(高清版)GBT 20899.5-2021 金矿石化学分析方法 第5部分：铅量的测定

GB/T20899.5—2021代替GB/T20899.5—2007金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定Part5:Determinationofleadcontent国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T20899.5—2021 12规范性引用文件 1 14方法1:火焰原子吸收光谱法 14.1原理 14.2试剂或材料 14.3仪器设备 24.4样品 24.5试验步骤 24.6试验数据处理 34.7精密度 34.8试验报告 45方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法 45.1原理 45.2试剂或材料 45.3仪器设备 55.4样品 65.5试验步骤 6 75.7精密度 75.8试验报告 7ⅢGB/T20899.5—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件为GB/T20899《金矿石化学分析方法》的第5部分，GB/T20899已经发布了以下14个部分：--—第1部分：金量的测定；——第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；——第7部分：铁量的测定；电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文件代替GB/T20899.5—2007《金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定》,与a)方法1中，测定范围由“0.50%～5.00%”调整为“0.10%～5.00%”(见第1章，2007年版的第2章);d)方法2中，改变了样品的消解及干扰消除方式(见5.5.3,2007年版的3.4.3);e)方法2中，增加了滤液中铅含量的补正(见5.5.3.6)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：--——GB/T20899.5—2007;——本次为第一次修订。GB/T20899.5—2021GB/T20899《金矿石化学分析方法》旨在帮助黄金工矿企业准确了解金矿石的有价元素及杂质含价元素的综合回收率，能够为整个黄金行业资源的高效回收利用、可持续绿色健康发展及智慧矿山的建设提供技术支撑。GB/T20899拟由15个部分构成。-—第1部分：金量和银量的测定。目的在于规定金矿石中金量和银量测定的火试金重量法、火试金富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-火焰原子吸收光谱法、活性炭富集-碘量法及各方法适用的测定范围。——第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。目的在于规定金矿石中银量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。——第3部分：砷量的测定。目的在于规定金矿石中砷量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和重铬酸钾滴定法及各方法适用的测定范围。——第4部分：铜量的测定。目的在于规定金矿石中铜量测定的火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法及各方法适用的测定范围。-—第5部分：铅量的测定。目的在于规定金矿石中铅量测定的火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠滴定法及各方法适用的测定范围。——第6部分：锌量的测定。目的在于规定金矿石中锌量测定的火焰原子吸收光谱法及适用的测定范围。——第7部分：铁量的测定。目的在于规定金矿石中铁量测定的重铬酸钾滴定法及适用的测定——第8部分：硫量的测定。目的在于规定金矿石中硫量测定的硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法及各方法适用的测定范围。——第9部分：碳量的测定。目的在于规定金矿石中碳量测定的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾滴定法及适用的测定范围。——第10部分：锑量的测定。目的在于规定金矿石中锑量测定的硫酸铈滴定法和氢化物发生-原子荧光光谱法及各方法适用的测定范围。——第11部分：砷量和铋量的测定。目的在于规定金矿石中砷量和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。铅和铋量测定的氢化物发生-原子荧光光谱法及适用的测定范围。电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在的测定范围。——第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于规定金矿石中铊量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法及各方法适用的测定范围。汞、硒、钡和铍量测定的电感耦合等离子体质谱法及适用的测定范围。1GB/T20899.5—2021金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定本文件规定了金矿石中铅量的测定方法。本文件包括方法1和方法2两种测定方法。方法1适用于金矿石中铅量的测定，测定范围：0.10%～5.00%;方法2适用于钡含量小于1%的金矿石中铅量的测定，测定范围：>5.00%～15.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义3.13.23.3GB/T17433界定的术语和定义为送交实验室供检验或测试而制备的样品。用以进行检验或观测所称取的一定量的试样。4方法1:火焰原子吸收光谱法24.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.3高氯酸(p=1.67g/mL)。4.2.4氢氟酸(p=1.13g/mL)。4.2.5硝酸(1+3)。4.2.6盐酸(1+1)。4.2.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(wpb≥99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(4.2.5),盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入4.2.8铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸在仪器最佳条件下，凡能满足下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。标准曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8。4.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。4.4.1.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。随同试料做空白试验。独立进行两次测定，结果取其平均值。4.5.3.1将试料置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(4.2.1),置于电热板上加热数分高氯酸(4.2.3),蒸至湿盐状。当试样中硅含量较3GB/T20899.5—2021高时，应使用聚四氟乙烯烧杯溶解试样，加入10mL盐酸(4.2.1)、5mL硝酸(4.2.2)、5mL氢氟酸(4.2.4)和2mL～3mL高氯酸(4.2.3)低温蒸至湿盐状。取下冷却，加入10mL盐酸(4.2.6),煮沸溶解盐类，取下冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。