化学实验综合（教学案）-2019年高考化学二轮复习资料（原卷版）

专题14化学实验综合

1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。

2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全

使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。

3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH的方法。

4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。

初步了解中和滴定的原理和方法。

5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸储、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是

一种分离和提纯物质的方法。

6.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技

能。

7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。

8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。

9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。

10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。

11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计

的实验方案进行分.析、比较、优化和改进。

12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。

、重点知识梳理

一、评价型实验题

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应

用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1.气体制备装置的选择及注意事项

装置选择注意事项

①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气

与

固体在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁

加

固

体

夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导

热

置

装

管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体

的导出

①块状固体与液体在常温下反应制备气体

时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的

固体与量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②

液体不装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸

加热装入液面以下，否则起不到液封的作用；③加

置入的液体反应物（如酸）要适当；④粉末状固

体与液体反应或产物为糊状物时常采用装

置丙

①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体

固体与药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速

液体率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则

液体与需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保

液体证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体

加热装滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗

置逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液

中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网

2.气体的干燥方法与干燥装置

气体气体干燥选择不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；

的干干燥剂的原则不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应

浓可以干燥H2、。2、N2、CO2、C0、。2、HC1、S02、CH4和C2H4

酸性干燥剂

燥方H2s04等气体

碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3,但也可干燥H2、02、N2、CO和CH4等

法中性干燥剂可以干燥、、、、和等，但不能干燥

CaCl2H202N2CO2>CLHCIH2SNH3

盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，

气体IL用来对酸性或中性气体进行除杂

的干0^燥管

盛装碱石灰和CaC12等固体干燥剂

燥装

顿u

置J==甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛

甲乙丙装固体干燥剂

U无汗燥4

3.气体的收集装置及方法

z-'

气体

①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用

排水法排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管

气体

nJH（或集气瓶）底部

①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气

气体法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶（或试管）底部，目的是把

-►1——毛玻

向上排空璃片

1集气瓶（或试管）中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶

气法

inJ内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管

□塞上一小团疏松的棉花

z-K

向下排空比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3

气法p和CH4等气体

A花

气体

排特殊溶r①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱

J

液法i和碳酸氢钠溶液的方法收集

4.常见尾气处理装置及方法

液体吸收法点燃法收集法

定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常

出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试

对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上

渗透定量要求甚至直接要求进行定量实验设计。

常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及

物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问

题解答中要特别注意以下几个问题：

1.气体体积的测量是考查的重点和难点

(1)量气装置

ABCD

(2)量气时应注意的问题

①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D

应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

2.测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识

如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识

实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或

电子天平，可精确到0.0001go

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如

中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质

的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气

体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中酎或

0H的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸

收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的

体积要平行做2〜3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大

差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

三、创新探究型实验题

创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关知

识，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类实验题将会是以后高考试题

中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机

理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化

学反应的条件以及探究化学反应的现象等。

1.探究实验的一般思路

提出假设|—>|实验探究|―>|得出结论

2.探究实验的两种类型

(1)未知物的探究

虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查，如：

①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸储法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。

②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。

③熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作……

3.探究实验的解题要领

(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。

(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。

(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理

清晰，表述规范，克服以下三个问题：

①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。

②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏

概全或出现错别字。

③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。

3.探究实验的解题要领

(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。

(2)认真分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。

(3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理

清晰，表述规范，克服以下三个问题：

①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。

②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏

概全或出现错别字。.

③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。

四、定量测量型实验

1.掌握定量测量型实验数据的4种测定方法

(1)沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(I)(1\/)

应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后

进行相关计算。

(4)滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相

关计算。

2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体积的测量数据采集。

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或

电子天平，可精确到0.0001go

(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验(如

中和滴定)中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质

的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气

体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中丁或

0H一的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸

收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的

体积要平行做2〜3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大

差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

3.“五看法”处理实验数据。

(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g,若精度值超过了这

个范围，说明所得数据是无效的。

(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。

(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有

效处理和应用。

(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行

比较、运算。

(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。

4.定量测定型实验题的解题流程

实验原理可从题给的化学情境(或题,目所给的实验目的)并结合

一、巧审题，明确

元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安

实验目的、原理

全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案

二、想过程，理清根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作

操作先后顺序的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序

三、看准图，分析若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图

装置或流程作用中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用

在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数

四、细分析，得出

据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含

正确的实验结论

量及化学式

'高频考点突破

高频考点一制备实验方案的设计与评价

例1.(2018年北京卷)实验小组制备高铁酸钾(IGFeOQ并探究其性质。

资料：KzFeCU为紫色固体，微溶于KOH溶液：具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生。2,在

碱性溶液中较稳定。

(1)制备KzFeCh(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是（铳被还原为Mn2+）。

②将除杂装置B补充完整并标明佛用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。C中Ch发生的反应有

3cl2+2Fe（OH）3+10KOH：^=2K2FeO4+6KCl+8H20,另外还有。

（2）探究KzFeOa的性质

①取C中紫色溶液,加入稀硫酸，产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cho为证明是否K2FeO4

氧化了C厂而产生C12,设计以下方案:

方案I取少量a,滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。

用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeCU溶出，得到紫色溶液b»

