(高清版)GBT 17874-2021 电子特气 三氯化硼

电子特气三氯化硼I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T17874—2010《电子工业用气体三氯化硼》。与GB/T21287—2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了三氯化硼应符合的技术要求(见第4章，2010年版的第3章);——更改了检验规则的要求(见第5章，2010年版的4.1);——更改了纯度计算方法(见6.1,2010年版的4.2);——更改了氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳甲烷含量的测定方法(见6.2,2010年版的4.4、4.5);——增加了四氯化硅含量的测定方法(见6.2);——增加了氯气含量的测定方法(见6.3);——增加了碳酰氯、氯化氢含量的测定方法(见6.4);——更改了金属元素的测定方法(见6.5,2010年版的4.7);——删除了颗粒的测定(2010年版的4.8);——更改了标志、包装、运输及贮存(见第7章，2010年版的第5章);——更改了安全信息(见7.3,2010年版的5.2)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本文件起草单位：大连保税区科利德化工科技开发有限公司、中昊光明化工研究设计院有限公司、和立气体(上海)有限公司、太和气体(荆州)有限公司、广东华特气体股份有限公司、海宁市英德赛电子有限公司、福建久策气体股份有限公司、中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司、江西华特电子化学品有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、沁阳国顺硅源光电气体有限公司、上海兄弟微电子技术有限公司、浙江省化工研究院有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、杭州市消费者权益保护委员会秘书处(杭州国家电子商务产品质量监测处置中心)、上海申南特种气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、联雄投资(上海)有限公司、沈阳中复科金压力容器有限公司、浙江东开半导体科技有限公司、昆明广瑞达特种气体有限责任公司、西南化工研究设计院有限公司、西南化工研究设计院有限公司武汉分公司、西南化工研究设计院有限公司双流分公司。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1999年首次发布为GB/T17874—1999,2010年第一次修订；——本次为第二次修订。1电子特气三氯化硼的要求。本文件适用于以粗制三氯化硼为原料提纯制得的电子级三氯化硼。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB190危险货物包装标志GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5099(所有部分)钢质无缝气瓶GB/T7144气瓶颜色标志GB/T11736居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法GB/T14193液化气体气瓶充装规定GB15258化学品安全标签编写规定GB/T16804气瓶警示标签GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法GB/T33145大容积钢质无缝气瓶GB/T34972电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法TSG07特种设备生产和充装单位许可规则TSG23气瓶安全技术规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求三氯化硼的技术要求应符合表1的规定。表1技术要求指标三氯化硼(BCl₃)纯度(体积分数)/10-2(氧+氩)(O₂+Ar)含量(体积分数)/10-<0.252表1技术要求(续)氮(N₂)含量(体积分数)/10-6一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6二氧化碳(CO₂)含量(体积分数)/10-6甲烷(CH₄)含量(体积分数)/10-6氯气(Cl₂)含量(体积分数)/10-6碳酰氯(COCl₂)含量(体积分数)/10-6氯化氢(HCl)含量(体积分数)/10~6四氯化硅(SiCl₁)含量(体积分数)/10-6杂质总含量(体积分数)/10-6金属元素及其他元素含量钙(Ca)含量/(μg/kg)铬(Cr)含量/(μg/kg)铜(Cu)含量/(μg/kg)铅(Pb)含量/(μg/kg)镁(Mg)含量/(μg/kg)锰(Mn)含量/(μg/kg)镍(Ni)含量/(pg/kg)硅(Si)含量/(pg/kg)锌(Zn)含量/(μg/kg)锂(Li)含量/(pg/kg)锑(Sb)含量/(μg/kg)钡(Ba)含量/(μg/kg)铝(Al)含量/(μg/kg)钾(K)含量/(μg/kg)钠(Na)含量/(μg/kg)砷(As)含量/(μg/kg)铁(Fe)含量/(μg/kg)5检验规则5.1抽样和判定三氯化硼产品应逐一检验并验收。当检验结果均符合表1的技术要求时，判该产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合表1的技术要求时，则判该产品不合格。35.2采样三氯化硼的采样安全应符合GB/T3723的规定。5.3尾气处理测定时，应有三氯化硼尾气处理措施，以防止三氯化硼对环境的污染。6试验方法警示——本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。6.1三氯化硼纯度6.1.1杂质总含量杂质总含量按公式(1)计算：式中：φ₁——(氧+氩)含量(体积分数),10-⁶;φ₂——氮含量(体积分数),10-°;φ₃——一氧化碳含量(体积分数),10-⁶;φ₄——二氧化碳含量(体积分数),10-⁶;φ₅——甲烷含量(体积分数),10-⁶;φ₆——氯气含量(体积分数),10-°;φ₇——碳酰氯含量(体积分数),10-⁶;φg——氯化氢含量(体积分数),10-6;φ₉——四氯化硅含量(体积分数),10-⁶;φ0——杂质总含量(体积分数),10-°。