碳纤维及其原丝灰分和杂质成分的测定

ICS59.100.20

CCSQ53

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXXX—XXXX

`

碳纤维及其原丝灰分和杂质成分的测定

Determinationofashandimpuritiescontentincarbonfiberanditsprecursor

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/TXXXXX—XXXX

碳纤维及其原丝灰分和杂质成分的测定

1范围

本文件规定了碳纤维及其原丝中灰分、硅、钾、钠、钙、镁、铁、铝和钛杂质元素含量的测定方法。

本文件适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维及机织物、编织物等碳纤维制品，也适用于聚丙烯腈基、

沥青基、黏胶基等碳纤维原丝。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3通则

3.1仪器

3.1.1分析天平：精确至0.1mg；

3.1.2马弗炉：可加热到1200℃，控温精度±25℃；

3.1.3烘箱：可加热到300℃，控温精度±2℃；

3.1.4铂金坩埚：带盖，容量20mL～50mL；

3.1.5原子吸收光谱仪（以下简称AAS），配备火焰原子化器，附钾、钠、钙、镁、铁空心阴极灯；

3.1.6电感耦合等离子体发射光谱仪（以下简称ICP）；

3.1.7电感耦合等离子体质谱仪（以下简称ICP-MS）；

3.1.8紫外分光光度计，配备含石英比色皿；

3.1.9微波消解仪，配备聚四氟乙烯消解内罐；

3.1.10低温加热板。

上述仪器设备应定期检定或校准，以满足测试要求。

3.2试剂和材料

用于标准溶液的试剂为基准试剂或纯度不小于99.99%；AAS法、ICP法和ICP-MS法测定用试剂为优级

纯或优于优级纯，其余所用试剂均为分析纯或优于分析纯。试验用水应符合GB/T6682中一级水的规定；

氩气：纯度大于或等于99.99%（体积分数）或液氩；

氮气：纯度大于或等于99.99%（体积分数）；

2

GB/TXXXXX—XXXX

乙炔：纯度大于或等于99.99%（体积分数）。

3.3空白试验

分析时应同时做空白试验，并与试样分析采用相同的试验步骤和试剂进行。

3.4试验次数

每项试验至少平行测定两次，用试验的算术平均值表示测定结果。

3.5结果表示

按照GB/T8170的规定，计算结果保留到小数点后两位；当计算结果小于0.10%时，保留两位有效数

字。

4试样制备

在碳纤维或原丝端头200mm后取样，剪成长度小于2mm的小段或用玛瑙研钵研磨至2mm以下，每个

样品取试样数不少于2份。将粉碎的样品放入称量瓶中，于（110±5）℃烘箱中干燥至质量恒定，置于

干燥器中冷却至室温，备用。

5灰分的测定

5.1方法概述

试样称量后，使用马弗炉在恒定温度下灼烧试样至恒重后，计算残余物质占原试样质量的百分含量。

5.2试验步骤

称取5g试样，每份试样数不少于3份，放入已恒重铂金坩埚（m0），称重（m1），精确至0.0001g，

将盛试样的铂金坩埚放在马弗炉中，由300℃以下随炉升温到（900±25）℃，恒温进行灼烧，灼烧时

微打开炉门3mm～5mm，自然通风氧化。

灼烧至无碳黑后，取出铂金坩埚放入干燥器内，冷却至室温，迅速称量，精确至0.0001g。

称重后，反复进行灼烧，直至两次称重差值不大于0.3mg为止，取最后一次称重结果（m2）。

5.3结果计算

试样中灰分含量按公式（1）计算：

...........................................................................(1)

