GB∕T 3145-2023 苯结晶点测定法（正式版）

苯结晶点测定法2023-11-27发布国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T3145—1982《苯结晶点测定法》,与GB/T3145—1982相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了仪器中关于试管的表述及要求(见5.1、5.2,1982年版的2.1、2.2);b)增加了对试管塞的要求(见5.3);c)增加了制冷设备作为冷浴的可选项(见5.4);d)更改了温度测量装置中对温度计的要求(见5.6.1,1982年版的2.3);e)增加了温度测量装置可选项(见5.6.2);f)增加了搅拌装置可选项(见5.7);g)增加了“试剂与材料”(见第6章);h)增加了“危害”(见第7章);i)增加了空气套管内放置隔热材料的要求(见9.2);j)更改了试验步骤中的取样量(见10.1,1982年版的4.1);k)更改了试验步骤中对含水试样结晶点的判别标准(见10.4,1982年版的4.3);1)删除了对温度计汞柱外露部分温度的校正要求(见1982年版的4.4);m)增加了“质量控制”(见第12章);n)增加了使用温度传感器时苯结晶点的精密度内容(见13.3)。请注意本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出并归口。本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司金陵分公司。本文件于1982年首次发布，本次为第一次修订。1苯结晶点测定法警示——使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全、健康、环保措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了测定苯结晶点的试验方法。本文件适用于测定苯结晶点。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。苯结晶点benzenecrystallizingpoint在规定条件下冷却时，液相苯试样最初出现苯结晶后达到的最高温度。4方法概要在规定条件下冷却时，当液相苯试样冷却到一定温度，出现固相后，温度复又回升，所达到的最高温度即为苯结晶点。5仪器5.1空气夹套式试管5.1.2空气套管：试管，长150mm,外径25mm。5.2厚壁式试管玻璃试管，长150mm,外径18mm,内径14mm。仅限采用温度传感器测量时使用。25.3.1双孔塞：软木塞或者聚四氟乙烯材质，双孔分别用于温度测量装置及搅拌器轴杆的固定。5.3.2环形塞：软木塞或者聚四氟乙烯材质，用于内管(5.1.1)与空气套管(5.1.2)之间的密封，并能使内管竖直固定在空气套管的中央。在保证密封效果的前提下，环形塞也可采取其他形式予以替代。容积为1000mL的烧杯，或其他类似合适的容器，其有效深度不小于127mm,在其中装入碎冰作为制冷剂，或者采用满足容积、深度要求且可控温在0℃的制冷设备。5.5搅拌器直径为1mm的金属(铜或不锈钢)丝，一端弯成螺旋形，环与轴应成垂直状态，使螺旋形的环在内管或厚壁式试管与温度测量装置之间的环形空间内能够自由移动。搅拌速率为60次/min。5.6温度测量装置5.6.1温度计：分度值为0.02℃,应满足GB/T514—2005中GB-41的要求。推荐温度计在0℃~5.6.2温度传感器：精度不低于0.01℃。温度传感器的检定或校准每年应不少于一次且覆盖其使用范围。5.7搅拌装置(可选择)如图1中所示的搅拌装置可代替人工搅拌苯液体。3标引序号说明：1——旋转搅拌电机；2——往复式电机移位；3——温度测量装置；4——试管塞；5——空气夹套式试管或厚壁式试管；6——搅拌器；7——冷浴；8——冷浴底座。图1苯结晶点搅拌装置示意图6试剂与材料6.1水/碎冰：应满足GB/T6682—2008中三级水的要求。6.2隔热材料：干燥的脱脂棉或玻璃棉。7危害在使用时本文件中所有材料包含被测物苯，应参考相关化学品安全技术说明书，注意其使用危害并采取安全防范措施。警告：当使用和处理的温度计感温液体为汞时需加以注意。汞是能引起神经系统、肾、肝脏损坏的有害物质。汞及其蒸气对健康有害，对物质腐蚀。8取样取样和样品处理应按照GB/T4756的要求执行。49准备工作9.1为空气夹套式试管的内管或厚壁式试管装配一个双孔塞。将温度测量装置垂直插入双孔塞的中央孔内，若测量装置为温度计，则应插至4.00℃刻线与双孔塞的上边缘齐平位置，若测量装置为温度传感器，则插入深度应保证传感器可充分接触苯液。将搅拌器轴杆插入双控塞的另一个孔中，并使其可上下自由移动。9.2若使用空气夹套式试管，则空气套管的底部应放一层厚度约为3mm的隔热材料。内管插入空气套管时，内管管口与空气套管配套的环形塞或密封应齐平，内管应竖直固定在空气套管的中央。10试验步骤10.1在内管或厚壁式试管内加入7mL～8mL的苯试样，并加入1滴水，充分震荡，使苯试样达到饱和状态。10.2将按9.1准备好的双孔塞插入内管或厚壁式试管中。10.3如使用空气夹套式试管，则应将装有试样的内管放入冷浴中，在不断搅拌的情况下快速将内管中的试样冷却至约6℃,随后擦干内管外壁并将其放入按9.2准备好的空气套管内，再将装配好的空气夹套式试管放入冷浴，继续冷却。如使用厚壁式试管，则应直接放入冷浴中。10.4不断搅拌苯试样，并注意观察温度示值。在此过程中，温度会下降至一最低点，然后又升至一最高点，并在最高点恒定至少15s,然后复又继续下降。记录最高点的恒定温度，读数时精确至0.01℃,并记录为含水试样结晶点(t₀)。如果使用温度计测温，则最低点温度与最高点温度相差不应超过0.7℃。如果最低点温度和最高点温度相差不明显，或者温度在最高点保持恒定的时间没有达到15s,应重新测试。注：最低点温度是因为苯结晶前的过度冷却而形成。11计算和结果表示按照公式(1)计算不含水试样结晶点(t):式中：t₀——含水试样结晶点，单位为摄氏度(℃);△t——温度计或温度传感器的修正值，单位为摄氏度(℃);0.09——含水试样换算为不含水试样的修正值，单位为摄氏度(℃)。观察或计算的数值应按GB/T8170进行修约，精确至0.01℃。11.2结果表示结果报告不含水试样结晶点，精确至0.01℃。12质量控制12.1使用质量控制样品对分析方法的可靠性进行控制，质量控制样品应为从生产过程中分离的、稳定且具有试样代表性的样品。512.2若实验室建立了相应的质量控制程序，可按其程序考察质量控制样品，以确定测定结果的可靠性。若实验室未建立相应的质量控制程序，可参考ASTMD6809进行评价。13精密度按下述规则判定试验结果的可靠性(95%置信水平)。13.2使用温度计时苯结晶点精密度重复性：同一操作者、在同一实验室、使用同一支温度计、按照相同的方法、对同一试样进行测定所得的2个连续试验结果之差不应超过0.04℃。13.3使用温度传感器时苯结晶点精密度同一操作者、在同一实验室、使用同一仪器、按照相同的方法、对同一试样进行测定所得的2个连续试验结果之差不应超过