6.1.2三氯化硼纯度三氯化硼纯度按公式(2)计算：式中：φ——三氯化硼纯度(体积分数),10-2。6.2.1测定方法按GB/T28726规定的切割进样的方法测定三氯化硼中氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氯化硅含量。允许采用其他等效的方法测定三氯化硼中氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氯化硅含量。当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。6.2.2预分离柱长约0.6m,内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种改性碳分子4筛(CST),或采用其他等效预分离柱。色谱柱I:长约2m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氧+氩、氮、一氧化碳和甲烷含量。色谱柱Ⅱ:长约4m,内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分子聚合物(PorapakQ)或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳。色谱柱Ⅲ:长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱，或其他等效色谱柱。该柱用于测定四氯化硅。标准样品中组分含量(体积分数)为1×10-6～5×10-⁶,平衡气为氦。6.3氯气含量的测定按GB/T11736的规定执行。采用配备相应气体池的傅立叶红外光谱仪测定三氯化硼中的碳酰氯、氯化氢含量。检测限：0.1×10-6(体积分数)。6.4.2测定条件——碳酰氯特征峰波数：851cm-¹;——氯化氢特征峰波数：2998cm-;测定三氯化硼中的碳酰氯含量时，至少应有3种不同组分含量的气体标准样品，碳酰氯的含量分别约为：1×10-⁶(体积分数)、5×10-⁶(体积分数)、10×10-⁶(体积分数),平衡气为氦。测定三氯化硼中的氯化氢含量时，至少应有3种不同组分含量的气体标准样品，氯化氢的含量分别约为：1×10-6(体积分数)、5×10-6(体积分数)、10×10-⁶(体积分数),平衡气为氦。其他测定条件按照仪器说明书执行。按傅里叶红外光谱仪说明书开启仪器。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。5用标准样品进样。分别记录标准样品中碳酰氯在851cm-'、氯化氢在2998cm-'处吸收峰的吸光度信号(峰面积或峰高)。每种标准样品至少重复进样两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%,取其平均值，分别制作以吸光度信号(峰面积或峰高)为纵坐标，以含量为横坐标的工作曲线。以建立工作曲线同样的测定条件测定样品，记录三氯化硼样品中碳酰氯在851cm-¹、氯化氢在2998cm-¹处吸收峰的吸光度信号(峰面积或峰高),重复进样至少两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%,取平均值。用测得的三氯化硼样品中碳酰氯在851cm-1、氯化氢在2998cm-¹吸收峰的吸光度信号(峰面积或峰高)在工作曲线上查出三氯化硼样品中碳酰氯、氯化氢的含量。允许采用其他等效的方法测定三氯化硼中的碳酰氯、氯化氢。当对测定结果有异议时，以6.4规定的方法为仲裁方法。6.5金属元素及其他元素含量的测定按GB/T34972的规定执行。7.1标志7.1.1三氯化硼出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：——产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；——生产日期或批号，以及安全使用期或失效日期；——充装质量(kg);——本文件编号及三氯化硼的纯度。7.1.2包装容器上应涂刷“电子级三氯化硼”字样。7.1.3三氯化硼的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求。7.2.1包装三氯化硼的气瓶应符合GB/T5099(所有部分)、GB/T33145的规定。7.2.2三氯化硼的充装及贮运应符合GB/T14193、TSG07、TSG23的规定，充装及贮运的安全管理要7.2.3三氯化硼的最大充装量按公式(3)计算：m——气瓶内三氯化硼的质量，单位为千克(kg);6F,——三氯化硼的充装系数，F,=1.2kg/L;V气瓶标明的内容积，单位为升(L)。7.2.4宜使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本文件的要求。瓶阀出气口连接方式宜使7.2.5应防止泄漏和瓶口被污染。7.3安全信息三氯化硼的安全信息应符合附录A的规定。7(规范性)安全信息A.1基本信息A.1.4物理性质：沸点12.5℃,熔点一107.3℃,临界温度178.8℃,临界压力3870kPa,临界密度：0.79g/cm³;相对密度：4.045;液体密度：1.35g/cm³(常温常压)。A.1.5毒性：半数致死浓度：大鼠吸入LC50(4hp=1270.5mL/m³。A.2危险性说明三氯化硼是无色的低压液化气体，液态迅速蒸发可能造成冻伤，有刺鼻气味；与水或潮湿空气激烈氯化硼对眼、皮肤、呼吸道有强烈腐蚀性，吸入该气体可能导致肺水肿，肺水肿症状通常过几个小时以后才变得明显，体力劳动使症状加重。高浓度接触时，可能导致死亡。A.3操作注意事项场配备自给式正压呼吸器和气密式化学防护服。A.4紧急情况应对措施能将容器从火场移至空旷处。A.4.5皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗，冲洗时间一般要求20min~30min,并就医。A.5泄漏处理处置A.5.1尽可能切断泄漏源。A.5.5不应接触或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。A.5.6防止气体通过下水道、通风系统和密闭性空间扩散。8A.5.8构筑围堤堵截泄漏的液体。A.6贮存注意事项A.6.3生产、使用、贮存三氯化硼的车间或场所应设置三氯化硼气体泄漏检