碳纤维及其原丝灰分和杂质成分的测定-编制说明

.GB/TXXXXX-20XX《碳纤维及其原丝灰分和杂质成分的测

定》编制说明

一、工作简况

1.概况

碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度和高模量纤维的新型材料，碳纤维

原丝又称碳纤维前驱体，指生产碳纤维用的聚合物原丝，碳纤维按照合成的原料

不同可分为:聚丙烯睛基（PAN）碳纤维、沥青基碳纤维（pitch-based）、粘胶基

碳纤维（rayon-based）、酚醛树脂基碳纤维、聚酞亚胺基碳纤维、其他有机纤维

基碳纤维等。碳纤维具有优良的导电性、传热性、化学稳定性、耐高温性和耐腐

蚀性等特性，被广泛用于土木建筑、航空航天、汽车、体育休闲用品、能源以及

医疗卫生等领域。随着国内碳纤维需求的增加，国内企业碳纤维生产制造能

力和产品质量也在不断提高，碳纤维市场和应用领域也日渐扩大。

碳纤维及其原丝质量决定了预浸料及其复合材料的性质，优质碳纤维

及其原丝是制造高性能碳纤维预浸料及其复合材料的首要必备条件。碳纤

维灰分是指碳纤维经过800℃~1000℃高温氧化后的残留物，其热分解前以

杂质元素的形式存在于碳纤维中，碳纤维的耐烧蚀性能主要表征方式就是

灰分的含量。研究表明，灰分含量高，碳纤维的高温拉伸性能会迅速降低，

碳纤维在极端高温环境应用的要求是灰分含量在0.07%以下，如果生产过程

控制不好，很容易达到1%及以上，严重影响碳纤维产品的高温力学性能及

耐烧蚀性能，目前国产碳纤维普遍灰分及杂质含量较高，产品性能差异明

显，达不到航天应用的特殊要求。

灰分是一个直接反映碳纤维中杂质含量的主要指标，灰分越低，纤维

整体结构中杂质越少，品质越高。碳纤维中灰分及杂质主要来自于原丝及

其生产过程，生产过程中使用的上浆剂（油剂）中存在大量的硅及少数其

他碱金属等元素。碳纤维灰分中的硅、钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛等杂

质元素含量对抗氧化性能影响较大，碳纤维中碱金属及碱土金属含量越高，

其抗氧化性能越差，氧化失重率就越高，从而影响碳纤维的品质。因此，

1

灰分及杂质元素问题是制约碳纤维向高端材料技术领域发展的重要瓶颈，

对碳纤维灰分及杂质元素含量应有所限制。

碳纤维是“中国制造2025”关键战略材料中高性能纤维及复合材料的

重要产品，是实现战略新兴产业创新驱动发展战略的重要物质基础。现行

的标准QJ2509-93《碳/碳复合材料灰分含量测试方法》、FZ/T50044-2018

《碳纤维灰分含量试验方法》和JC/T2336-2015《碳纤维中硅、钾、钠、钙、

镁、和铁含量的测定》对碳纤维和原丝的灰分及杂质含量测试不完全适用，

且行业标准影响力较为局限，目前尚无测试碳纤维和原丝杂质成分的国家

标准。因此，为规范和健全碳纤维产品的行业发展，提供一种控制碳纤维

产品及其原丝中杂质测试的检测手段，依据灰分和杂质含量的角度对碳纤

维进行评价并寻求改进产品质量的方法，从而促进碳纤维产业的发展，故

制定《碳纤维及其原丝灰分和杂质含量的测定》的检测标准具有重要意义。

2022年1月，工作组依据QJ2509-93《碳/碳复合材料灰分含量测试方法》、

FZ/T50044-2018《碳纤维灰分含量试验方法》和JC/T2336-2015《碳纤维中硅、

钾、钠、钙、镁、和铁含量的测定》、GB/T26752《聚丙烯腈基碳纤维》等标准，

比较了样品处理方式、燃烧温度以及仪器分析等内容，并结合碳纤维行业实际情

况完成标准草案稿，并将该草案稿提交给全国玻璃纤维标准化技术委员会，技术

委员会向工信部申报了该提案。

2.任务来源

2021年4月起草单位南京玻璃纤维研究设计院向国标委申报了该标准的制

定，2021年7月完成了立项答辩，2021年11月10日开始在国标委网站公示，

公示截止日期为2021年11月24日。2021年12月31日，国标委发【2021】41

号文，国家标准化管理委员会下达关于2021年第四批推荐性国家标准计划及相

关标准外文版计划的通知和《碳纤维及其原丝灰分和杂质成分的测定》国家标准

的制定计划，项目编号20214821-T-469。该项目主管部门：国家标准化管理委员

会，归口单位：全国碳纤维标准化技术委员会，主要起草单位：南京玻璃纤维研

究设计院有限公司、中复神鹰碳纤维股份有限公司、江苏恒神股份有限公司、安

徽佳力奇先进复合材料科技股份公司、北京航空航天大学、中国石化集团上海石

油有限责任公司等。

2

3.主要工作过程

计划下达后，起草单位立即成立了标准起草小组，对草案稿进行编写并开展

验证试验。根据验证试验结果对标准草案稿进行修订形成征求意见稿。标准起草

小组根据碳纤维及原丝中化学成分特点，查阅国内相关资料，进行标准的撰写、

