(高清版)GBT 22616-2021 精噁唑禾草灵

ICS65.100.20代替GB/T22616—2008,GB/T22617—2008,GB/T22618—2008国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会—GB/T22616—2021—本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。——修改了精噁唑禾草灵原药质量分数指标；精噁唑禾草灵水乳剂和乳油中增加了10%规格(见草酯；精噁唑禾草灵乳油增加了持久起泡性控制项目；热储稳定性试验中增加了R-对映体比例和pH值测定项目(见4.2、GB/T22617—2008版的3.2、4.9,GB/T22618—2008版的3.2、--—将精噁唑禾草灵原药验收期1个月修改为质量保证期2年(见6.2,GB/T22616—2008版的5.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——GB/T22617—2008; GB/T22618—2008。1GB/T22616—20212规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB4838农药乳油包装GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法GB/T32776农药密度测定方法本文件没有需要界定的术语和定义。4要求2GB/T22616—2021精噁唑禾草灵乳油为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。4.2技术指标精噁唑禾草灵原药的技术指标应符合表1的要求，水乳剂的技术指标应符合表2的要求，乳油的技术指标应符合表3的要求。表1精噁唑禾草灵原药技术指标指标精噁唑禾草灵质量分数/%≥丙酮不溶物*/%≤正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。表2精噁唑禾草灵水乳剂技术指标指标6.9%规格7.5%规格10%规格精噁唑禾草灵质量分数/%或质量浓度(20℃)/(g/L)R-对映体比例/%≥吡唑解草酯质量分数b/%乳液稳定性(稀释200倍)量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出倾倒性倾倒后残余物/%≤洗涤后残余物/%≤持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤低温稳定性离心管底部离析物的体积不超过0.3mL热储稳定性热储后，精噁唑禾草灵和吡唑解草酯质量分数不低于储前的95%,R-对映体比例、pH值、乳液稳定性符合技术指标要求当质量发生争议时，以精噁唑禾草灵质量分数测定结果为仲裁依据。b是否添加安全剂(如：吡唑解草酯)由作物对象决定；允许使用其他安全剂。正常生产时，低温稳定性试验、热储稳定性试验，每3个月至少测定一次。3GB/T22616—2021表3精噁唑禾草灵乳油技术指标指标6.9%规格80.5g/L规格10%规格精噁唑禾草灵质量分数*/%或质量浓度(20℃)/(g/L)R-对映体比例/%≥吡唑解草酯质量分数b/%水分/%≤乳液稳定性(稀释200倍)量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤低温稳定性离心管底部离析物的体积不超过0.3mL热储稳定性热储后，精噁唑禾草灵和吡唑解草酯质量分数不低于储前的95%,R-对映体比例、pH值、乳液稳定性符合技术指标要求当质量发生争议时，以精噁唑禾草灵质量分数测定结果为仲裁依据。b是否添加安全剂(如：吡唑解草酯)由作物对象决定；允许使用其他安全剂。正常生产时，低温稳定性试验、热储稳定性试验，每3个月至少测定一次。5试验方法警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3执行。5.2抽样精噁唑禾草灵原药按GB/T1605—2001中5.3.1执行，精噁唑禾草灵水乳剂、乳油按GB/T1605—2001中5.3.2执行。用随机数表法确定抽样的包装件。最终抽样量精噁唑禾草灵原药应不少于100g、精噁唑禾草灵水乳剂应不少于1000mL、精噁唑禾草灵乳油应不少于200mL。5.3鉴别试验精噁唑禾草灵原药鉴别的红外光谱法——试样与精噁唑禾草灵标样在4000cm-¹~650cm-¹范围内的红外吸收光谱应无明显差异。精噁唑禾草灵标样红外光谱图见图1。4GB/T22616—202100350030002500200015001000图1精噁唑禾草灵标样红外光谱图手性正相高效液相色谱法———本鉴别试验可与精噁唑禾草灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与精噁唑禾草灵标样溶液中精噁唑禾草灵的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。5.4精噁唑禾草灵、吡唑解草酯质量分数及R-对映体比例的测定5.4.1手性正相高效液相色谱法(仲裁法)测定方法采用手性正相高效液相色谱法，试样用流动相溶解，以正已烷+乙醇为流动相，使用以ChiralcelOK为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中精噁唑禾草灵、吡唑解草酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量，同时测定R-对映体比例。