GBT 29493.9-2023 纺织染整助剂中有害物质的测定 第9部分：丙烯酰胺类物质的测定（正式版）

纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺类物质的测定2023-09-07发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》的第9部分，GB/T29493已经发布了以下部分：——第1部分：禁限用阻燃剂的测定；——第2部分：全氟化合物(PFCs)的测定；——第3部分：有机锡化合物的测定；——第4部分：多环芳烃化合物(PAHs)的测定；——第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；——第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定；——第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；——第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；——第9部分：丙烯酰胺类物质的测定。本文件代替GB/T29493.9—2014《纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定》,与GB/T29493.9—2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了范围，所测目标物由1种增加到3种(见第1章，2014年版的第1章);——删除了标准工作曲线的内容(见2014年版的6.4.2);请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本文件起草单位：现代纺织技术创新中心(鉴湖实验室)、传化智联股份有限公司、浙江理工大学、杭州传化精细化工有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化功能新材料有限公司。本文件于2014年首次发布，本次为第一次修订。Ⅱ纺织产品的生态安全性是全球纺织品服装贸易的重要要求。纺织染整助剂作为纺织品的专用化学品，从源头加强有害物质的检测和控制，有利于降低下游纺织产品中的有害物质风险，保障人身健康安全。当前纺织行业消费端的有害物质控制要求众多，GB/T29493旨在制定纺织染整助剂行业主要有害物质的检测方法标准。GB/T29493拟由9个部分构成，各部分分别针对不同的有害物质。——第1部分：禁限用阻燃剂的测定。 第2部分：全氟化合物(PFCs)的测定。——第3部分：有机锡化合物的测定。——第4部分：多环芳烃化合物(PAHs)的测定。——第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定。——第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定。——第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定。——第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定。——第9部分：丙烯酰胺类物质的测定。近年来，产业链上下游关注的丙烯酰胺类物质种类逐步增多，本文件结合行业关注焦点和检测技术进步情况进行修订，提升了标准的科学性和适用性，实现丙烯酰胺类物质的源头检测和控制，有利于促进行业有害物质的消减和替代。1纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺类物质的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了采用液相色谱法(LC)测定纺织染整助剂中丙烯酰胺类物质的测定方法。本文件适用于纺织染整助剂中丙烯酰胺类物质(见附录A)的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定本文件没有需要界定的术语和定义。4原理纺织染整助剂中的丙烯酰胺类物质经提取、过滤、净化后，采用配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。5试剂或材料除非另有规定外，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。5.1正己烷。5.4丙烯酰胺标准物质，纯度(质量分数)≥99%。5.5N-羟甲基丙烯酰胺标准物质，纯度(质量分数)≥98%。5.6甲基丙烯酰胺标准物质，纯度(质量分数)≥98%。5.7标准储备溶液，1000μg/mL:准确称取适量标准物质(5.4、5.5、5.6),分别用水溶解并定容，配制成质量浓度均为1000μg/mL的标准储备溶液。注：标准储备溶液于4℃~8℃下避光储存，有效期为2个月。5.8标准中间溶液，10μg/mL:分别准确移取1.0mL标准储备溶液(见5.7)于100mL容量瓶中，用水2稀释至刻度，配制成质量浓度均为10μg/mL的标准中间溶液。注：标准中间溶液于4℃~8℃下避光储存，有效期为7d。5.9混合标准工作溶液：分别准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL标准中间溶液6.1高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。6.3漩涡混合器，适合50mL离心管。6.4超声波发生器，频率为40kHz。6.5离心机，可在4000r/min条件下控速。7.1试样溶液的制备称取样品0.50g(精确至0.001g),置于50mL离心管(6.6),加入19.5mL水和10mL正己烷(5.1),旋盖密封离心管，漩涡混合5min,再超声30min,然后于4000r/min条件下离心15min,取下层水溶液用针式过滤头(6.8)过滤。取2mL经7.1.1提取的滤液通过预先活化处理的C₈固相萃取柱(6.9)进一步净化，弃去最初0.5mL流出液，收集剩余的流出液用于液相色谱分析。由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的：b)流动相：乙腈和水的体积比为2:98;37.2.2定性分析按照7.2.1分析条件对混合标准工作溶液和试样溶液依次进行分析测定，获得液相色谱图、保留时间和190nm～350nm范围的二极管阵列检测器扫描光谱图，对照比较进行定性。丙烯酰胺类物质的液相色谱图见附录B、紫外光谱图见附录C。7.2.3定量分析以混合标准工作溶液中丙烯酰胺类物质的质量浓度为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标准工作曲线，采用外标法定量。若试样溶液中目标物的响应值超出仪器检测的线性范围，应将试样溶液用水稀释到适当浓度后再分析。7.2.4空白试验取0.5mL水替代样品，其他按照7.1.1～7.2.3步骤进行。8试验数据处理8.1结果计算测定结果以各种丙烯酰胺类物质的检测结果分别表示。样品中各种丙烯酰胺类物质的含量以(X;)计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算： (1)式中：p;——提取液中丙烯酰胺类物质质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);p₀——空白试验中丙烯酰胺类物质质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——提取液体积的数值，单位为毫升(mL);m——样品质量的数值，单位为克(g);f——稀释因子。8.2结果表示计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法修约至小数点后两位。9测定低限、回收率和精密度9.1测定低限本文件对各种丙烯酰胺类物质的测定低限均为2.5mg/kg。9.2回收率样品加标回收率为80%～110%。9.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相4互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)样品来源及描述；b)本文件编号；c)与本文件的差异；d)试验中出现的异常情况；e)试验结果；f)试验日期。5(资料性)丙烯酰胺类物质信息表A.1给出了丙烯酰胺类物质的信息。表A.1丙烯酰胺类物质信息序号中文名称英文名称CAS编号分子式1丙烯酰胺Acrylamide2N-羟甲基丙烯酰胺N-hydroxymethylacrylamideC₄H₇NO₂3甲基丙烯酰胺Methacrylamide6(资料性)丙烯酰胺类物质的液相色谱图图B.1给