.15gNaCl加50mlDI水溶解。②加入1ml5％的K2CrO4指示剂。③以AgNO3滴至出现微桔红色为终点。计算：NAgNO3=WNaCl×1000/58.44×V。11.3.4.50.1NI2标准液:配制：称取分析纯碘13g和碘化钾40g，溶于少量水中，待完全溶解后稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，置于暗处。标定：①用移液管移取20ml待标的I2溶液于250ml的锥形瓶中，加50mlDI水。②用0.1N标准Na2S2O3溶液滴至金黄色，加1％淀粉2ml。③继续滴加Na2S2O3至蓝色恰好消失为终点。计算：NI2=NNa2S2O3×VNa2S2O3/2011.3.4.60.1M乙二胺四乙酸二钠盐溶液(EDTA)配制：称取乙二胺四乙酸二钠盐40g于1000ml烧杯中，加入500mlDI水中溶解，加热，冷却后移入1000ml溶量瓶中待标定。标定：准确称取金属锌片(99.9%)0.15g，放入三角瓶中，加入1:1盐酸溶液20ml，当溶液反映缓慢时可加热，加入0.1%甲基橙指示剂2滴，以氨水调整溶液至黄色，加入100mlDI水PH=5.5～6.0缓冲液20ml，0.5%二甲酚橙指示剂1～2滴，已配好的EDTA滴定溶液由红色变为黄色为终点。计算：MEDTA＝12.288*WZn/V注：0.05MEDTA只需取1MEDTA稀释1倍即可。11.3.4.70.1N硫酸铈标准溶液配制：称取40g硫酸铈（或67g硫酸铈铵），加入30ml水及28mlHSO4再加入300ml水,加热溶解，再加入650mlDI水摇匀，待标定。标定：称取0.2g于105～110℃烧至恒重的草酸钾准确至0.0002g溶解于75mlDI水中，加入4ml20%H2SO4及10ml盐酸，加热至70～75℃，用配制的硫酸铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，同时作空白实验。计算：M=14.925W/V注：V—为硫酸铈的体积W—为草酸钾的重量。11.3.4.80.1N高锰酸钾溶液配制：称取KMnO43.2g溶于1000ml水中，加热溶解，煮沸，在高温下冷却，过滤保存在棕色瓶中，放于暗处。标定：准确称取基准草酸钾0.2g至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加入装92mlDI水溶解，加浓H2SO48ml加热至80～90℃，用已配好的KMnO4溶液慢慢滴定至溶液呈淡红色，终点时加热至65℃,保持30S不退色为终点。计算：M=14.925W草酸钾/ＶKMnO4。11.3.4.90.5N碳酸钠标准液配制:称取26.5g无水Na2CO3，溶于1000mlDI水中，摇匀。标定：用移液管准确吸取25.0mlNa2CO3溶液，加入20mlDI水及10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用标准的0.1N盐酸溶液滴定，至溶液为绿色变为暗红色，煮沸２分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。计算：N=VNHcl/ＶNa2CO3。11.3.4.100.1N硫酸标准液配制：量取3mlH2SO4缓慢注入1000ml水中，冷却，摇匀。标定：方法同盐酸标定方法相同，计算式相同。11.3.4.110.1M亚铁标准液配制:称取39.2g〈NH4〉2Fe(SO4)2·6H2O，加100ml5N的H2SO4和500ml蒸馏水并不断搅拌溶解，再移入到1升容量瓶中，加水至满刻度线。亚铁标准液因子的标定：(亚铁标准液因子应天天标定)。①配制1/60M重铬酸钾标准液（准确称取4.9037K2Cr2O7，溶于500ml水中,稀释至1L）。②10.0ml1/60M的K2Cr2O7标准液（A）到250ml锥形瓶中。③加40ml的2.5MH2SO4。④再加50ml蒸馏水并加5滴邻菲咯啉亚铁指示剂。⑤用0.1M的亚铁标准液（B）滴定至溶液颜色由黄变绿，最后变为褐黄色。计算：1M亚铁标准液因子=A的体积/消耗的B的体积11.3.5其它常用溶液的配制11.3.5.10.016M的CuSO4：用分析天平称取4.00gCuSO4·5H2O克溶解于DI水中，并准确稀释至1L。11.3.5.21M的Na2SO3:称取126g无水Na2SO3溶解于水中，准确稀释至1L。11.3.5.310%的KSCN：称取100克KSCN溶解于DI水中，稀释至1L。11.3.5.44%的草酸铵：称取4克草酸铵溶解于100mlDI水中。11.3.5.515%的硫酸铁铵:称取75gNH4Fe(SO4)2,溶于400mlDI水,边搅拌边加入25ml浓H2SO4。11.3.5.620%(V/V)H2SO4:量取200ml浓H2SO4加入800ml水中.(其它浓度H2SO4溶液配制方法相同,量取的体积不同)。11.3.5.71MBaCL2:称取208.24gBaCL2,加水溶解后稀释至1L。11.3.5.81MNa2SO4:称取142.04gNa2SO4,加水溶解后稀释至1L。11.3.5.90.25MH2SO4:量取14ml浓H2SO4,加入986mlDI水中。