《水环境监测》课件-学习情景10 氨氮的测定

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology氨氮的测定——流动注射水杨酸分光光度法一预备知识流动注射分析法（FIA）是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的由适当液体组成的连续载流中，被注入的试样形成了一个带，然后被载带到检测池中连续地记录其吸光度、电极电位或者其他物理参数。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝绿色化合物，在波长660nm具最大吸收。利用流动注射技术与水杨酸分光光度法进行联用，可快速、准确测定水中的氨氮含量。二实训准备准备事宜序号名称方法样品的采集和保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。准备事宜序号名称方法实训试剂

1硫酸ρ

(H2SO4)=1.84

g/mL2氯化铵优级纯。在105±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。3氢氧化钠（NaOH）

4乙二胺四乙酸二钠盐

（C10H14N2Na2O8·2H2O）二实训准备准备事宜序号名称方法实训试剂5磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）

6水杨酸钠(NaC7H5O3)

7二水亚硝基铁氰化钠(Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O)

8硫代硫酸钠

(Na2S2O3)二实训准备准备事宜序号名称方法实训试剂

9次氯酸钠（NaOCl）：市售溶液。有效氯含量不低于5.25%；有效氯浓度的测定方法参见HJ536附录A10缓冲溶液称取30g氢氧化钠（3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（4）和67g磷酸氢二钠（5），溶于800mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。该溶液可稳定1个月。11水杨酸钠溶液称取144g水杨酸钠（6）和3.5g二水亚硝基铁氰化钠（7）溶于800mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。（显色剂）12次氯酸钠使用溶液量取60mL次氯酸钠溶液（9），用水稀释至1000mL，摇匀。二实训准备准备事宜序号名称方法

实训试剂

13氨氮标准贮备液：r(N)=1000mg/L称取3.819g氯化铵（2）溶于水中，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定6个月。或直接购买市售有证标准物质。14氨氮标准使用液：r(N)=50.0mg/L量取5.00mL氨氮标准贮备液（13），转移至100mL容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。15硫代硫酸钠溶液：r=3500mg/L称取3.5g硫代硫酸钠（8）溶于水中，用水稀释至1000mL。16水性滤膜孔径为0.45µm17氦气纯度≥99.99%二实训准备准备事宜序号名称方法试样的制备去除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。离心过滤当样品含有固体或悬浮物时，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用滤膜过滤。预蒸馏若试样经加标回收检验不合格或当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，须进行预蒸馏：将50mL硫酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250mL样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达200mL时，停止蒸馏，加水定容至250mL。二实训准备三分析步骤

仪器的调试

：仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线走稳后（约15min），系统开始进试剂，待基线再次走稳后，进行校准和测定

三分析步骤

标准系列的制备：别移取适量的氨氮标准使用液，用水稀释定容至100mL，制备6个浓度点的标准系列。氨氮浓度分别为：0.00mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、2.50mg/L和5.00mg/L。

校准曲线的绘制

：量取适量标准系列，置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。三分析步骤空白试验：用实验用水代替试样，与绘制校准曲线相同的条件，进行空白试验三分析步骤样品测定：按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样的测定三分析步骤

三分析步骤四质量控制和保证1、空白试验每批样品需至少测定2个空白样品，测定空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。2、校准有效性检查每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数

0.995。每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应5%，否则应重新绘制校准曲线。3、精密度控制每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当样品的氨氮浓度为0.10mg/L时，平行样的允许相对偏差20%；当氨氮浓度为0.10~1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差15%；当氨氮浓度>1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差10%。4、准确度控制每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80%~120%之间。必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。四质量控制和保证五氨氮分析原始数据记录表组分浓度mg/L保留时间峰高或峰面积标准曲线γ氨氮0.00

0.05

0.25

0.50

2.50

5.00

1.标准曲线绘制组分样品峰面积从标准曲线查得组分质量浓度，mg/L样品中组分的质量浓度，mg/L氨氮空白样

样品1

平行样

2.样品的测定：分析人

校对人

审核人_________

五氨氮分析原始数据记录表标准曲线绘制图