�2−�0

�=�1−�0×100%

式中：

——试样中灰分含量，数值以%表示；

——坩埚的恒重质量，单位为克（g）；

A

0——试样质量和铂金坩埚的质量，单位为克（g）；

m

1——灼烧后灰分和铂金加坩埚的质量，单位为克（g）；

m

2取不少于3份试样的算术平均值作为测试结果，取小数点后两位数字。

m

5.4重复性A

3

GB/TXXXXX—XXXX

灰分小于0.10％时，重复性条件下独立测试结果的相对标准偏差不大于9%；

灰分大于等于0.10％时，重复性条件下独立测试结果的相对标准偏差不大于5%。

6硅的测定

6.1硅钼蓝分光光度法（仲裁法）

6.1.1方法概述

本方法适用于硅含量在0.0050%～0.30%的碳纤维及原丝的测定。

称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化完全后，用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，再用盐酸溶解，溶

液中的硅用硅钼蓝分光光度法测定，计算硅的含量。

6.1.2试剂

本方法所用试剂如下：

a)碳酸钠-硼酸混合溶剂，取碳酸钠和硼酸质量比为2:1，研磨，混匀；

b)乙醇，含量不低于95%，分析纯或优于分析纯；

c)盐酸，含量范围36%～38%，分析纯或优于分析纯；

d)无水碳酸钠，分析纯或优于分析纯；

e)氢氧化钠，分析纯或优于分析纯；

f)硼酸，分析纯或优于分析纯；

g)钼酸铵，分析纯或优于分析纯；

h)氟化钾，分析纯或优于分析纯；

i)抗坏血酸，分析纯或优于分析纯；

j)高纯石英，纯度不低于99.99%；

k)盐酸（1+1），取500mL盐酸[6.1.2.c)]，缓慢加入已含500mL水的1L烧杯中，搅拌混匀；

l)100g/L氢氧化钠溶液，称取100g氢氧化钠[6.1.2.e)]，溶于500mL水中，定容至1L，

摇匀贮于塑料瓶中；

m)20g/L硼酸溶液，称取20g的硼酸[6.1.2.f)]，溶于500mL水中，定容至1L，摇匀贮于

塑料瓶中；

n)80g/L钼酸铵溶液，称取80g的钼酸铵[6.1.2.g)]，溶于500mL水中，定容至1L，过滤

后贮于塑料瓶中；

o)20g/L氟化钾溶液，称取20g的氟化钾[6.1.2.h)]，溶于500mL水中，定容至1L，贮于

塑料瓶；

p)20g/L抗坏血酸溶液，称取20g的抗坏血酸[6.1.2.i)]，溶于500mL水中，定容至1L，

现用现配；

q)0.1mg/mL硅标准溶液，称取0.2139g，精确至0.0001g，预先经（1000±25）℃灼烧1h

的高纯石英[6.1.2.j)]于已用1.5g无水碳酸钠[6.1.2.d)]铺底的铂金坩埚中，混匀，再加

入0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坩埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至（1000±25）℃，

得到透明熔体，继续熔融3min～5min，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入

150mL热水，搅拌使其溶解，澄清，冷却。移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转

移到塑料瓶中贮存；

r)对硝基酚指示剂，5g/L乙醇溶液。

4

GB/TXXXXX—XXXX

6.1.3硅工作曲线的绘制

于一组100mL塑料杯中，分别加入（0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00）mL硅标准溶液，加水

稀释至25mL，加入5mL氟化钾溶液[6.1.2.o)]，摇动，放置5min。加入10mL硼酸溶液[6.1.2.m)]，

摇匀，放置5min。加入2mL盐酸[6.1.2.k)]，8mL乙醇[6.1.2.b)]和5mL钼酸铵溶液[6.1.2.n)]，摇

匀，于20℃～30℃避光放置15min。加入15mL盐酸[6.1.2.k)]，移入100mL容量瓶中，加入5mL抗

坏血酸溶液[6.1.2.p)]，用水稀释至标线，摇匀。1h后，在分光光度计波长700nm处，用10mm石英比

色皿，以试剂空白为参比，分别测定上述溶液的吸光度，按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作

曲线。

6.1.4试验步骤

称取约1g试样，精确至0.0001g，置于铂金坩埚中，放入马弗炉中由低温逐渐升温至（700±25）℃，

灼烧至铂金坩埚中无黑色物质，取出，冷却。加入3g碳酸钠-硼酸混合试剂[6.1.2.a)]，混匀，盖上

坩埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至（1000±25）℃，熔融至透明状态，继续熔融15min，旋转坩