11.3.5.103MKCL:称取223.65gkcl，加水溶解后稀释至1L12各生产线分析及药水添加方法注：以下添加公式中的添加计算点即为化学分析项目控制表中的添加计算点，如表中无添加计算点，即为表中的控制点。12.1除胶线分析12.1.1溶胀缸:A）当量浓度（碱度）的测定:环节:①用移液管吸取1.0ml槽溶液到250ml三角瓶中，加约100ml的DI水。②滴加0.5ml的溴甲酚绿—甲基橙乙醇溶液的指示剂。③用0.1N的HCl溶液滴定,终点颜色为粉红色。计算：N＝NHCL*VHCL／10添加量：NaOH(g)=(添加计算点-实测)×40×V缸B）槽浓度的测定:环节:①用移液管吸取50ml槽液到100ml量筒中。②加入10g固体NaOH,搅拌至完全溶解。③待溶液静置分层后,读出上层有机相的体积,读数保存一位小数。计算:211(%)=12.8×V上层溶液添加量:211(L)=(添加计算点-实测)×0.2×V缸12.1.2除胶缸A）当量浓度（NaOH）的测定:环节:①用PH=9.18的缓冲液校正PH计。②移取1.0ml的槽溶液到250ml平底烧杯中。③加入约150mlDI水，放入搅拌子，将烧杯放在搅拌器上，启动搅拌器。④把PH电极放入上述溶液中,用0.1NHCl溶液滴定至pH=7.00为终点。计算:N=NHcl×VHCl/10添加量:NaOH(g)=(添加计算点-实测)×40×V缸/1000B）KMnO4的测定方法一:环节:①用移液管吸取0.1ml试样注入100ml的容量瓶中,用DI水定容。②用紫外分光光度计测定上述稀释液在波长526nm及603nm的滤光片下的吸光度AB。上述二步应越快完毕越好。计算：KMnO4（g/L）=（64.67*A-21.11*B）/LK2MnO4（g/L）=（136.6*B-12.17*A）/L其中L为光程长度，以厘米为单位。添加量:KMnO4（g）=(添加计算点-实测)×V缸方法二:环节：①取10ml热的样品于100ml烧杯中。②加10ml1M的氯化钡溶液并摇匀。③再加10ml1M的硫酸钠溶液充足混合，用3G4玻璃过滤漏斗分离出沉淀,用蒸馏水认真清洗过滤漏斗，再用蒸馏水洗沉淀两到三遍(沉淀可扔掉)。④小心转移滤液到100ml的容量瓶中，并用少量蒸馏水清洗过滤漏斗几遍,以DI水稀释至100ml并混合均匀。⑤用移液管从容量瓶中取10ml样到250ml锥形瓶中，再加20ml2.5M的硫酸。⑥滴加5滴邻菲咯啉亚铁指示剂，用0.1M的亚铁标准液滴定至溶液颜色由紫红变为浅绿，最后为褐黄色。计算：MnO4-(g/L)=V亚铁*2.38C）KMnO4+K2MnO4的测定:环节：①移取1ml槽液，加入DI水100ml。②加入20ml20%的HaSO4，再加入2gKI，让其反映五分钟。③加入2-3ml淀粉指示剂，用0.1NNaS2O3定至无色为终点。计算：（KMnO4+K2MnO4）(g/L)=(VN)NaS2O3*31.6。12.1.3中和缸A）槽浓度(216)的测定环节:①取样10.0ml到250ml三角瓶中,并加入15%的硫酸铁铵溶液30ml。②加热至沸点,并煮沸5分钟。③迅速冷却至室温,加入10%的磷酸20ml,并滴加2～3滴试亚铁灵指示剂。④立即用0.10N硫酸铈溶液滴定，直至溶液出现浅绿色为终点。计算:216（%）=NCe(SO4)2×VCe(SO4)2×820.7/10添加量:216(L)=(添加计算点-实测)×0.2×V缸/100B）当量浓度（酸度）的测定:环节:①环节：取样10.0ml到250ml的三角瓶中,并用DI水稀释至100ml。②滴加8～10滴酚酞指示剂。③用1.0NNaOH溶液滴定至刚出现粉红色为终点。计算:N=NNaOH×VNaOH/10.0添加量:H2SO4(L)=0.0275*(添加计算点-实测)*V缸/100缸12.2化学沉铜线分析12.2.1除油缸：A）233调整剂浓度环节：①取样5.0ml到250ml锥形瓶中，加入约50mlDI水。②入5mlPH=2的缓冲溶液及2-3滴甲苯胺蓝指示剂。③用0.0005N的PVSK（聚乙烯硫酸钾）慢慢滴定至由纯蓝色转变为微紫色并维持10s种不退色为终点。计算：233浓度（ppm）=VpvskX65.4添加：233（L）=（添加计算点-实测）XV缸/20230B）Cu2+含量：环节：①用吸量管吸取10ml1175A槽液于250ml的锥形的烧瓶中，用DI水稀释至70ml。②加入25mlPH值为10的NH4Cl–NH3.H2O缓冲液，并加入5—10滴PAN指示剂。③用0.05M的EDTA滴定，直到溶液颜色由紫红色变为黄色为终点。计算：Cu2+(g/L)=VEDTAX0.31812.2.２微蚀缸A）ET-1128含量：环节：①用移液管吸取2.0ml样本于250ml锥形瓶中，加入50mlDI水。②加入5ml20%的H2SO4溶液。③加入2.0g左右的KI固体放置暗处几分钟让其充足反映。④以0.1MNa2S2O3标准滴定至淡黄色，再加入2—3ml淀粉。⑤继续用0.1NNa2S2O3滴定至兰色消失为止。计算：ET—1128含量（g/L）=（N.V）Na2S2O3X59.64添加：ET—1128(Kg)=（添加计算点-实测）xV缸/1000B）Cu2+含量环节：①吸取1ml槽液于250ml的锥型瓶中，加50mlDI水。