《水环境监测》课件-学习情景36 石油类和动植物油类的测定

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology石油类和动植物油类的测定——红外分光光度法

一

预备知识

总油（totaloil）指在本标准（HJ637-2012）规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。石油类（petroleum）指在本标准（HJ637-2012）规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。

一

预备知识

是各种烃类的混合物。石油类可以溶解态、乳化态和分散态存在于废水中。冶金工业废水中的石油类污染物主要来自轧钢、钢材酸洗前的除油、有色金属加工和冶炼、选矿、机械加工等生产工艺过程。石油类进入水环境后，其含量超过0.1～0.4mg/L，即可在水面形成油膜，影响水体的复氧过程，造成水体缺氧，危害水生物的生活和有机污染物的好氧降解。当含量超过3mg/L。时，会严重抑制水体自净过程。分散油和乳化油影响鱼类的正常生长，使鱼苗畸变，鱼鳃发炎坏死。石油类中的环烃化学物质具有明显的生物毒性。

一

预备知识

动植物油类（animalandvegetableoils）指在本标准（HJ637-2012）规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。本方法原理为用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A进行计算，其差值为动植物油类浓度。

二实训准备

准备事宜

名称方法样品的采集和保存参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。用1000ml样品瓶采集地表水和地下水，用500ml样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化至pH≤2。如样品不能在24h内测定，应在2~5℃下冷藏保存，3d内测定。

二实训准备

准备事宜

名称方法实训试剂

1盐酸（HCl））优级纯ρ=1.19g/ml2正十六烷光谱纯3异辛烷光谱纯4苯光谱纯5四氯化碳：在2800cm-1~3100cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）

二实训准备

准备事宜

名称方法实训试剂6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。7硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。

二实训准备

准备事宜

名称方法实训试剂8石油类标准贮备液可直接购买市售有证标准溶液ρ=1000mg/L9正十六烷标准贮备液称取0.1000g正十六烷（2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。ρ=1000mg/L10异辛烷标准贮备液ρ=1000mg/L称取0.1000g异辛烷（3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。

二实训准备

准备事宜

名称方法实训试剂11苯标准贮备液称取0.1000g苯（4）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀。

ρ=1000mg/L12吸附柱内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

二实训准备

准备事宜

名称方法水样的制备地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。向萃取液中加入3g硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

二实训准备

准备事宜

名称方法水样的制备

地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至2000ml量筒中，测量样品体积并记录。向萃取液中加入3g硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

二实训准备

准备事宜

名称方法

工业废水和生活污水将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳（5）洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠（6）的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。水样的制备将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入5g硅酸镁（7），置于旋转振荡器上，以180~200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法，即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（12），弃去前5ml滤出液，余下部分接入锥形瓶中，用于测定石油类。

空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。

三分析步骤

1校准1.1校正系数的测定分别量取2.00ml正十六烷标准贮备液（9）、2.00ml异辛烷标准贮备液（10）和10.00ml苯标准贮备液（11）于3个100ml容量瓶中，用四氯化碳定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。用四氯化碳（5）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。

三分析步骤

三分析步骤

A2930(H)、A2960（H）、A3030（H）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；

A2930(I)、A2960（I）、A3030（I）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930(B)、A2960（B）、A3030（B）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。

三分析步骤

1.2校正系数的检验分别量取5.00ml和10.00ml的石油类标准贮备液（8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。分别量取2.00ml、5.00ml和20.00ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于100ml容量瓶中，用四氯化碳（5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L和20mg/L。用四氯化碳（5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处分别测量2mg/L、5mg/L、20mg/L、50mg/L和100mg/L石油类标准溶液的吸光度A，按照公式（1）计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。

三分析步骤

2测定2.1总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A1.2930、A1.2960、A1.3030，计算总油的浓度2.2石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯化碳（5）作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度A2.2930、A2.2960、A2.3030，计算石油类的浓度。2.3动植物油类浓度的测定

总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。

三分析步骤

三分析步骤

三分析步骤

4.3动植物油类的浓度样品中动植物油类的浓度ρ3（mg/L），按公式（8）计算。ρ3=ρ1-ρ2（8）式中：ρ3——样品中动植物油类的浓度，mg/L当测定结果小于10mg/L时，结果保留两位小数；当测定结果大于等于10mg/L时，结果保留三位有效数字。

三分析步骤

四质量保证和质量控制

每批样品分析前，应先做方法空白实验，空白值应低于检出限。

本方法当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。五石油类和动植物油类分析原始数据记录表1.吸收池配套性检查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所选比色皿为：五石油类和动植物油类分析原始数据记录表2.校正系数的测定和检验：

溶液ρ，mg/LA2930A2960A3030校正系数的测定正十六烷

异辛烷

苯

校正系数：X=

Y=

Z=

F=

溶液ρ，mg/LA2930A2960A3030ρ测定值，mg/L相对误差校正系数的检验石油类标准溶液2

石油类标准溶液5

石油类标准溶液20

石油类标准溶液50

石油类标准溶液100

备注：如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。五石油类和动植物油类分析原始数据记录表3.水质样品的测定样品编号123空白样样品体积Vw，mL

稀释倍数

萃取溶剂体积V0，mL

A1.2930

A1.2960

A1.3030

A2.2930

A2.2960

A2.3030

总油浓度ρ1，mg/L

石油类浓度ρ2