QB-T2929-2021溶剂型油墨溶剂残留量的限值及测定方法

D中华人民共和国轻工行业标准溶剂型油墨溶剂残留量的限量及测定方法中华人民共和国工业和信息化部发布Ia)修改了技术要求(见3,2008年版的3);b)修改了材料及工具(见4.1,2008年版的4.1及4.2);c)修改了试剂纯度及种类要求(见4.2,2008年版的4.4);d)增加了标准溶液配制(见4.3);e)增加了仪器和设备(见4.4);f)修改了分析步骤(见4.5,2008年版的4.5、4.6、4.7和4.8);g)增加了重复性的要求(见5);15苯、甲苯、二甲苯残留限量总和≤32c)(邻、间、对)二甲苯；36.5.1.1.1取6.1中所示印刷基材200cm²,剪裁成合适大小。6.5.1.1.2将剪裁好的印刷基材卷曲放进顶空进样瓶中并立即封盖待测。6.5.1.2待测试样的制备6.5.1.2.1取一定面积6.1中所示印刷基材，在室温(23±2)℃,湿度(65±5)%的条件下，取适量油墨用自动制样器、展色仪涂布制备样品，根据油墨的黏度来设置展色速度，印版深度为(35±6.5.1.2.2制样后，将油墨面朝上，在室温(23±2)℃,湿度(65±5)%条件下静置(120±5)min晾干，晾干后取墨层均匀处，剪切成总面积为200cm²的印样，油墨面朝外置于顶空进样瓶中并立即封盖待测。试样面积大小的选择是以印刷基材厚度和装入顶空进样瓶的难易程度为依据，将试样裁剪卷曲放入顶空瓶，且试样高度不超过顶空瓶1//2,对于较厚基材的试样可适当减少取样面积。6.5.2仪器参考条件选取合适的气体作为载气，选取能有效分离6.2中各试剂的色谱柱，根据待测溶剂的沸点以及仪器的分离效果设定柱温，建立合适的气相色谱条件。典型的顶空-色谱条件见附录A,溶剂残留化合物标准样品色谱图示例见附录B。将6.5.1.1的样品瓶置于顶空进样器中，在80℃下恒温30min后注入气相色谱仪测试，获得空白试样中各相应溶剂的峰面积。待6.5.1.1中的空白试样测试无溶剂残留后方可进行6.5.1.2中待测试样的测试。空白试样、待测试样的进样量及条件应与标准溶液进样相同。每个样品平行测定2次。6.5.4.1用经校正的微量进样器吸取2μL~10μL系列标准工作溶液于顶空进样瓶中，立即密封顶空进样瓶待测。系列标准工作溶液的吸取体积保持一致。6.5.4.2根据不同浓度的系列标准工作溶液在一定体积下对应气相色谱仪中峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中溶剂残留含量的校准曲线。6.5.5结果表示试样中各溶剂的残留量按式(1)计算： (1)W料——试样中各溶剂的残留量，单位为毫克每平方米(mg/m²);P——试样中各溶剂质量的实际毫克数，单位为毫克(mg);S试样面积，单位为平方厘米(cm²)。每种溶剂残留量的测定结果取其对应的两次平行试验测定值的算术平均值，以各单种溶剂残留量的最终结果的总和表示试样的溶剂残留总量，单种溶剂残留量保留3位有效数字。47重复性在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的3倍，上述空白样测试值由各实验室测试。在非苯类溶剂油墨中检测出苯类物质时，可使用不同色谱柱或不同的色谱仪对同一样品进行复检，有需要时可使用气相色谱-质谱联用仪进行检测。8测试报告试验报告应包括以下内容：a)本文件的编号；b)样品的名称及种类；c)如果测试次数超过两次，报告测试次数；d)试验结果；e)偏离本文件的任何试验条件；f)本文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。520K/min的速率升至150℃,保持5min;c)进样口温度：200℃;d)FID检测器：温度250℃,氢气流速40mL/min,空气流速400mL/min;f)进样模式：分流进样，分流比1:50。b)定量环温度：90℃;6溶剂残留化合物标准样品色谱图示例