修改、方案的设计、条件试验验证等。标准起草小组成员按照GB/T1.1-2020《标

准化工作导则第1部分：标准的结构与编写》要求，验证试验期间，标准起草小

组与行业技术专家、企业技术专家采取电话、微信等沟通方式，对试验进程，试

验结果进行了充分地讨论，于2023年1月中旬形成征求意见稿。

4.起草单位和起草人工作内容介绍

起草单位工作内容如下：

（1）南京玻璃纤维研究设计院有限公司：

起草人工作内容见下表：

序号单位姓名负责内容

南京玻璃纤维研究设负责组织验证试验的设计及验证试验的

1蒋露

计院有限公司开展，文本撰写与修改，联系协调等。

南京玻璃纤维研究设

2喻聪聪负责样品收集、及验证试验。

计院有限公司

南京玻璃纤维研究设

3王玲负责各次会议联络协调、组织工作。

计院有限公司

南京玻璃纤维研究设

4楚沉静负责文本撰写与修改，联系协调。

计院有限公司

二、标准编制原则和主要内容

1.编制原则

本文件形式上按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的

结构和起草规则》进行起草。

3

科学性：本文件给出了重量法测定碳纤维及其原丝中灰分的方法，给出了分

光光度法和容量法测定碳纤维及其原丝中硅含量的方法、给出了AAS法、ICP

法和ICP-MS法3种测定碳纤维及其原丝中杂质成分的方法，均为较成熟方法。

可行性：通过验证试验证实文本中的测试方法稳定可靠，方法适用。

2.主要内容

2.1标准范围

本文件规定了碳纤维及其原丝中灰分、硅、钾、钠、钙、镁、铁、铝和钛杂

质元素含量的测定方法。

本文件适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维及机织物、编织物等碳纤维制品，

也适用于聚丙烯腈基、沥青基、黏胶基等碳纤维原丝。

2.2通则

对于标准全文中的广泛要求，在通则中规定了试剂、水、平行样、空白试液

的要求。用于标准溶液的试剂为基准试剂或纯度不小于99.99%；AAS法、ICP

法和ICP-MS法测定用试剂为优级纯或优于优级纯，其余所用试剂均为分析纯或

优于分析纯，实验所用水应符合GB/T6682中一级水的要求；平行样不少于两个；

除不加试料外，其他步骤同试样处理步骤，制备空白试验。仪器设备应定期检定

或校准，以满足测试要求。

2.3试样制备

工作组参考JC/T2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁、和铁含量的测定》

要求制备试样。为避免碳纤维和原丝卷装在外圈丝束的污染，选择在碳纤维或原

丝端头200mm后取样，根据实验要求选取合适的刀具裁剪碳纤维和原丝。在灰

分和元素测定实验中的加热时间往往超过5小时，碳纤维在600℃加热时间甚至

超过15小时，当碳纤维和原丝剪成长度小于2mm时会极大程度的缩短灰化时

间，因此选择在在碳纤维或原丝端头200mm后取样，剪成长度小于2mm的小

段，于105℃～115℃条件下烘干冷却后，备用。

2.4灰分测试方法

工作组参考GB/T26752《聚丙烯腈基碳纤维》，采用重量法测定灰分含量。

4

试样称量后，在恒定温度下灼烧试样至恒重后，计算残余物质占原试样质量的百

分含量。

2.4.1温度的选择

工作组选取不同种类的碳纤维及原丝进行灰分试验，考察600°C、700°C、

800°C和900°C不同温度条件下不同碳纤维及原丝灰分含量和形貌变化，试验结

果见表1和图1。

当灰分温度在600°C~700°C时，有大量的轻质分子随高温燃烧逸出，导致碳

纤维失重较快，700°C灼烧后的碳纤维烧失量甚至可达到600°C灼烧后的碳纤维

烧失量的75%，且在灰分温度低于700°C时，部分碳纤维在燃烧15小时后仍存在

黑色丝状物，碳纤维不能完全灰化。当温度升高至800°C，部分原丝经过5小时燃

烧就能灰分完全，原丝坩埚内黑色丝状物燃烧完全并出现白色絮状物质，且坩埚

内残留物质质量趋于稳定，但部分碳纤维坩埚中仍存在部分黑色丝状物，灰分未

完全，碳纤维烧失量还在逐渐增加，主要因为碳纤维上浆剂（油剂）中有机硅成

分在高温条件下仍在分解挥发。当温度升高至900°C时，碳纤维中形成的SiC、

Si3N4和硅氧化物等化学性质稳定的物质随燃烧逸出，表现为失重较为平稳，坩

埚内残留物质在8小时后质量均能达到恒重。因此，结合灰分燃烧时间和烧失量

情况，将灰分温度设定在900°C进行试验。

表1不同温度下碳纤维及原丝灰分的试验结果

温度平均值标准偏差相对标准

序号碳丝类型1/%2/%3/%

/℃/%/%偏差/%

6000.240.230.240.240.642.73

7000.170.180.170.170.502.90

1碳纤维a