②加入浓氨水使溶液呈蓝色，另3—7滴PAN指示剂。③用0.1MEDTA滴定至黄色为终点。计算：Cu2+(g/L)=VEDTA*MEDTAx63.54控制范围：Cu2+≤25g/l；超过则换缸C）硫酸的测定环节：①取1ml槽液到250ml锥形瓶中,加100mlDI水稀释。②加入3-5滴甲基橙指示剂。③用1.0N氢氧化钠标准液滴定至溶液由红色变淡黄色。计算：H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*2.669补加：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)*V缸/10012.2.3预浸缸测试比重添加404量=（添加计算点-实测）x1.35xV缸(Kg)B）Cu2+含量：方法同12.2.1Cu2+含量分析；控制范围Cu2+≤1.2g/l；超过则换缸。活化缸A）SnCl2的含量：环节：①吸取10ml的槽液于250ml的锥形瓶中。②加入75ml25%HCL，再用DI水稀释至150ml。③加入5ml的淀粉指示剂，用0.10N的I2标准液滴定，当溶液颜色由绿色变为蓝色为终点。计算：SnCl2(g/L)=VI2*NI2*9.48添加量：SnCl2（g）=（添加计算点-实测）xV缸测试比重添加量：404量=（添加计算点-实测）x1.35xV缸(Kg)C）活化剂浓度：环节：①取3.0mlCAT44原液加入到100ml容量瓶中，用270g/l的CP404溶液定容。②上述溶液中分别取6.0、8.0、10.0及12.0ml分别放入4个100容量瓶中，分别用270g/l的CP404溶液定容；则此四种溶液分别相称于Pd强度为60%、80%、100%及120%。③调整分光光度计波长至425nm，以270g/l的CP404溶液做空白，测定上述四种溶液的吸光度，用此吸光度做直线图，做为以后分析使用。④取10.0ml工作液到100ml容量瓶中，用270g/l的CP404溶液定容，以270g/l的CP404溶液做空白，测定吸光度。计算：根据工作液的吸光度在吸光度直线图中查出Pd强度即可。添加量：CAT44（L）=（添加计算点-实测）xV缸x0.03/10012.2.5加速缸：A）当量浓度环节：①取5ml槽液到250ml的锥形瓶中。②加入DI水稀释至100ml；加入5-8滴酚酞指示剂。③用0.1NNaOH滴定，至无色转为浅粉红色为终点。计算：N=VNaOH*NNaOH*0.2添加量：19（L）=（添加计算点-实测）xV缸/1.6B）Cu2+环节：①吸取10ml槽液于250ml锥形瓶中，加入DI水稀释至70ml。②加入25mlPH=10的缓冲液，并滴入5—8滴PAN指示剂。③用0.05MEDAT滴定,直至溶液颜色从紫红变为橙黄色为终点。计算：Cu2+(g/L)=VEDTA*0.31812.2.6化学沉铜缸（250厚铜）:A）Cu2+含量：环节：①吸取10ml槽液于250ml的锥形烧瓶中；轻轻搅拌,加入50mlDI水。②40ml20%的H2SO4，再加入2gKI固体，搅拌使其溶解；③用0.1N的Na2S2O3滴定，直到溶液为浅黄色加入20ml10%的KSCN,搅拌均匀再加入5ml的淀粉。④继续用0.1N的Na2S2O3滴定,直到溶液为白色为终点。计算：Cu2+(g/L)=VNa2S2O3*NNa2S2O3*6.354添加量：253A的量(L)=(添加计算点–实测)*V缸/65B）NaOH与HCHO的含量：环节：①吸取5ml槽液于250ml的平底烧杯中；加入DI水100ml。②用0.1N的HCl滴定，至PH=10.2为终点,记录所用体积V’。③用0.1N的HCl调整PH=10，加入25ml1M的Na2SO3,搅拌约3分钟。④以0.1N的HCl滴定PH=10为终点,记录所用HCl毫升数为V’。计算：NaOH(g/L)=V’HCL*NHCL*8添加量：300g/L的NaOH的溶液（L）=(添加计算点–实测)*V缸/300计算：HCHO(g/L)=V’’HCL*NHCL*6.01添加量：HCHO(L)=(添加计算点–实测)*V缸/360EDTA的含量：环节：①吸取5ml槽液于250ml的锥形烧瓶中,加入75mlDI水。②加入20mlPH=10的氨缓冲剂,加入5—7滴PAN指示剂。③用0.016MCuSO4溶液滴定至紫红色为终点。计算:EDTA络合物(g/L)=6.55xCu2+游离EDTA(g/L)=VCuSO4*1.34 总EDTA=EDTA络合物+游离EDTA范围：总EDTA:30～40g/L；游离EDTA：15-30g/L添加量：253E量（L）=(添加计算点–游离实测)xV缸/41212.3一二次铜电镀线分析12.3.1A)除油缸酸度（H2SO4当量）分析：环节：①取样品10ml于锥形瓶中。②加DI水约100ml，甲基橙3-5滴。③用1.0NNaOH滴至淡黄色为终点。计算：酸度（H2SO4当量）＝NNaOH×VNaOH×2.783添加量：SE-250(L)=(添加计算点-实测)×V缸×5/1000B)手动电镀线除油缸AFR-2含量分析环节:①取样10.0ml到250ml的三角瓶中,并用DI水稀释至100ml；②滴加8～10滴酚酞指示剂;③用1.0NNaOH溶液滴定至刚出现粉红色为终点。