2025届高考化学一轮总复习第11章化学综合实验第57讲定量测定型综合实验课件

第57讲定量测定型综合实验1．掌握物质组成或含量测定的一般方法。2．根据实验数据，能进行分析和推理，得出合理的结论。01考点梳理高效演练考点一物质含量的测定

1．重量分析法(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。(4)计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。2．滴定分析法(1)滴定分析法一般是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。3．气体体积法直接测量法将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，有上图中B、C、D三种方法间接测量法利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。如上图中A，该装置要保证“短进长出”1．某兴趣小组对鸡蛋壳中CaCO3的质量分数进行了测定(假设蛋壳中的其他物质不与盐酸反应)。五个已知质量的不同CaCO3样品在相同的密封的刚性反应容器中与过量的2.0mol·L－1HCl溶液反应，所产生的气体压强用附在反应容器上的压力计测量。实验数据被用来创建下图的校准线：用蛋壳样品重复实验，实验数据见下表。蛋壳样品质量0.20g反应前压强0.80atm反应后压强0.87atm(1)反应的离子方程式为_____________________________________。解析：碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，离子方程式为CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑。答案：CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑(2)因为反应是放热的，所以在记录压强之前，反应系统需_____________。解析：因为反应是放热的，且压强受温度影响，所以在记录压强之前，反应系统需保持温度不变。答案：保持温度不变(3)实验用到的定量仪器有压力计和_______________________________。解析：固体称量需要天平，所以实验用到的定量仪器有压力计和天平。答案：天平(4)蛋壳样品中CaCO3的质量分数最接近________(填字母，下同)。a．30%

b．45%

c．60%

d．75%答案：d

(5)另一个蛋壳样品与4.0mL未知浓度的HCl溶液完全反应。若反应生成0.095atm的压力，则HCl溶液的浓度至少为________mol·L－1。a．0.0020

b．0.050

c．0.50

d．1.0解析：若反应生成0.095atm的压力，根据题图可知，消耗碳酸钙的质量是0.20g，物质的量是0.002mol，消耗氯化氢的物质的量是0.004mol，HCl溶液的浓度是0.004mol÷0.004L＝1.0mol·L－1。答案：d

(6)可提高该反应速率的措施有________。a．用2.0mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0mol·L－1HCl溶液

b．将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度c．选择容积更小的反应容器d．将蛋壳研磨成更细的粉末解析：a.用2.0mol·L－1CH3COOH溶液代替2.0mol·L－1HCl溶液，氢离子浓度减小，反应速率减小；b.将HCl溶液冷却到比原实验更低的温度，降低温度，反应速率减小；c.选择容积更小的反应容器，由于反应物是固体和溶液，因此不影响反应速率；d.将蛋壳研磨成更细的粉末，增大反应物的接触面积，反应速率增大。答案：d(7)请你再设计一种测定鸡蛋壳中CaCO3的质量分数的实验方法：________________________________________________________________。2．(2024·揭阳阶段测试)铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下：Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取0.50g硫酸铜样品于碘量瓶中，加入1mol/LH2SO4溶液和30mL水使之溶解。Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5mL20%KI溶液，立即用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5mL10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为

VmL。回答下列问题：(1)利用浓硫酸配制250mL1mol/LH2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、__________________。解析：由浓硫酸配制1.0mol/LH2SO4溶液需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。答案：量筒、胶头滴管(2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是_______________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是__________________。解析：铜离子易水解，故溶解硫酸铜加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果。答案：抑制Cu2＋水解Cu2＋易与Cl－形成[CuCl4]2－，影响实验结果(3)已知滴定过程加入5mL20%KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为___________________________________________。解析：根据得失电子守恒和质量守恒即可配平反应的离子方程式为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。答案：2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2

答案：偏小答案：当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变成无色，且30s内不恢复原来的颜色1.28V考点二物质组成的测定

1．确定物质组成的注意事项(1)测定实验中要有消除干扰气体的意识。如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。(2)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识。如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。(3)测定实验中要有数据的采集处理意识。①称量固体质量时，用托盘天平可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平。②测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如酸碱中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01mL。③气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。④用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。2．物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下角标之比类型解题方法多步滴定计算复杂的滴定可分为两类①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的滴定剂。根据第一步加入的滴定剂减去第二步过量的滴定剂，即可得出第一步所求物质的量1．(2021·高考全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题。(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。A．烧杯 B．容量瓶

C．蒸发皿 D．移液管答案：AC

(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________________________________。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、__________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是__________________________，煮沸10min的作用是__________________________________。答案：过滤干燥除尽铁和抑制CuSO4水解破坏Fe(OH)3胶体易于过滤(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为______________________(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来解析：胆矾未充分干燥，会使测定的结晶水的质量偏高，导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的结晶水的质量偏低，导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矾迸溅出来，会使测定的结晶水的质量偏高，导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。答案：①③相关的实验步骤如下：①准确称取58.80g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中；②准确量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中；③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；④用0.120mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00mLNaOH标准溶液。(1)仪器M的名称为________。答案：分液漏斗(2)步骤③中发生的氧化还原反应的化学方程式为___________________，蒸氨结束后，为了减小实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是______________________________________。答案：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，并将洗涤液注入锥形瓶中答案：偏大(4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是_______________。答案：待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，主要目的是____________________。答案：尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差(6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为___________________。答案：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O02真题研做高考通关1．(2023·新高考重庆卷)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下：(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是_________；b中除去的物质是________(填化学式)。解析：稀盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳、氯化钙和水，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有氯化氢杂质，先用碳酸氢钠饱和溶液吸收氯化氢，再用浓硫酸干燥气体，二氧化碳通入管式炉中与灼热的焦炭反应生成一氧化碳，将混合气体X先通入足量氢氧化钡溶液中吸收二氧化碳，再将一氧化碳通入足量银氨溶液中反应生成银单质。装置Ⅰ中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有氯化氢气体，因此b中除去的物质是HCl。答案：分液漏斗HCl

(2)①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_______________________。③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。ⅰ.d中的现象是____________。ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为______________________。ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。ⅳ.在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为__________。2．(2023·浙江6月选考)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝{[Al2(OH)aClb]m，a＝1～5}按如下流程开展实验。请回答：(1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是________。解析：铝土矿的主要成分为Al2O3，含少量Fe2O3和SiO2，向铝土矿中加入氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、四羟基合铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要溶质为四羟基合铝酸钠；向四羟基合铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀；将Al(OH)3沉淀分成两份，一份加入盐酸得到氯化铝溶液，将AlCl3溶液和另一份Al(OH)3沉淀混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是Na[Al(OH)4]。答案：Na[Al(OH)4]

(2)下列说法不正确的是________。A．步骤Ⅰ，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度解析：A．步骤Ⅰ，反应所需温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中