埚，使熔融物均匀地附在坩埚内壁，冷却。

将坩埚放入已有10mL热水的烧杯中浸取10min。盖上表面皿，加入10mL盐酸[6.1.2.k)]溶解

熔块，用少量的盐酸[6.1.2.k)]及热水洗净坩埚，控制溶液的体积在30mL左右，加热，煮沸，冷却，

转移至100mL塑料杯中，加入2滴对硝基酚指示剂[6.1.2.r)]，滴加氢氧化钠溶液[6.1.2.l)]至试液

刚变黄，加入2mL盐酸[6.1.2.k)]，摇匀,加入5mL氟化钾溶液[6.1.2.o)]，摇匀，放置5min。加

入10mL硼酸溶液[6.1.2.m)]，8mL乙醇[6.1.2.b)]和5mL钼酸铵溶液[6.1.2.n)]，摇匀，于20℃～

30℃避光放置15min。

加入15mL盐酸[6.1.2.k)]，移入100mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸溶液[6.1.2.p)]，定容至

刻度，摇匀，此为试液A。当硅含量不大于0.040%时，直接测定吸光度。当硅含量超过0.040%时，按

照其含量对试液A进行稀释，使稀释溶液的浓度不超出标准系列溶液浓度的范围。1h后，在分光光度

计波长700nm处，用10mm石英比色皿，以试剂空白为参比，从试料比色溶液的吸光度中减去空白试

验的吸光度，在工作曲线上查得试料比色溶液中硅的浓度。

6.1.5结果计算

试样中硅的质量分数ω(Si)按公式（2）计算：

.................................................................(2)

�×�2×100�×�2×�

64

式中：�(𝑆)=�×�1/�×10=�×�1×10

——试样中硅的质量分数，数值以%表示；

——所测试液中减去空白试验后硅的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

ω(Si)

——试样的质量，单位为克（g）；

c

——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

m

——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；

V

1——所测试液的体积，单位为毫升（mL）。

V

2

6.1V.6重复性

在重复性条件下，获得独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。

6.2氟硅酸钾容量法

5

GB/TXXXXX—XXXX

6.2.1方法概述

本方法适用于硅含量不小于0.30%的碳纤维及原丝的测定。

称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化完全后，经氢氧化钾熔融，加入硝酸生成游离硅酸，与过量

的钾、氟离子作用，生成氟硅酸钾沉淀。沉淀经分离、中和后，在热水中水解，生成氢氟酸，以酚酞为

指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算硅的含量。

6.2.2试剂

本方法所用试剂如下：

a)氢氧化钾，分析纯或优于分析纯；

b)氢氧化钠，分析纯或优于分析纯；

c)邻苯二甲酸氢钾，基准试剂，纯度不小于99.99%；

d)氯化钾，分析纯或优于分析纯；

e)氯化钡，分析纯或优于分析纯；

f)硫酸钠，分析纯或优于分析纯；

g)氟化钾，分析纯或优于分析纯；

h)乙醇，含量不低于95%，分析纯或优于分析纯；

i)硝酸，含量不低于65%，分析纯或优于分析纯；

j)酚酞指示剂，10g/L；

k)50g/L氯化钾溶液，称取50g氯化钾[6.2.2.d)]，溶于100mL的水中，移入1L容量瓶中，

定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

l)50g/L氯化钾乙醇溶液，称取50g氯化钾[6.2.2.d)]，溶于500mL水中，移入1L容量瓶

中，用乙醇[6.2.2.h)]定容至标线，摇匀贮于塑料瓶中；

m)150g/L氟化钾溶液，称取15g氟化钾[6.2.2.g)]，置于塑料杯中，加入80mL水和20mL

硝酸[6.2.2.i)]使其溶解，加氯化钾至饱和，静置过夜，过滤贮于塑料瓶中；

n)硝酸（1+1），取500mL硝酸[6.2.2.i)]，缓慢加入已含500mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后备用；