计算:AFR-2%=NNaOH×VNaOH*1.03添加量:AFR-2(L)=(添加计算点-实测)*V缸/10012.3.2微蚀缸：ET1128、H2SO4和[Cu2+]分析环节、计算、添加量方法与除胶沉铜线微蚀缸相同。[Cu2+]≥25g/L时换缸。12.3.3预浸缸：A)H2SO4分析：环节:①取样品5ml加约100mlDI水。②加3-5滴甲基橙指示剂。③用1.0N的NaOH溶液滴定至淡黄色为终点。计算:H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*0.532添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)×V缸B)硫酸缸17#：H2SO4分析：环节:①取样品5ml加约100mlDI水②加3-5滴甲基橙指示剂③用1.0N的NaOH溶液滴定至淡黄色为终点.计算:H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*0.532添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)×V缸12.3.4电镀铜缸A）CuSO4含量分析：步聚：①取样5ml于250ml锥形瓶中②加DI水50ml，再加入加2-3g碘化钾,暗置5分钟。③用0.1mol/l的Na2S2O3滴至淡黄色后加5ml的淀粉指示剂。④继续用Na2S2O3滴至乳白色即为终点。计算：CUSO4·5H2O（g/L）=VNa2S2O3*5添加量：CuSO4·5H2O（kg）=（添加计算点-实测）*V缸/1000B）H2SO4分析环节与计算方法与预浸缸相同。添加量：H2SO4（L）=（添加计算点-实测）*V缸C）CL-分析：步聚：①取样50ml于250ml锥形瓶中。②加入30ml1:1HNO3和20mlDI水。③用0.1NAgNO3标准溶液滴至溶液刚好混浊。④再用0.01NHg(No3)2标准溶液滴至溶液刚好澄清即为终点。计算：CL-(ppm)=VHg(No3)2*NHg(No3)2*710*2添加量：浓HCL（ml）=（添加计算点-实测）*0.0026*V缸.12.3.5电镀锡缸A）H2SO4分析环节：①吸取5ml样品溶液到250ml锥形瓶中②滴溴甲酚紫指示剂③用1.0N的NaOH溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝绿色即为终点。计算：H2SO4%=0.532×VNaOH添加量：H2SO4（L）=（添加计算点-实测）*V缸／100B）SnSO4分析：步聚：①取样5ml于锥形瓶中。②加入5-10滴淀粉指示剂。③用0.1NI2滴至蓝黑色为终点。计算：SnSO4（g/L）=2.145*VI2添加量：SnSO4（kg）=（添加计算点-实测）*V缸/100012.4碱性蚀刻SES线12.4.1退膜GC-001分析环节:①取样2ml于锥形瓶中，加DI水约100ml；②加2-3滴甲酚红指示剂;③用0.1NHCL滴定由紫色变绿色为终点;计算：NaOH(%)=VHCL／1.06添加量：GC-001（L）＝（添加计算点-实测）*V缸／10012.4.2蚀刻Cu2+含量分析：方法一：步聚：①取样1ml于锥形瓶中,加蒸馏水约30ml。②加入10%H2SO420ml,加入固体KI2-3g，暗置5分钟。③用0.1NNa2S2O3滴定至浅黄色。④加1ml淀粉指示剂再滴至兰色消失为终点。计算：Cu2+(g/L)=NNa2S2O3×VNa2S2O3×63.54方法二:环节：①取样1ml加约50mlDI水。②加PH=10缓冲液25ml。③加入3-5滴PAN指示剂。④用0.1NEDTA滴至草绿色终点。计算:Cu2+(g/L)=NEDTA*VEDTA*6.35412.4.3蚀刻CL-含量分析：环节：①取样1ml于250ml锥形瓶中,加DI水50ML,摇匀。②加2-3mlK2CrO4指示剂。③滴加冰醋酸至溶液透明为止。④用0.1NAgNO3滴至红棕色沉淀刚好出现为终点计算：CL-(M)=VAgNO3添加量：蚀刻盐（kg）=(添加计算点-实测)×35.5×V缸／0.6／1000；12.4.4蚀刻PH值测定用校正后的酸度计（两点法校正）测量式样的PH值。添加量：氨水（L）=（8.1-实测）*50注意：添加量超过10L时需分次补加，即第一次补加10L后每次补加5L并重新测定。12.4.5退锡缸：无须分析12.5阻焊显影液分析12.5.1使用普通Na2CO3分析A）PH值的测定:用校正过的酸度计测得试样pH值B）Na2CO3分析：方法：PH电极测试法：环节：①取样10ml于250ml烧杯中，加约100mlDI水。②安装PH电极及搅拌器。③用0.1NHCL滴至PH＝8.3为终点。计算：Na2CO3(g/l)=NHCL×VHCL×106／10添加量：Na2CO3(kg)=(添加计算点-实测)*V缸/100012.5.2A)水金板除油缸的分析：SE-250含量分析：环节：①取样品10ml于250ML锥形瓶中。②加DI水约100ml，甲基橙3-5滴。③用1.0NNaOH滴至淡黄色为终点。