4.5.3.2按表1分取4.5.3.1所得试液，并补加盐酸(4.2.6)于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1试液分取量铅质量分数%试液分取量mL补加盐酸(4.2.6)量mL容量瓶体积mL0.10～0.50>0.50～2.5020.00>2.50～5.004.5.3.3于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量铅的吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从4.5.4.2所得标准曲线上查出相应的铅的质量浓度。4.5.4标准曲线的绘制4.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(4.2.8)分别于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.2.6),用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2在与试料测定相同条件下，测量系列铅标准溶液吸光度。以铅的质量浓度为横坐标、吸光度4.6试验数据处理按公式(1)计算铅的质量分数Wpb。式中：P₁——试料溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Po—空白溶液自标准曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的总体积，单位为毫升(mL);V₂——分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL):m--—试料的质量，单位为克(g);计算结果表示至小数点后两位。4.7精密度4.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。铅的含量低于最低水平，重复性限按外延法求得。4GB/T20899.5—2021表2重复性限(方法1)Wpb/%的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线表3再现性限(方法1)Wpb/%0.100.54R/%0.030.080.120.190.24——试验对象；——使用的方法；——测定结果及其表示；——与基本试验步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；5方法2:乙二胺四乙酸二钠滴定法溶液滴定。根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积计算铅的含量。滤液加热浓缩后以稀盐酸为介质于原子吸收光谱仪波长283.3nm将滴定法和原子吸收法测得的铅量相加即为样品中铅的含量。5.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。抗坏血酸。无水乙醇。盐酸(p=1.19硝酸(p=1.42硫酸(p=1.84g/mL)。g/mL)。g/mL)。55.2.6氢溴酸(p=1.50g/mL)。5.2.7盐酸(1+1)。5.2.8硝酸(1+3)。5.2.9硫酸(1+1)。5.2.10硝硫混酸(1+1)。5.2.11氨水(1+1)。5.2.12氟化铵溶液(250g/L)。5.2.13乙二胺四乙酸二钠溶液(1.5g/L)。5.2.14硫酸洗液(2+98)。5.2.15乙酸-乙酸钠缓冲溶液：150g无水乙酸钠溶于水中，加20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL,混匀。5.2.16铅标准溶液A:称取1.0000g金属铅(wp≥99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(5.2.8),盖上表面皿，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(5.2.8),盖上表面皿，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，取下，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.18乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。a)配制。称取4.5g乙二胺四乙酸二钠置于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。b)标定。移取四份20.00mL铅标准溶液A(5.2.16),分别置于400mL锥形烧杯中，加50mL水、2滴二甲酚橙指示剂(5.2.19),加50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.2.15),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.2.18a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。按公式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度：式中：……C₁——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);p--——铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);V₃——移取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₄——滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),[M(Pb)=207.2]。两人平行标定，每人标定四份，最终结果保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-⁵mol/L时，取其平均值，否则重新标定。5.2.19二甲酚橙指示剂(5g/L),限两周内使用。5.3仪器设备火焰原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。仪器参数符合4.3的设定。6GB/T20899.5—20215.4.1.1试样粒度不大于0.074mm。5.4.1.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。称取0.50g试样。精确至0.0001g。水洗涤烧杯1次、沉淀2次，保留滤液和洗液于400mL烧杯中，用于火焰原子吸收光谱法测定铅量(见5.5.3.5加入0.1g抗坏血酸(5.2.1)、3滴～4滴二甲酚橙溶液(5.2.19),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积。当试样中铋含量大于0.50%时，应用硝酸(5.2.4)调节溶液的pH值约为1.5,加入2滴二甲酚橙指调节溶液的pH值约为5.5,然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.2.18)滴定至溶液由紫红色变成5.5.3.6将5.5.3.3中所得滤液加热浓缩至湿盐状，冷却后加入10mL盐酸(5.2.7),用水洗涤表面皿和杯壁，煮沸使可溶性盐溶解，取下冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置。校准溶液的配制：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液B7液中铅含量分别为0mg、0.20mg、0.40mg、0.60mg、0.80mg、1.00mg。于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量滤液中铅的吸光度，用校准溶液中的铅量与吸光度绘制标准曲线，从曲线上查出测量溶液中的铅量m₁,单位为毫克(mg)。5.6试验数据处理按公式(3)计算铅的质