o)氢氧化钠标准滴定溶液，c（NaOH）≈0.05mol/L；

配制：称取10g氢氧化钠[6.2.2.b)]，精确至0.0001g，置于500mL塑料杯中，加入300mL～

400mL水溶解，移入5L塑料瓶中，稀释至5L，摇匀。加入2.5g～3g氯化钡[6.2.2.e)]，摇匀。

放置3h后再加入2g～3g硫酸钠[6.2.2.f)]，摇匀，瓶盖装上钠石灰管，静置过夜，待标定。

标定：称取约0.3g，精确至0.0001g，预先经（110±5）℃干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲

酸氢钾[6.2.2.c)]，置于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸，冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，

加入15滴酚酞指示剂[6.2.2.j)]，用已配制好的氢氧化钠溶液[6.2.2.o)]滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（）按公式（3）计算：

�𝑁𝑎

（）.........................................................................(3)

�×1 000

式中：�𝑁𝑎=𝑉

——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

——邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

c

——减去空白试验后的标定用氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m

——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。

V

M6

GB/TXXXXX—XXXX

计算结果保留到小数点后四位。

6.2.3试验步骤

称取约1g试样，精确至0.0001g，置于铂金坩埚中。放入马弗炉中由低温逐渐升温至(700±25)℃，

灼烧至坩埚内无黑色物质，取出，冷却。加入2g氢氧化钾[6.2.2.a)]，盖上坩埚盖并稍留缝隙，置低

温加热板上熔融，摇动坩埚，继续升高温度熔融15min。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，

冷却。

用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿，一次加入15mL硝酸[6.2.2.i)]，再用少量

硝酸[6.2.2.n)]和热水洗净坩埚及其盖，控制溶液体积在60mL左右，冷却至室温（10℃～20℃）。

在搅拌下加入氯化钾[6.2.2.d)]至过饱和，加入10mL氟化钾[6.2.2.m)]溶液，搅拌，放置7min～10

min。用塑料（或涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液[6.2.2.k)]洗涤塑料杯2次～3

次，再洗涤滤纸2次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10mL氯化钾乙醇溶液[6.2.2.l)]及1mL

酚酞指示剂[6.2.2.j)]，用氢氧化钠标准滴定溶液[6.2.2.o)]中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，

直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液[6.2.2.o)]

滴定至微红色为终点。

6.2.4结果计算

试样中硅的质量分数按公式（4）计算：

ω(Si).................................................................(4)

�×�×7.02×100�×�×0.702

�(𝑆)=�×1000=�

式中：

——试样中硅的质量分数，数值以%表示；

——氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

ω(Si)

——减去空白试验后的滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c

——试料的质量，单位为克（g）；

V

——四分之一硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

m

6.2.57.02重复性

在重复性条件下，获得独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。

7钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛的测定

7.1AAS法测定钾、钠、钙、镁、铁

7.1.1方法概述

称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化后，经高氯酸和氢氟酸分解，加入一定量的盐酸，使用空气

-乙炔火焰，用AAS测定计算出碳纤维及原丝中钾、钠、钙、镁、铁含量。测钙、镁离子时，应加入氯化

锶作为抑制干扰剂。

7.1.2试剂

本方法所用试剂如下：

a)盐酸，含量范围36%～38%，优级纯或优于优级纯；

7

GB/TXXXXX—XXXX

b)硝酸，含量不低于65%，优级纯或优于优级纯；

c)高氯酸，含量不低于70%，优级纯或优于优级纯；

d)氢氟酸，含量不低于40%，优级纯或优于优级纯；

e)氯化锶，优级纯或优于优级纯；

f)氯化钾，基准试剂，纯度不小于99.99%；

g)氯化钠，基准试剂，纯度不小于99.99%；

h)三氧化二铁，基准试剂，纯度不小于99.99%；

i)碳酸钙，基准试剂，纯度不小于99.99%；

j)氧化镁，基准试剂，纯度不小于99.99%；

k)盐酸（1+1），取250mL盐酸[7.1.2.a)]，缓慢加入已含250mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