8000.150.150.140.150.704.73

9000.110.110.110.110.151.40

6000.230.230.230.230.200.86

7000.180.200.190.190.864.52

2碳纤维b

8000.170.170.180.170.764.39

9000.130.140.130.130.624.73

6000.240.230.260.241.204.92

7000.130.120.130.130.463.58

3碳纤维c

8000.110.120.120.120.534.52

9000.0630.0670.0680.0660.264.01

6000.260.240.260.250.873.46

4碳纤维d7000.140.150.150.150.463.10

8000.120.130.130.130.503.94

5

9000.0910.0900.0830.0880.444.95

6000.0880.0820.090.0870.424.80

7000.0740.0760.0790.0760.253.30

5碳纤维e

8000.0770.0840.0830.0810.384.65

9000.0320.0360.0340.0340.205.88

6000.0230.0230.0250.0240.124.88

7000.0120.0140.0130.0130.107.69

6碳纤维f

8000.0150.0140.0130.0140.107.14

9000.0110.0130.0120.0120.108.33

6000.130.120.130.130.503.88

7000.120.110.110.110.403.54

7碳纤维h

8000.0730.0720.0810.0750.496.55

9000.0560.0570.0530.0550.213.76

6000.440.430.430.430.861.99

7000.220.220.230.220.853.81

8碳纤维i

8000.170.170.170.170.150.91

9000.0960.0980.0950.0960.151.59

6000.150.150.140.150.352.42

7000.0610.0650.0620.0630.213.32

9碳纤维j

8000.0340.0330.0380.0350.267.56

9000.0230.0270.0250.0250.208.00

6000.450.460.470.461.042.26

7000.250.270.270.261.254.79

10碳纤维k

8000.110.110.110.110.403.70

9000.0810.0800.0720.0780.496.35

6000.180.180.190.180.804.35

7000.0410.0380.0370.0390.215.38

11碳纤维l

8000.0150.0160.0140.0150.106.67

9000.00500.00500.00500.00500.0234.50

6000.100.110.110.110.363.43

7000.0260.0230.0230.0240.177.22

12碳纤维m

8000.0230.0240.0210.0230.156.74

9000.0180.0160.0160.0170.126.93

6000.530.510.500.511.673.26

7000.330.320.340.331.053.17

13碳纤维n

8000.240.230.220.231.004.33

9000.100.100.110.100.212.03

6000.160.170.160.160.613.78

7000.0840.0740.0830.0800.556.86

14碳纤维o

8000.0650.0740.0740.0710.527.32

9000.0280.0290.0280.0280.0582.04

6000.330.360.350.351.213.48

15碳纤维p

7000.240.260.240.251.164.72

6

8000.150.140.150.150.463.14

9000.0840.0830.0820.0830.101.20

6004.824.814.804.811.370.29

7003.333.413.403.384.221.25

16碳纤维q

8002.952.962.882.934.521.54

9002.332.352.352.341.670.71

6004.654.564.454.559.902.17

7003.503.573.543.543.350.95

17碳纤维r