计算：SE-250(N)）＝NNaOH×VNaOH×2.783添加量：SE-250(L)=(添加计算点-实测)×V缸×5/1000B): 酸度（H2SO4当量）分析：环节：①取样品1ml于250ML锥形瓶中。②加DI水约100ml，甲基橙3-5滴。③用1.0NNaOH滴至淡黄色为终点。计算：酸度（H2SO4当量）＝NNaOH×VNaOH×2.669添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)×V缸12.5.3使用专用显影液的分析：A）PH值的测定:用校正过的酸度计测得试样pH值B）碳酸盐分析：环节：①取样20.0ml至300ml烧杯中，加入约100ml的DI水。②放入校正好的PH探头，用0.1N的HCL滴定至PH=4.1为终点。计算：碳酸盐（g/l）=0.346*VHCL12.6水平棕化线12.6.1酸洗缸H2SO4含量分析方法环节、计算、添加量与除胶沉铜线微蚀相同。除油缸（140）A）碱度环节：①用移液管取样1ml放入250ml锥形瓶，加入约100mlDI水。②加入5滴溴甲酚绿+甲基橙指示剂。③0.1NHCI标准溶液滴定至浅红色。计算：碱度＝NHCI*VHCI添加量：每100L槽液中表6碱度0.960.860.770.67140补加量(L)0246Ｂ）用二点法校正PH计,然后直接测量除油溶液的PH值;其读数即为所测量除油的碱度。预浸缸（2217）A)标准曲线制作取四个100ml容量瓶，按下表加入2217，然后用DI水定容至100ml。表7强度60%80%100%120%2217加入量(ml)30405060②分别从以上四个容量瓶中取样1ml，稀释（用DI水）至100ml，以DI水做参比，在UV机上测出四个溶液在305nm处的吸光度。③用以上吸光度与相应的强度作标准曲线。B）2217强度的测定环节：①按A②的方法测出吸光度。②根据所测得的吸光度在标准曲线上查得相应的2217强度。添加量:每100L工作液中表8强度100%90%80%70%2217补加量(L)051015C)酸度测定环节：=1\*GB3①用移液管取样5ml至250ml锥形瓶。=2\*GB3②加入约100mlDI水，加入3-5滴酚酞指示剂。=3\*GB3③用0.1NNaOH标准溶液滴至红色为终点。计算：酸度＝NNaOH*VNaOH/512.6.3棕化缸（2218）12.6.3.12218AA）标准曲线制作=1\*GB3①取4个100ml容量瓶，按下表配制标准溶液100ml。表9强度80%100%120%140%2218A4ml5ml6ml7ml2218B2.5ml2.5ml2.5ml2.5mlH2SO4(96%)3.0ml3.0ml3.0ml3.0mlH2O2(50%)2.0mil2.0ml2.0ml2.0ml②分别从以上四个瓶中到样2ml，用DI水定容至1000ml，用DI水作参比，在UV机上测得四个溶液在305nm处的吸光度。③用以上吸光度与相应的强度作标准曲线。B）2218A强度测定环节：①按A②的方法测样品在305nm处的吸光度。②根据吸光度在标准曲线上查得相应的强度。添加量：每100L工作液中表10强度100%90%80%70%2218A补加量(L)00.511.512.6.3.22218BA）标准曲线制作①钼酸钠标准溶液配制：准确称取3.75g钼酸钠（分析纯）溶解后，加入1000ml容量瓶中，加水约800ml，加入10ml70％分析纯浓硝酸，用DI水稀释至刻度，待用。②不含B的标准溶液配制：取1个100ml容量瓶，先后加入96％H2SO43.0ml,2218A5.0ml,50％H2022.0ml,用DI水稀释至刻度。③标准溶液配制：取4个100ml容量瓶，按下表用量配制标液100ml。表11强度80%100%120%140%H2SO4(96%)3ml3ml3ml3.0ml2218A5ml5ml5ml5ml2218B2.0ml2.5ml3.0ml3.5mlH2O2(27.5%)3.7ml3.7ml3.7ml3.7ml=4\*GB3④分别从以上4个标样中用移液管移取5ml深液，用DI水稀释至1000ml,做为溶液一。=5\*GB3⑤从溶液一中准确移取2.5ml,溶液放入100ml容量瓶，加入5ml所配之钼酸钠标准溶液，以DI水稀释至100ml,做为溶液二。=6\*GB3⑥再从所配置不含B的标准溶液中准确移取5ml溶液，用DI水稀释至1000ml,再吸取2.5ml稀释液放入100ml容量瓶，加入5ml所配之钼酸标准溶液，用DI水稀释至100ml，做为溶液三。=7\*GB3⑦以溶液三为参比，用UV机在305nm处测定溶液二的吸光度。=8\*GB3⑧以所测得之吸光度与相应强度做标准曲线。B）样品测定从样品溶液中用移液移取5ml溶液，用DI水稀释至1000ml,做为溶液一。从溶液一中准确移取2.5ml溶液放入100ml容量瓶，加入5ml所配之钼酸标准溶液，以DI水稀释至100ml,做为溶液二。再从所配置不含B的标准溶液中准确移取5ml溶液，用DI水稀释至1000ml,再吸取2.5ml稀释液放入100ml容量，加入5ml所配之钼酸钠标准溶液，用DI水稀释至100ml,做为溶液三。以溶液三为参比，用UV机在305nm处测定溶液二的吸光度。⑤在标准曲线上查出相应的2218B强度。