5.4.1.2.3精噁唑禾草灵标样：已知精噁唑禾草灵质量分数，w≥98.0%。5.4.1.2.4吡唑解草酯标样：已知吡唑解草酯质量分数，w≥98.0%。5.4.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.4.1.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。5.4.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装ChiralcelOK、10μm填充物(或具有同等效果的色谱柱)。5.4.1.3.6定量进样管：10μL。5.4.1.3.7超声波清洗器。5GB/T22616—20215.4.1.4.5进样体积：10μL。5.4.1.4.6保留时间：吡唑解草酯约10.5min,精噁唑禾草灵(噁唑禾草灵R-对映体)约14.5min,噁唑禾草灵S-对映体约23.7min。效果。典型的精噁唑禾草灵原药、水乳剂和乳油手性正相高效液相色谱图分别见图2、图3和图4。1——精噁唑禾草灵(噁唑禾草灵R-对映体);2——噁唑禾草灵S-对映体。2——精噁唑禾草灵(噁唑禾草灵R-对映体);6GB/T22616—2021标引序号说明：1——吡唑解草酯；2———精噁唑禾草灵(噁唑禾草灵R-对映体);3——噁唑禾草灵S-对映体。图4精噁唑禾草灵乳油的手性正相高效液相色谱图5.4.1.5测定步骤5.4.1.5.1标样溶液的制备称取0.05g(精确至0.00001g)精噁唑禾草灵标样、0.016g(精确至0.00001g)吡唑解草酯标样(产品中添加了安全剂时适用)于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使标样溶5.4.1.5.2试样溶液的制备称取含0.05g(精确至0.00001g)精噁唑禾草灵的试样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积分别进行平均。试样中精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)质量分数按式(1)计算，质量浓度按式(2)计算，R-对映体比例按式(3)计算： (1) (2) (3)式中：W₁——试样中精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数，%;A₂———试样溶液中精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积的平均值；m₁——标样的质量，单位为克(g);w--—标样中精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数，%;7GB/T22616—2021A₁——标样溶液中精噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积的平均值；p——试样中精噁唑禾草灵的质量浓度，单位为克每升(g/L);d——20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776进行测定);K——R-对映体比例，%;Ak——两针试样溶液中噁唑禾草灵R-对映体峰面积的平均值；As———两针试样溶液中噁唑禾草灵S-对映体峰面积的平均值。5.4.1.7允许差精噁唑禾草灵原药中精噁唑禾草灵质量分数两次平行测定结果之应不大于1.2%,精噁唑禾草灵水乳剂、乳油中精噁唑禾草灵质量分数(质量浓度)两次平行测定结果相对偏差，应不大于5.0%,分别取其算术平均值作为测定结果。5.4.2正相高效液相色谱法(非手性柱法)试样用流动相溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长280nm下对试样中噁唑禾草灵、吡唑解草酯进行正相高效液相色谱分离，外标法测定噁唑禾草灵质量分数，根据R-对映体比例和噁唑禾草灵的质量分数计算精噁唑禾草灵的质量分数。5.4.2.2.3精噁唑禾草灵标样：已知噁唑禾草灵质量分数，w≥98.0%。5.4.2.2.4吡唑解草酯标样：已知吡唑解草酯质量分数，w≥98.05.4.2.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。5.4.2.3.5微量进样器：50pL。5.4.2.3.7超声波清洗器。5.4.2.4.1流动相：ψ(正己烷：异丙醇)=90:10,经滤膜5.4.2.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。5.4.2.4.6保留时间：噁唑禾草灵约7.7min,吡唑解草酯约9.0min。5.4.2.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳8GB/T22616—2021效果。典型的精噁唑禾草灵原药、水乳剂和乳油正相高效液相色谱图分别见图5、图6、图7。标引序号说明：1——噁唑禾草灵。