8003.373.243.463.3610.893.25

9002.692.822.852.798.503.05

6005.225.325.255.265.080.97

7004.014.143.954.039.882.45

18碳纤维s

8003.953.844.003.938.222.09

9003.493.623.513.547.142.01

6000.180.170.180.180.442.45

7000.180.180.170.180.362.06

19原丝a

8000.180.180.170.180.382.16

9000.160.160.170.160.533.25

6000.150.160.150.150.452.92

7000.120.110.120.120.151.32

20原丝b

8000.0830.0930.0880.0880.505.68

9000.0790.0790.0770.0780.121.47

a）

7

b）

c）

图1碳纤维及原丝灰分形貌a)600.00℃灼烧15.00小时后形貌，b)900.00℃灼烧5.00小时

后形貌，c)900.00℃灼烧8.00小时后形貌

2.4.2方法的稳定性

工作组参考GB/T26752《聚丙烯腈基碳纤维》中灰分检测方法，对15种碳

纤维及原丝的灰分含量进行测定。通过相对标准偏差验证灰分测试方法的稳定

性，结果见下表2。当灰分值小于0.10％时，相对标准偏差小于9.00%；当灰分

值大于等于0.10％时，相对标准偏差小于5.00%，检测方法重复性较好。

表2重复性检测结果

温度平均值标准偏相对标准

序号碳丝类型1/%2/%3/%

/℃/%差/%偏差/%

1碳纤维a9000.110.110.110.110.151.40

2碳纤维b9000.130.140.130.130.624.73

3碳纤维c9000.0630.0670.0680.0660.264.01

4碳(纤b)维d9000.0910.0900.0830.0880.444.95

5碳纤维e9000.0320.0360.0340.0340.205.88

6碳纤维f9000.0110.0130.0120.0120.108.33

8

7碳纤维h9000.0560.0570.0530.0550.213.76

8碳纤维i9000.0960.0980.0950.0960.151.59

9碳纤维j9000.0230.0270.0250.0250.208.00

10碳纤维k9000.0810.0800.0720.0780.496.35

11碳纤维l9000.0050.0050.0050.0050.0234.50

12碳纤维m9000.0180.0160.0160.0170.126.93

13碳纤维n9000.100.100.110.100.212.03

14碳纤维o9000.0280.0290.0280.0280.0582.04

15碳纤维p9000.0840.0830.0820.0830.101.20

16碳纤维q9002.332.352.352.341.670.71

17碳纤维r9002.692.822.852.798.503.05

18碳纤维s9003.493.623.513.547.142.01

19原丝a9000.160.160.170.160.533.25

20原丝b9000.0790.0790.0770.0780.121.47

2.5硅的测试方法

工作组参考JC/T2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定》和

GB/T1549《纤维玻璃化学分析方法》要求，给出检测硅含量方法的参考工作条

件，从标准曲线线性关系、方法稳定性和方法准确性考察检测方法的可行性。

2.5.1方法的选择

将碳纤维或原丝在一定温度下燃烧一段时间后，会出现一些白色物质，加入

盐酸煮沸后仍不溶解，质地较轻，不是可溶性盐。加入硝酸、硫酸仍不溶解，但

是加入氢氟酸后会迅速溶解一部分，结合文献报道和已有的工作经验，这是一种

高硅氧纱孔状结构，来源于碳纤维内部结构中的微量元素硅。

当硅含量在0.005%~0.30%时，选择硅钼蓝分光光度法测得硅的含量，选用

碳酸钠-硼酸混合溶剂将灰分高温熔融，再用盐酸溶解，溶液中的硅用硅钼蓝分

光光度法测定，计算硅的含量。当硅含量大于0.30%时，选择氟硅酸钾容量法测

定硅的含量，选用氢氧化钾将灰分熔融，再与过量的钾、氟离子作用，生成氟硅

酸钾沉淀。水解后，以酚酞为指示剂，选择氟硅酸钾容量法，用氢氧化钠标准溶

液滴定，计算硅的含量。

9

2.5.2方法考察

2.5.2.1标准曲线线性关系

通过配制硅的标准工作液（0.10、0.20、0.50、0.60、0.80、2.00、3.00和4.00)