l)硝酸（1+1），取250mL硝酸[7.1.2.b)]，缓慢加入已含250mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

m)硝酸（5+95），取50mL硝酸[7.1.2.b)]，缓慢加入已含950mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

n)200g/L氯化锶（SrCl2·6H2O）溶液，称取500g氯化锶[7.1.2.e)]，加入700mL的水，煮

沸，过滤，将沉淀烘干，称取该沉淀200g，加入1L水，煮沸，冷却，贮于塑料瓶中；

o)1mg/mL钾标准储备溶液，称取1.9068g，精确至0.0001g，预先经过500℃～600℃灼烧

30min的氯化钾[7.1.2.f)]，溶于水后移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶

中；

p)1mg/mL钠标准储备溶液，称取2.5421g，精确至0.0001g，预先经过500℃～600℃灼烧

30min的氯化钠[7.1.2.g)]，溶于水后移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶

中；

q)1mg/mL铁标准储备溶液，称取1.4297g，精确至0.0001g，预先经（400±25）℃灼烧30min

的三氧化二铁[7.1.2.h)]于300mL烧杯中，加入50mL盐酸[7.1.2.k)]和100mL水，加热溶

解，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

r)1mg/mL钙标准储备溶液，称取2.4973g，精确至0.0001g，预先经（110±5）℃干燥2h

的碳酸钙[7.1.2.i)]，置于300mL烧杯中，加入50mL水，逐滴加20mL盐酸[7.1.2.k)]，

溶解后，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑

料瓶中；

s)1mg/mL镁标准储备溶液，称取1.6583g，精确至0.0001g，预先经过（950±25）℃灼烧至

质量恒定的氧化镁[7.1.2.j)]，置于300mL烧杯中，加入50mL水和20mL盐酸[7.1.2.k)]，

加热溶解，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

t)钾、钠和铁混合标准溶液，0.1mg/mL。取25mL钾、钠和铁标准储备溶液于250mL容量瓶中，

用硝酸溶液[7.1.2.m)]定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

u)钙和镁混合标准溶液，0.1mg/mL。取25mL钙和镁标准储备溶液于250mL容量瓶中，用硝酸

溶液[7.1.2.m)]定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

v)钾、钠、铁混合工作曲线系列溶液，分别取钾、钠、铁混合标准溶液（0.00、0.25、0.50、1.00、

2.00、4.00、6.00、8.00）mL分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液[7.1.2.k)]，

用硝酸溶液[7.1.2.m)]稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液钾、钠和铁的浓度分别为（0.00、

0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00）μg/mL；

w)钙和镁混合工作曲线系列溶液，分别取钙和镁混合标准溶液（0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、

4.00、6.00、8.00）mL分别放入一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸[7.1.2.k)]和5mL

8

GB/TXXXXX—XXXX

氯化锶溶液[7.1.2.n)]，用硝酸溶液[7.1.2.m)]稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液钙

和镁的浓度分别为（0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00）μg/mL。

注1：依据样品溶液中元素质量浓度水平，可适当调整工作曲线系列溶液中各元素质量浓度范

围。

注2：标准溶液也可选用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。

7.1.3试验步骤

7.1.3.1称取约5g试样，精确至0.0001g，置于铂金坩埚中，放入马弗炉中由低温逐渐升温至

（700±25）℃，灼烧至坩埚内无黑色物质，取出，冷却。用少量水润湿，加入5mL的盐酸[7.1.2.k)]，

搅拌、煮沸、冷却。

7.1.3.2如果溶液澄清，无肉眼可见白色絮状物，则直接转移至已加入5mL的硝酸[7.1.2.l)]的100mL

容量瓶中，定容至标线；如果溶液中有白色絮状物质，则用定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于100mL容量