方案n

取少量b,滴加盐酸，有C12产生。

I.由方案I中溶液变红可知a中含有离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将C「氧

化，还可能由________________产生（用方程式表示）。

II.方案H可证明K2FeO4氧化了C1。用K0H溶液洗涤的目的是。

②根据KzFed的制备实验得出：氧化性CbFeO2；（填“>”或"V”），而方案H实验表明，Ch

和FeO?］的氧化性强弱关系相反，原因是o

③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO23>MnO］,验证实验如下：将溶液b滴入MnSCU和足量H2s

的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性FeOZiAMnO］。若能，请说明理由；若不能,

进一步设计实验方案。

理由或方案：。

【变式探究】【2017江苏卷】1-澳丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃,密度为1.36g-crn-3,

实验室制备少量1-澳丙烷的主要步骤如下：

步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却

至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物储出为止。

步骤3:将储出液转入分液漏斗,分出有机相。

步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2。、12mL5%Na2cO3溶液和12mLH2。洗涤,

分液，得粗产品,进一步提纯得1-澳丙烷。

(1)仪器A的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。

(2)反应时生成的主要有机副产物有2-滨丙烷和。

(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸储平稳进行,目的是o

(5)步骤4中用5%Na2cCh溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2c。3溶液,

振荡,，静置，分液。

【变式探究】NH3及其盐都是重要的化工原料。

(1)用NH4cl和Ca(0H)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为。

(2)按.下图装置进行NH3性质实验。

①先打开旋塞1，B瓶中的现象是,原因是，稳定后，关闭旋塞1。

②再打开旋塞2,B瓶中的现象是。

(3)设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4C1水解程度的影响。

限选试剂与仪器：固体NEUCl、蒸储水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH

计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度)

①实验目的：探究对溶液中NH4C1水解程度的影响。

②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数

据，数据用字母表示；表中溶液)”表示所配制溶液的体积)。

V（溶液）/mL......

实验序号

1100......

2100......

③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y,则NH4cl水解反应的平衡转化

率为(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

【变式探究】实验室用下图所示装置制备KC1O溶液，并通过KC1O溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备

高效水处理剂K2FeO4»

已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃〜5°C、强碱性溶液中比较

稳定，③在Fe3+和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和

。2。

(1)装置A中KMnOa与盐酸反应生成MnCb和C3其离子方程式为

将制备的Cb通过装置B可除去________________(填化学式)。

(2)CL与KOH在较高温度下反应生成KC103o在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在

0℃~50C进行，实验中可采取的措施是、o

(3)制备KzFeOd时，KC1O饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为。

(4)提纯KzFeCU粗产品［含有Fe(OH)3、KC1等杂质］的实验方案为：将一定量的LFeCU粗产品溶于冷的

3moi.I7】KOH溶液中，(实验中须使用的试剂有：饱和KOH

溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。

高频考点二定量测定型实验题的设计与评价

例2.(2017・全国卷I)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在

下将样品中有机氮转化成钱盐，利用如图所示装置处理钱盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+

H3BO3===NH3H3BO3；NH3H3BO3+HC1===NH4C1+H3BO3O

(l)a的作用是o

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。

(3)清洗仪器：g中加蒸储水；打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭k”g中

蒸储水倒吸进入c,原因是；打开k2放掉水。重复操作2〜3次。

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铁盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸

储水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k”加热b,使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是。

②e中主要反应的离子方程式为,

e采用中空双层玻璃瓶的作用是。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol・L।的盐酸VmL,则

样品中氮的质量分数为一%,样品的纯度W%。

【变式探究】实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2co3)，称取此混合物5.0g,

溶于水中，配成250mL溶液。

方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO,、cor完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混

合物中w(Na2co3)。

(1)量取100mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO3、CO歹完全转化为沉淀，应

选用的试剂是(填字母)。

A.CaCb溶液B.MgSO4溶液

C.NaCl溶液D.Ba(OH)2溶液

(2)过滤，洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是

(3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为，“g,由此可以计算卬(Na2co3)。如果此步中，沉淀未干燥

充分就称量，则测得w(Na2co3)(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

方案二：量气法。量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约

20℃、1.01x105pa)的体积，由此计算混合物中w(Na2co3)。

(4)装置中导管a的作用是。

(5)若撤去导管a,使测得气体体积(“偏大”“偏小”或“无影响”)。

方案三：滴定法。量取25.00mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酿试剂，摇匀，用0.2000mol-L

-1的盐酸滴定到终点(已知终点时反应H++COr===HCO］恰好完全)。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平

均值为20.00mL。

(6)量取25.00mL配制好的溶液，应选择仪器来完成。

(7)判断滴定终点的依据是o

(8)此法测得w(Na2co3)=。

【变式探究】青蒿素是燃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不

溶，熔点为156〜157℃o青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，

主要有乙醛浸取法和汽油浸取法。乙醛浸取法的主要工艺：

乙醛

1

青蒿操作n

ni

操作

，口

“

珈J

取液

厂提

干燥乙醛

粗口口

残渣

L

E

剪碎精品

题：

列问

答下

请回

。

是

的

目

的

碎

剪

燥

干

行

进

蒿

青

(1)对

o

是

的名称

作II

,操

称是

的名

作I

(2)操

烧:

分燃

中充

璃管C

质玻

在硬

素放

青蒿

28.2g

式，将

分子

素的

青蒿

测定

装置

实验

下列

(3)用

物质是

盛放的

置F中

,装

质是

的物

盛放

E中

①装置

法是

改进方