mg/L，分析标准曲线的线性关系。结果显示，0.10mg/L~4.00mg/L的线性范围

内线性关系R2均大于0.995，线性良好，线性关系数据见下表3所示。

表3硅的标准曲线线性关系

浓度/吸光度

（mg/L）123456

0.10.0150.0150.0170.0170.0160.0040

0.20.0310.0300.0340.0370.0260.021

0.50.0820.0810.0880.0810.0710.081

0.60.0920.0970.110.110.0920.093

0.80.130.130.140.130.120.12

2.00.330.290.310.310.300.29

3.00.480.480.490.480.470.46

4.00.670.660.660.650.630.63

R20.99950.99720.99900.99890.99960.9983

线性方y=0.165143y=0.162634y=0.1613333y=0.158909y=0.158529y=0.157973

程x-0.002441x-0.004151x+0.005130x+0.004125x-0.058693x-0.008556

2.5.2.2方法稳定性

通过采用在较短的时间间隔内进行样品的测定分析，考察方法稳定性，结果

如下表4所示，RSD均小于10%，证明方法稳定性较好。

表4碳纤维中硅含量

标准偏差相对标准

方法编号硅含量/%平均值/%

/%偏差/%

样品10.0210.0210.0220.0210.00062.71

硅钼蓝分

样品20.0280.0260.0290.0280.00155.52

光光度法

样品30.0180.0180.0200.0190.00126.19

样品41.921.871.851.880.0361.92

氟硅酸钾

样品52.262.272.282.270.0100.44

容量法

样品62.772.852.792.800.0421.49

2.5.2.3方法准确性

工作组对国家标准物质YSBC35733白云石2#和YSBC35736石灰石1#中硅

含量进行测定，验证方法的准确性。结果见下表5所示，通过与标准物质对比发

现，检测值与标准值的相对误差小于10%，说明该测定方法的准确性较高。

10

表5检测标准物质结果

相对误差

方法编号标准值/%检测值/%平均值/%

/%

硅钼蓝分光光度法YSBC35736

0.0730.0750.0790.0775.48

石灰石1#

YSBC35733

氟硅酸钾容量法1.301.291.351.321.54

白云石2#

2.6AAS法测定钾、钠、钙、镁、铁

2.6.1方法概述

AAS法对测试碱金属、碱土金属元素具有灵敏度高，分析范围广，抗干扰

能力强等优点。工作组参考JC/T2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁、和铁含

量的测定》，称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化后，经高氯酸和氢氟酸分解，

加入一定量的盐酸，使用空气-乙炔火焰，采用原子吸收分光光度法（以下简称

AAS法）测定碳纤维及原丝中的钾、钠、钙、镁和铁，测钙、镁离子时，须加

入氯化锶作为抑制干扰剂。工作组通过标准曲线线性关系、重复性试验、加标回

收率等考察方法的适用性。

2.6.2方法考察

2.6.2.1标准曲线线性关系

分别配置钾、钠、铁（0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、2.00、4.00）μg/mL；

钙（0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00）μg/mL；镁（0.00、0.10、0.20、0.30、