瓶中。将滤纸及其表面的沉淀移入铂金坩埚中，于电炉上加热使滤纸充分灰化，用少量水润湿后加入0.5

mL高氯酸[7.1.2.c)]和2mL氢氟酸[7.1.2.d)]于坩埚中，随后将坩埚放于低温加热板上加热消解，待高

氯酸白烟冒净后升温赶净氢氟酸。待坩埚冷却后，沿内壁小心向坩埚中加入5mL硝酸[7.1.2.l)]，并将

其放于120℃的低温加热板上加热至溶液澄清，冷却后将该溶液移入原来承接滤液的100mL的容量瓶，

稀释至刻度，摇匀，此溶液为试液（B），试液（B）供AAS法测定碳纤维中的钾、钠和铁含量。

试样的称取、灼烧和溶解同上，加入5mL氯化锶溶液[7.1.2.n)]，定容，此为试液（C），试液（C）

供AAS法测定碳纤维中的钙和镁含量，随同试样做空白试验。

当钾、钠、钙、镁和铁含量小于0.015%时，直接取试液（B）和试液（C）进行测定。当钾、钠、铁、

钙和镁含量超过0.015%时，按钾、钠、铁、钙和镁含量对试液（B）和试液（C）进行稀释，使稀释溶液

的浓度不超出标准系列溶液浓度的范围。

7.1.3.3待仪器预热稳定后，用表1推荐的波长，以工作曲线系列溶液中待测元素的浓度为横坐标，吸

光度为纵坐标，分别绘制被测元素的工作曲线。从所测试液的吸光度中减去空白试验的吸光度，根据标

准工作曲线得到所测试液的浓度。

表1AAS法测定钾、钠、钙、镁和铁的波长

元素KNaCaMgFe

波长/nm766.5589.0422.7285.2248.3

7.1.4结果计算

试样中待测元素的含量按公式（5）计算：

.....................................................................(5)

�×�2×100�×�2×�

64

式中：�=�×�1/�×10=�×�1×10

——试样中待测元素（钾、钠、钙、镁、铁）的质量分数，数值以%表示；

——所测试液中被测元素质量浓度中减去空白试验中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫

�

升（μg/mL）；

c

——试样的质量，单位为克（g）；

——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

m

——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；

V

1——所测试液的体积，单位为毫升（mL）。

V

2

V9

GB/TXXXXX—XXXX

7.1.5重复性

在重复性条件下，获得独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。

7.2ICP测定钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛

7.2.1方法概述

称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化，用高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后，在电感耦合等离子体

炬焰中激发，发射出所含元素的特征谱线，根据钾、钠、钙、镁、铁、铝和钛的特征谱线的强度测定碳

纤维及原丝中钾、钠、钙、镁、铁、铝和钛的含量。

7.2.2试剂

本方法所用试剂如下：

a)硫酸，含量不低于98%，优级纯或优于优级纯；

b)盐酸，含量范围36%～38%，优级纯或优于优级纯；

c)硝酸，含量不低于65%，优级纯或优于优级纯；

d)盐酸（1+1），取250mL盐酸[7.2.2.b)]，缓慢加入已含250mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