添加量：每100L工作液中表12强度140%130%125%120%2218B补加量(L)0.250.50.6250.7512.6.3.3双氧水H2O2环节：=1\*GB3①取样1ml至250ml锥形瓶，加入100mlDI水。=2\*GB3②加10ml1:1H2SO4,加入5-6滴试亚铁灵指示剂。=3\*GB3③用0.1N的硫酸铈标准溶液滴定至浅蓝色为终点。计算：H2O2（g/l）=N硫酸铈*V硫酸铈*17添加量：H2O2（30%）（L）=(添加计算点-实测)*2.86*V／100012.6.3.4总酸度环节：=1\*GB3①取1ml的样品倒入锥形瓶中。=2\*GB3②加入50mlDI水，加3-5滴甲基橙。=3\*GB3③用1.0N的NaOH标准溶液滴定至黄色为终点。计算：总酸度（N）＝NNaOH*VNaOH添加量：H2SO4(98%,L)=(控制点-实测)*V/36-0.36*2218A(L)-0.33*2218B(L)每100L工作液中。表13强度1.7N1.5N1.3N1.1NH2SO4(98%)添加量(L)00.551.11.712.6.3.5Cu2+浓度环节：=1\*GB3①用移淮管准确吸取1ml样品（当CU2+<15g/l时），为提高准确度，取样量加大至2ml）放入350ml锥形瓶。=2\*GB3②加入10MLPH=10氨冲液,(氨水一定要在加水前加入，因2218槽液颜色较深，加入300mlDI水有助于终点判断。)=3\*GB3③加入5-8滴PAN指示剂。=4\*GB3④用0.1MEDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。计算：Cu2+（g/l）=MEDTA*VEDTA*63.54范围：Cu2+含量<50g/l12.7酸性蚀刻DES线12.7.1显影缸：A）PH值的测定:用校正过的酸度计测得试样pH值控制范围：pH＞10.5B）Na2CO3分析：环节：①取样2ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml；②加2滴甲基橙指示剂；③用0.1N的HCL标准溶液进行滴定，滴定终点由黄色变为橙红色为止；计算：Na2CO3(g/l)=NHCL×VHCL×26.5添加量：Na2CO3(kg)=(添加计算点-实测)*V缸/100012.7.2酸性蚀刻缸（GC-30系列）：Cu2+分析：方法一：环节：①取样1.0ml至250ml锥形瓶中，加入约100ml的DI水，加入约5ml的20％冰醋酸和约5g的KI固体；②用Na2S2O3滴至浅黄色；加入5ml的淀粉指示剂，溶液变成黑色；③继续滴定至白色为终点；记录消耗0.1N的Na2S2O3的体积；计算：Cu2+（g/l）=6.354*VNa2S2O3方法二：环节：①取1ml样品至250ml锥形瓶中，加入约100ml的DI水，加10mlPH＝10缓冲液.5-7滴PAN指示剂。③用0.1N的EDTA标准液滴定至草绿色为终点。计算：Cu2+（g/l）＝6.354*VEDTA酸度（HCL）分析：方法一：环节：①取样1.0ml至150ml烧杯中，加入约75ml的DI水；②放入校正好的PH探头，用0.1N的NaOH滴定至PH=4.1为终点；计算：酸度（HCL）（N）=0.10*VNaOH酸度（HCL）分析：环节：①取样1.0ml至250ml锥形瓶中，加入约75ml的DI水；②加甲基橙指示剂3-5滴，用1.0NNAOH滴定至红色变为淡黄色为止计算：酸度（HCL）（N）=VNaOH12.7.3退膜缸：A、NaOH分析：环节：①取样1ml于锥形瓶中，加DI水约100ml；②加2-3滴甲基橙指示剂;③用0.1NHCL滴定由黄色变为红色为终点;计算：NaOH(%)=VHCL×NHCL×412.7.4 酸度（H2SO4当量）分析：环节：①取样品1ml于250ML锥形瓶中。②加DI水约100ml，甲基橙3-5滴。③用1NNaOH滴至淡黄色为终点。计算：酸度（H2SO4当量）＝NNaOH×VNaOH×2.669添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)×V缸12.8喷锡前解决线：微蚀缸H2SO4、NAPS及Cu2+分析方法环节、计算、补加均与除胶沉铜线微蚀相同。[Cu2+]≥25g/L时换缸 12.9化学镍金线分析：12.9.1除油缸：环节：①取样5ml到250ml锥形瓶中，加入约100mlDI水；②加入甲基橙3-5滴，用1.0mol/L的氢氧化钠滴到黄色即为终点.计算:H2SO4(ML/L)＝VNAOH*5.3添加量：H2SO4（L）＝（添加计算点-实测）*V缸／1000SC（L）＝1.5（H2SO4）L12.9.2微蚀缸：A）SPS含量：环节：①用移液管吸取2.0ml缸液于锥形瓶中，加入50mlDI水。②加入5ml20%的H2SO4溶液。③加入20%KI10ML④以0.1NNa2S2O3标准滴定至沸黄色，再加入2—3ml淀粉⑤继续用0.1NNa2S2O3滴定至兰色消失为止计算：SPS含量（g/L）=（N.V）Na2S2O3X59.64添加量：SPS(Kg)=（添加计算点-实测）xV缸/1000B）Cu2+含量环节：①吸取1ml槽液于250ml的锥型瓶中，加50mlDI水。②加入浓氨水使溶液呈蓝色，另3—7滴PAN指示剂。