0.40、0.50、1.00、1.50、2.00）μg/mL的标准工作液，绘制标准曲线，结果显示

在线性范围内钾、钠、钙、镁、铁的线性关系R2均大于0.995，线性良好，数据

见下图2。

11

图2钾钠钙镁和铁标准曲线的线性关系

2.6.2.2重复性试验

通过在较短的时间间隔内进行样品的重复分析测定，考察方法稳定性，结果

如下表6所示，每个元素测定的相对标准偏差小于10%，测试数据较满意，证明

方法稳定性较好。

表6碳纤维样品中元素含量的测定结果

元素K/%Na/%Ca/%Mg/%Fe/%

10.00720.0120.0120.00210.0014

20.00720.0120.0130.00220.0015

30.00730.0110.0120.00200.0013

40.00790.0120.0130.00220.0014

50.00720.0110.0130.00200.0013

60.00800.0120.0130.00210.0014

70.00740.0120.0130.00210.0014

平均值0.00750.0120.0130.00210.0014

标准偏差0.000330.000490.000610.0000950.000063

相对标准偏差4.403.504.904.604.50

2.6.2.3加标回收率

加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术，相同的样

品分两份，一份按照正常方法测定，另外一份加入定量的待测成分标准物质，两

份同时按照相同的分析步骤，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结

果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品的加标回收率。

12

为了验证碳纤维及原丝中钾、钠、钙、镁和铁含量测定是否准确，先测定该

碳纤维中钾、钠、钙、镁、铁的含量，然后再称量一批碳纤维，在每个铂金坩埚

加入一定量的钾、钠、钙、镁和铁标准溶液，在碳纤维及原丝灼烧尽后，按照本

文件方法滴定含量，最后按照公式计算得到各元素的加标回收率。

计算公式为回收率=（ω加标后含量%-ω未加标含量%）*m*10000/u加标量

通过表7中可以看出，各个元素的加标回收率都在90%~110%之间，表

明碳纤维及原丝中各元素测定方法的准确度较好。

表7碳纤维样品中各元素的加标回收率结果

未加标含量加入标准物质量加标后含量回收率

元素

/%/μg/g/%/%

ωK/%0.00752003.54890.0135106.47

ωNa/%0.01112003.60970.016495.66

ωCa/%0.01212003.54970.0178101.17

ωMg/%0.0021503.54970.00358105.07

ωFe/%0.0014302.40750.00276109.14

2.6.2.4方法检出限

检出限是能以合理的可靠性检出的最小度量。试验过程中，有些碳纤维的钾、

钠、钙、镁和铁含量的极低，甚至有些低于样品空白值，因此有必要给出方法的

检测限。表8列出了碳纤维中各元素的检出限，由于检出限与称样量有关，本检

出限对应的碳纤维称样量为5g。

表8碳纤维样品中元素检出限的测定结果

元素KNaCaMgFe

11.35*10-41.29*10-41.58*10-41.52*10-51.32*10-5

21.33*10-41.27*10-41.56*10-41.52*10-51.30*10-5

31.28*10-41.22*10-41.54*10-41.54*10-51.40*10-5

空白值41.32*10-41.25*10-41.55*10-41.48*10-51.31*10-5

/%51.33*10-41.26*10-41.55*10-4149*10-51.43*10-5

61.26*10-41.19*10-41.53*10-41.53*10-51.24*10-5

71.28*10-41.22*10-41.53*10-41.46*10-51.35*10-5