e)硝酸（5+95），取50mL硝酸[7.2.2.c)]，缓慢加入已含950mL水中，搅拌混匀，冷却后贮

于塑料瓶中；

f)硫酸铵，优级纯或优于优级纯；

g)氯化钾，基准试剂，纯度不小于99.99%；

h)氯化钠，基准试剂，纯度不小于99.99%；

i)三氧化二铁，基准试剂，纯度不小于99.99%；

j)碳酸钙，基准试剂，纯度不小于99.99%；

k)氧化镁，基准试剂，纯度不小于99.99%；

l)高纯铝，基准试剂，纯度不小于99.99%；

m)二氧化钛，基准试剂，纯度不小于99.99%；

n)1mg/mL钾标准储备溶液，称取1.9068g，精确至0.0001g，预先经过500℃～600℃灼烧30

min的氯化钾[7.2.2.g)]，溶于水后移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

o)1mg/mL钠标准储备溶液，称取2.5421g，精确至0.0001g，预先经过500℃～600℃灼烧30

min的氯化钠[7.2.2.h)]，溶于水后移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

p)1mg/mL铁标准储备溶液，称取1.4297g，精确至0.0001g，预先经（400±25）℃灼烧30min

的三氧化二铁[7.2.2.i)]于300mL烧杯中，加入50mL盐酸[7.2.2.d)]和100mL水，加热

溶解，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

q)1mg/mL钙标准储备溶液，称取2.4973g，精确至0.0001g，预先经（110±5）℃干燥2h

的碳酸钙[7.2.2.j)]置于300mL烧杯中，加入50mL水，逐滴加20mL盐酸[7.2.2.d)]，溶

解后，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑

料瓶中；

r)1mg/mL镁标准储备溶液，称取1.6583g，精确至0.0001g，预先经过（950±25）℃灼烧至

质量恒定的氧化镁[7.2.2.k)]，置于300mL烧杯中，加入50mL水和20mL盐酸[7.2.2.d)]，

加热溶解，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

10

GB/TXXXXX—XXXX

s)1mg/mL铝标准储备溶液，称取1g高纯铝[7.2.2.l)]，精确至0.0001g，于1000mL烧杯中，

加入200mL水加5g硫酸铵[7.2.2.f)]，加入10mL硫酸[7.2.2.a)]，加热溶解，冷却，移

入1L容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

t)1mg/mL钛标准储备溶液，称取1.6680g二氧化钛[7.2.2.m)]，精确至0.0001g，加5g硫

酸铵[7.2.2.f)]，加入10mL硫酸[7.2.2.a)]，加热溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水

定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

u)钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛混合标准溶液，取钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛标准储备溶液各

25mL于250mL容量瓶中，用硝酸溶液[7.2.2.e)]稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶

液的钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛的浓度均为0.1mg/mL；

v)钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛混合工作曲线系列溶液，取钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛混合

标准溶液（0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、20.00）mL分别放入一组100mL

容量瓶中，加入10mL盐酸[7.2.2.d)]，稀释至标线，摇匀贮于塑料瓶中。此溶液的铝、钾、

钠、钙、镁、铁、钛的浓度为（0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、20.00）µg/mL；

注1：依据样品溶液中元素质量浓度水平，可适当调整工作曲线系列溶液中各元素质量浓度范

围。

注2：标准溶液也可选用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。

7.2.3试验步骤

7.2.3.1试样的称取、灼烧和溶解同上7.1.3.1和7.1.3.2。当钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛含量小于0.040%

时，直接取试液进行测定。当各元素含量超过0.040%时，按各元素含量对试液进行稀释，使稀释溶液的

浓度不超出标准工作曲线系列溶液浓度的范围。

7.2.3.2仪器预热稳定后，用表2推荐的波长，将标准工作曲线系列溶液注入ICP，测定待测元素分析

谱线的强度信号响应值，以待测元素浓度为横坐标，分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。测

定空白溶液和试样溶液中待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准工作曲线得到所测试液的浓度。

表2ICP法测定钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛的波长

元素KNaCaMgFeAlTi

波长1/nm766.491589.592315.887285.213259.940396.152337.280

波长2/nm769.897589.995317.933279.553239.563309.271336.122

7.2.4结果计算

试样中待测元素的含量按公式（6）计算：

.....................................................................(6)