图5精噁唑禾草灵原药的正相高效液相色谱图标引序号说明：1——噁唑禾草灵；图6精噁唑禾草灵水乳剂的正相高效液相色谱图标引序号说明：1——噁唑禾草灵；图7精噁唑禾草灵乳油的正相高效液相色谱图称取0.05g(精确至0.00001g)精噁唑禾草灵标样、0.016g(精确至0.00001g)吡唑解草酯标样(产品中添加了安全剂时适用)于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使标样溶9GB/T22616—20215.4.2.5.2试样溶液的制备称取含0.05g(精确至0.00001g)噁唑禾草灵的试样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，过滤。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积分别进行平均。试样中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)质量分数按式(4)计算，精噁唑禾草灵质量分数和质量浓度分别按式(5)和式(6)计算： (4)W₂=w₁×K÷100 (5) (6)式中：W1试样中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数，%;A₂——试样溶液中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积的平均值；m₁——标样的质量，单位为克(g);w——标样中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数，%;A₁——标样溶液中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)峰面积的平均值；m₂——试样的质量，单位为克(g);d—--20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776进行测定);W₂——试样中精噁唑禾草灵的质量分数，%;KR-对映体比例，%;p1——试样中精噁唑禾草灵的质量浓度，单位为克每升(g/L)。5.4.2.7允许差精噁唑禾草灵原药中精噁唑禾草灵质量分数两次平行测定结果之应不大于1.2%,精噁唑禾草灵水乳剂、乳油中精噁唑禾草灵质量分数(质量浓度)两次平行测定结果相对偏差，应不大于5.0%,分别取其算术平均值作为测定结果。5.4.3气相色谱法5.4.3.1方法提要试样用丙酮溶解，以癸二酸二辛酯为内标，使用内涂HP-5填料的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的噁唑禾草灵、吡唑解草酯进行气相色谱分离，内标法测定噁唑禾草灵质量分数，根据R-对映体比例和噁唑禾草灵的质量分数计算精噁唑禾草灵的质量分数。5.4.3.2试剂和溶液GB/T22616—20215.4.3.4.1温度(℃):色谱柱250,气化室260,检测器270。5.4.3.4.2气体流量(mL/min):载气(N2)1.5,氢气30,空气300。 1——噁唑禾草灵；2——癸二酸二辛酯。GB/T22616—2021图10精噁唑禾草灵乳油与内标物的气相色谱图称取0.04g(精确至0.00001g)精噁唑禾草灵标样、0.014g(精确至0.00001g)吡唑解草酯标样称取含0.04g(精确至0.00001g)噁唑禾草灵的试样于10mL容量瓶中，用5.4.3.5.1的同一移液在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噁唑禾草灵(吡唑解草酯)与内标物峰面积比的变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行GB/T22616—2021将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数按式(7)计算，精噁唑禾草灵的质量分数和质量浓度分别按式(8)和式(9)计算： (7)W₂=w₁×K÷100 (8) (9)式中：W₁——试样中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数，%;r₂——两针试样溶液中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)与内标物峰面积之比的平均值；m₁——标样的质量，单位为克(g);W——标样中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)的质量分数，%;r₁——两针标样溶液中噁唑禾草灵(吡唑解草酯)与内标物峰面积之比的平均值；m₂——试样的质量，单位为克(g);d——20℃时试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T32776进行测定);W₂-——试样中精噁唑禾草灵的质量分数，%;K———R-对映体比例，%;p2——试样中精噁唑禾草灵的质量浓度，单位为克每升(g/L)。5.4.3.7允许差精噁唑禾草灵原药中精噁唑禾草灵质量分数两次平行测定结果之应不大于1.2%,精噁唑禾草灵水乳剂、乳油中精噁唑禾草灵质量分数(质量浓度)两次平行测定结果相对偏差，应不大于5.0%,分别取其算术平均值作为测定结果。5.5水分的测定按GB/T1600—2001中2.1进行。5.6pH值的测定按GB/T1601进行。5.7丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行。5.8乳液稳定性试验试验用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。5.9倾倒性的测定按GB/T31737进行。5.10持久起泡性的测定按GB/T28137进行。GB/T