81.27*10-41.21*10-41.54*10-41.49*10-51.41*10-5

13

91.25*10-41.18*10-41.49*10-41.49*10-51.43*10-5

101.29*10-41.22*10-41.53*10-41.52*10-51.43*10-5

平均值/%1.29*10-41.23*10-41.50*10-41.50*10-51.36*10-5

标准偏差S3.50*10-63.30*10-62.30*10-62.70*10-76.70*10-7

检出限/%1.40*10-41.30*10-41.60*10-41.60*10-51.60*10-5

定量限/%1.60*10-41.60*10-41.70*10-41.80*10-52.00*10-5

检出限公式为XL=X空白平均值+K*S（一般K=3）

定量限公式为XL=X空白平均值+K*S（一般K=10）

2.6.2.5方法适用性

由于碳纤维含丝束、长丝、短纤维等制品，且原丝品种多。为验证方法的适

用性，工作组收集了多个样品，涵盖碳纤维和原丝，分别在不同温度下进行各元

素含量的测试，结果见表9所示。

表9AAS法测试样品的检测结果

样品温度/℃K/%Na/%Ca/%Mg/%Fe/%

6001.64*10-41.55*10-29.50*10-42.10*10-42.92*10-4

7001.22*10-41.40*10-28.46*10-41.59*10-42.74*10-4

样品1

8000.54*10-41.20*10-21.46*10-40.77*10-42.66*10-4

9000.17*10-40.92*10-21.23*10-40.34*10-42.63*10-4

6004.43*10-46.79*10-412.5*10-47.09*10-43.38*10-4

7004.22*10-46.62*10-412.4*10-46.81*10-43.34*10-4

样品2

8002.08*10-44.66*10-46.44*10-44.27*10-43.40*10-4

9001.69*10-43.42*10-45.77*10-42.24*10-43.41*10-4

6002.15*10-41.05*10-36.92*10-37.58*10-44.31*10-4

7001.77*10-49.91*10-46.48*10-36.34*10-44.09*10-4

样品3

8001.05*10-48.25*10-44.74*10-34.52*10-44.16*10-4

9000.68*10-45.66*10-43.71*10-32.71*10-44.20*10-4

6003.15*10-45.95*10-47.79*10-31.99*10-41.33*10-4

7002.97*10-45.77*10-47.12*10-31.72*10-41.28*10-4

样品4

8001.78*10-44.11*10-44.45*10-31.21*10-41.25*10-4

9001.62*10-43.92*10-43.84*10-31.08*10-41.13*10-4

14

在燃烧碳纤维时，发现温度越高燃烧速度越快，但可能挥发一定量的碱金属、

碱土金属等造成元素的测定结果偏低。在表9中看出在600℃~700℃这个温度区

间内，各个元素的测定值是接近的，但是随着温度再次升高，碳纤维各元素的含

量值逐渐下降，尤其是钾元素，部分样品含量已经不到原来的30%，这跟钾的沸

点774℃有关，而铁的沸点有2800℃，在600℃~900℃温度区间内铁含量变化不

大。综合考虑，我们将测试元素含量的燃烧温度确定为700℃。

2.7ICP-MS法测定钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛

2.7.1方法概述

参考GB/T30903《无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

(ICP-MS)》和JC/T2336《碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁、和铁含量的测定》要