③用0.1MEDTA滴定至黄色为终点。计算：Cu2+(g/L)=VEDTA*MEDTAx6.354控制范围：Cu2+〈15g/l；超过则换缸C）硫酸的测定环节：①取5ml槽液到250ml锥形瓶中,加100mlDI水稀释；②加入3-5滴甲基橙指示剂；③用1.0N氢氧化钠标准液滴定至溶液由红变淡绿色为终点；计算:H2SO4=VNaoH*NNaoH*5.4添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)*V缸/100012.9.3预浸缸:A）H2SO4含量:环节：①取5ml的样本到250ml锥形瓶中,加DI水约50ml②加甲基橙指示剂3-5滴,用1.0N的氢氧化钠滴至红色变为淡黄色即为终点.计算:H2SO4(ml/L)=VNaoH*MnaoH*5.4添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)*V缸/1000备注:后浸缸的H2SO4与预浸缸H2SO4分析方法同样。12.9.4活化缸:A)Pd2+含量环节：①取10ML缸液于100ML容量瓶中，用2％HCL和1％NACL的混合物定溶。②按AA机分析环节分析。添加量：Pd(L)=(添加计算点-实测)*V缸／1000B)H2SO4含量:环节：①取5ml的样本到250ml锥形瓶中,加DI水约50ml②加甲基橙指示剂3-5滴,用1.0N的氢氧化钠滴至红色变为淡黄色即为终点.计算:H2SO4(ml/L)=VNaoH*MnaoH*5.4添加量：H2SO4(L)=(添加计算点-实测)*V缸/100012.9.5化学镍缸:A)Ni2+含量环节：①取10ml的样本到300ml的锥形瓶中,加DI水约50ml②加PH＝10的氨缓冲剂10-25ml,至颜色变蓝③加一药勺紫脲酸铵指示剂,用0.1MEDTA滴定至紫色即为终点计算:NI(g/L)=VEDTA*NEDTA*5.87范围:5.3-6.3g/L最佳值6.0g/L添加量:PratA=(6.0-分析值)*V缸PratB=0.8*PratAEN=0.2*PratA备注：当NI＜5.3g/L时，需加建浴剂调整，同时需要添PratA，PratA添加方法同上建浴剂添加量：建浴剂（L）＝（分析值／6-1）*0.15*V缸B)次磷酸钠含量:环节：①取1ml样本到250ml的碘量瓶中②加20%的H2SO425ml和0.1NI2溶液20ml③立即塞上塞子,放置暗处30分钟,④用纯水冲洗瓶塞,用0.1MNa2S2O3滴定至淡淡的草黄色出现⑤加5ml淀粉指示剂,继续用0.1MNa2S2O3滴定至无色即为终点计算:NaH2PO2(g/L)=(20-VNa2S2O3)*5.25添加:EN=(添加计算点-分析值)*V缸/500C)次磷酸二钠（正磷酸钠）含量:环节：①取2ml样本到250ml的碘量瓶中②加5%的碳酸氢钠20ml,和0.1M碘溶液50ml③立即塞上塞子,放置暗处30分钟,④加20％醋酸5ML，用纯水冲洗瓶塞,用0.1MNa2S2O3滴定至淡淡的草黄色出现⑤加5ml淀粉指示剂,继续用0.1MNa2S2O3滴定至无色即为终点计算:Na2HPO3(g/L)=(50-VNa2S2O3)*2D)PH值:添加:100L的镀液中加100ml氨水可提高0.1PH值.浓氨水（ML）＝（添加计算点-实测）*1000*3.312.9.6化学金A)比重:范围:1.08～1.16添加:100L的镀液中加60ml开缸剂可提高0.01比重。B)AU含量分析.环节：1)取1ML缸液于100ML容量瓶中，用2％HCL定容到刻度；2)再从中取出10ML用2％的HCL定容至刻度；3)用2％的HCL作空白溶液.按AA机分析环节进行分析。范围：1.0-2.0g/L添加量：按1.5g/L进行补加金盐；每添加100g金盐可提高AU浓度0.34g/L，同时需添加CM补充剂68MLC)CU含量分析用AA机分析，控制范围≤5ppmD)NI含量分析用AA机分析，控制范围≤1000ppmE)PH值用校正好的酸度计（两点法校正）测量试样的PH值，控制范围4.0-5.0调高PH值每添加25％氢氧化钾100ML，PH值可提高0.2调低PH值每添加25％硫酸100ML，PH值可减少0.212.9.7硬金线A）金活化剂CP40环节：①取10ML缸液于250ML锥形瓶中，加溴甲酚蓝指示剂4-7滴②用0.1N的NAOH滴定，使溶液变为蓝绿色为终点计算：CP40（g/L）=VNaOH*14.5添加量：CP40（L）＝（添加计算点-实测）*V缸／1000B）PH值用PH计测量即可；范围：4.7-5.2控制值：4.80调高PH值：每添加6-10g/L调碱盐，PH可提高0.1；调低PH值每添加6-10g/L调酸盐，PH可减少0.1；C）比重使用100ml量筒；0-35Beo比重计测量比重；范围：15-24Beo控制值：20Beo调高比重方法：每公升溶液加入10-15g导电盐可提高1.0Beo比重。D）AU含量分析：环节：1）取1ML缸液于100ML容量并中，用2％HCL定容到刻度；2）再从中取出10ML用2％的HCL定容至刻度；3）用2％的HCL作空白溶液.按AA机分析环节进行分析.