求，称取一定量的试样置于马弗炉中灰化，用高氯酸和氢氟酸分解制成溶液，试

样溶液由载气引入雾化系统进行雾化，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高

温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离

子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，离子信号由电子倍增器接

收，经放大后进行检测。根据元素质谱峰强度，对各元素进行定性或定量分析。

标准中给出了ICP-MS法的参考工作条件、试验步骤、结果计算、方法回收率及

检出限。从方法选择性、标准曲线线性关系、仪器和方法稳定性、加标回收、定

量限以及样品测试等方面考察方法的可行性和适用性。

2.7.2方法考察

2.7.2.1方法选择性

在空白溶液中添加一定量的K、Na、Ca、Fe、Mg、Al、Ti元素的标准溶液，

考察仪器对K、Na、Ca、Fe、Mg、Al、Ti元素的灵敏度。

表10ICP-MS的方法选择性结果

元素KNaCaMgFeAlTi

加标浓度（/μg/L）50.00150.0050.0050.0050.0050.0050.00

实测浓度（/μg/L）48.33152.1752.0348.1851.7748.7650.95

回收率/%96.66101.45104.0796.36103.54102.5598.14

通过分析表10数据可见，K、Na、Ca、Fe、Mg、Al、Ti元素加标结果显示

在目标物处无测试系统干扰出现，方法选择性良好。

15

2.7.2.2待测元素的线性范围及相关系数

用5%的稀硝酸逐级稀释标准储备液，待测元素按下表配制不同浓度的标准

工作液，稀释浓度分别为K（50、60、80、100、120）μg/L，Na（120、150、200、

500、1000、1500）μg/L，Ca、Mg、Fe、Al和Ti（20、40、50、60、80、100）

μg/L，标准曲线数据如下表11所示。

表11待测元素的线性范围及相关系数

标准KNaCaMgFeAlTi

序

浓度/浓度/回收率浓度/回收率浓度/回收率浓度/回收浓度/回收率浓度/回收率浓度/回收

号

（μg/L）（μg/L）/%（μg/L）/%（μg/L）/%（μg/L）率/%（μg/L）/%（μg/L）/%（μg/L）率/%

120////20.30101.5021.72118.5920.0999.4123.66118.3119.0695.31

240////40.1798.8838.4893.3538.6693.7339.1197.7942.22105.54

35047.1894.36//47.4496.6248.1094.3048.7993.5049.1498.2751.00102.01

46057.0095.00//59.54100.9060.9298.0059.8896.3561.15101.9261.89103.14

58082.52103.15//81.83103.5181.51102.1281.30103.2080.14100.1880.09100.11

610093.0093.00//99.96100.4399.45101.28100.15102.1499.2599.2597.5997.60

7120123.11102.59108.8190.67//////

8150152.90101.98147.9198.61//////

9200//185.2092.60//////

10500.//490.5098.10//////

111000//953.7295.37//////

121500//1539.80102.70//////

R20.99920.99930.99970.99970.99980.99970.9997

从表11可以看出，标准曲线范围内标准曲线回收率在90%-120%之间，线性

范围合理，各元素的相关系数均达到0.999以上，线性良好，符合标准要求。

2.7.2.3仪器重复性和方法重复性

为验证仪器和方法的精密度，采用标准曲线中标准溶液的浓度点50μg/L分

别重复进样测定7次，计算标准偏差。结果如下表12所示，RSD均小于10%，

证明仪器重复性较好。通过采用测定实际样品，在较短的时间间隔内进行样品的

分析测定，考察方法重复性，结果如下表13所示，RSD均小于10%，证明方法

16

重复性较好。

表12仪器重复性测定结果

元素KNaCaMgFeAlTi

曲线浓度/(μg/L)50.00150.0020.0020.0020.0040.0020.00

149.72146.8119.6618.3