范围：4.0-6.0g/L添加量：1）按5.0g/L进行补加金盐；2）参考累计1250A/MIN补加100G金盐方法补加；3）每添加100g金盐请同时补加200mlCC”R”光剂，即一个UNIT。E）CO含量分析环节：1）取1ML缸液于100ML容量并中，用2％HCL定容到刻度；2）再从中取出10ML用2％的HCL定容至刻度；3）用2％的HCL作空白溶液.按AA机分析环节进行分析.范围：1.3-1.8g/l控制值：1.5g/l12.9.8AA机测试常用标准溶液的配制及测试时缸液稀释的比例1）金标准液的配制取10ML金标样置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介质，稀释至刻度，摇匀。再从中取出1ML置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介质稀释至刻度。摇匀即可。依次类推：2ML----------2ug/ml3ML----------3ug/ml5ML----------5ug/ml2）铜标准液的配制取10ML铜标样置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介质，稀释至刻度，摇匀。再从中取出0.2ML置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介质稀释至刻度。摇匀即可。依次类推：0.5ML----------0.5ug/ml1ML----------1ug/ml3）镍标准液的配制.取10ML镍标样置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介质，稀释至刻度，摇匀。再从中取出0.5ML置于100ML容量瓶中，用2％的HCL作介质稀释至刻度。摇匀即可。依次类推：1ML----------1ug/ml2ML----------2ug/ml 3ML----------3ug/ml 4）钯标准液的配制取10ML钯标样置于100ML容量瓶中，用2％HCL和1％NACL的混合物作介质，稀释至刻度，摇匀。再从中取出0.5ML置于100ML容量瓶中，用2％HCL和1％NACL的混合物作介质，稀释至刻度，摇匀即可。依次类推：1ML----------1ug/ml2ML----------2ug/ml 3ML----------3ug/ml 5）缸液稀释的比例：金缸：从缸液中取出1ML置于100ML的容量瓶中，用2％的HCL稀释至刻度，再从此液中取出10ML置于100ML的容量瓶中，用2％的HCL稀释至刻度，摇匀即可。空白标样也须用2％的HCL作参比液。硬金缸同上；活化缸：取10ML缸液置于100ML的容量瓶中用2％HCL和1％NACL的混合物作介质稀释至刻度。摇匀即可。空白标样2％HCL和1％NACL的混合物作参比液。1％NACL的配制方法：10gNACL用DI水溶解后稀释至1L。12.9.9锡块铜离子的测试方法：取0.5g左右的锡样溶于20ML浓HCL中，待其完全溶解后用DI水稀释至1L，摇匀。按AA机分析环节进行分析。计算：铜离子浓度％＝分析结果／锡重量*100范围：≤0.3％13化学实验测试13.1除胶速率的测定：环节：①取1PNL覆铜板，蚀刻掉表面铜层。②将蚀刻后的板用切板机切成10*10cm2小块。③取1块，做上标记，然后在150℃烘板15min。④从烘箱⑤将试板走除胶全流程(膨松水洗凹蚀水洗中和水洗)。⑥再将试板用150℃烘15min。⑦取出后3min内完毕称量，记录称量结果。⑧将结果记录在《除胶速率测试登记表》中。计算：除胶速率（mg/cm2）=ΔW/200注：ΔW为板除胶前除胶后两次重量之差(g)13.2微蚀速率的测定13.2.1PTH、PP、手动电镀线微蚀速率的测定环节：=1\*GB3①取1.0mm（铜厚1OZ即35um）的覆铜板；=2\*GB3②将该板铣成10*10cm的小块试板(面积记为A)，并在角部钻一直径2-3MM的孔，便于挂板；=3\*GB3③取试板(表面无氧化)在150℃烘箱烘板15min；=4\*GB3④从烘箱取出后3min内完毕称重量,记录结果(精确至0.001g)；=5\*GB3⑤将试板走生产线至微蚀后第二道水洗,取出试板；=6\*GB3⑥立即将试板在150℃烘箱烘15min；=7\*GB3⑦从烘箱取出后迅速称重量,记录结果；=8\*GB3⑧将结果记录在《微蚀速率测试登记表》中；=9\*GB3⑨计算:微蚀速率(U”)=△W*22497.19/A注:△W为板微蚀前后两次重量之差（g）A为板的单面面积（cm2）13.2.2棕化线微蚀速率的测定环节：=1\*GB3①取1.0mm（铜厚1OZ即35um）的覆铜板；=2\*GB3②将该板铣成10*10cm的小块试板(面积记为A)，并在角部钻一直径2-3MM的孔，便于挂板；=3\*GB3③取试板(表面无氧化)在150℃烘箱烘板15min=4\*GB3④从烘箱取出后3min内完毕称重量,记录结果(精确至0.001g)；=5\*GB3⑤将试板以2.5m/min的速度走完棕化全线，取出试板；=6\*GB3⑥立即将试板在150℃烘箱烘15min；=7\*GB3⑦从烘箱取出后迅速称重量,记录结果；=8\*GB3⑧将结果记录在《微蚀速率测试登记表》中；=9\*GB3⑨计算:微蚀速率(U