�×�2×100�×�2×�

64

式中：�=�×�1/�×10=�×�1×10

——所测试液中被测元素质量浓度中减去空白试验中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫

升（μg/mL）；

c

——试样的质量，单位为克（g）；

——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

m

——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；

V

1——所测试液的体积，单位为毫升（mL）。

V

2

V11

GB/TXXXXX—XXXX

7.2.5重复性

在重复性条件下，获得独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。

7.3ICP-MS法测定钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛

7.3.1方法概述

称取一定量的试样，至于马弗炉中灰化，用高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后。试样溶液由载气引入

雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离

和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，离子信

号由电子倍增器接收，经放大后进行检测。根据元素质谱峰强度，对各元素进行定性或定量分析。

7.3.2试剂

本方法所用试剂如下：

a)硝酸，含量不低于65%，优级纯或优于优级纯；

b)盐酸，含量范围36%～38%，优级纯或优于优级纯；

c)高氯酸，含量不低于70%，优级纯或优于优级纯；

d)氢氟酸，含量不低于40%，优级纯或优于优级纯；

e)硫酸，含量范围不低于98%，优级纯或优于优级纯；

f)硝酸（1+1），取250mL硝酸[7.3.2.a)]，缓慢加入已含250mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

g)硝酸（5+95），取50mL硝酸[7.3.2.a)]，缓慢加入已含950mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

h)盐酸（1+1），取250mL盐酸[7.3.2.b)]，缓慢加入已含250mL水的1L烧杯中，搅拌混匀，

冷却后贮于塑料瓶中；

i)硫酸铵，优级纯或优于优级纯；

j)氯化钾，基准试剂，纯度不小于99.99%；

k)氯化钠，基准试剂，纯度不小于99.99%；

l)三氧化二铁，基准试剂，纯度不小于99.99%；

m)碳酸钙，基准试剂，纯度不小于99.99%；

n)氧化镁，基准试剂，纯度不小于99.99%；

o)高纯铝，基准试剂，纯度不小于99.99%；

p)二氧化钛，基准试剂，纯度不小于99.99%；

q)1mg/mL钾标准储备溶液，称取1.9068g，精确至0.0001g，预先经过500℃～600℃灼烧30

min的氯化钾[7.3.2.j)]，溶于水后移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

r)1mg/mL钠标准储备溶液，称取2.5421g，精确至0.0001g，预先经过500℃～600℃灼烧30

min的氯化钠[7.3.2.k)]，溶于水后移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

s)1mg/mL钙标准储备溶液，称取2.4973g，精确至0.0001g，预先经（110±5）℃干燥2h

的碳酸钙[7.3.2.m)]，置于300mL烧杯中，加入50mL水，逐滴加20mL盐酸[7.3.2.h)]，

溶解后，加热至微沸，驱尽二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑

料瓶中；

12

GB/TXXXXX—XXXX

t)1mg/mL镁标准储备溶液，称取1.6583g，精确至0.0001g，预先经过（950±25）℃灼烧至

质量恒定的氧化镁[7.3.2.n)]，置于300mL烧杯中，加入50mL水和20mL盐酸[7.3.2.h)]，

加热溶解，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

u)1mg/mL铁标准储备溶液，称取1.4297g，精确至0.0001g，预先经（400±25）℃灼烧30min

的三氧化二铁[7.3.2.l)]，置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸[7.3.2.h)]和100mL水，加

热溶解，冷却，移入1L容量瓶中，定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

v)1mg/mL铝标准储备溶液，称取1.0000g高纯铝[7.3.2.o)]，精确至0.0001g，置于1L烧

杯中，加入200mL水加5g硫酸铵[7.3.2.i)]，加入10mL硫酸[7.3.2.e)]，加热溶解，冷

却，移入1L容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

w)1mg/mL钛标准储备溶液，称取1.6680g二氧化钛[7.3.2.p)]，精确至0.0001g，加5g硫

酸铵[7.3.2.i)]，加入10mL硫酸[7.3.2.e)]，加热溶解，冷却，移入1L容量瓶中，用水定

容至标线，摇匀，贮于塑料瓶中；

x)内标元素钪和锂储备液（浓度均为10μg/mL），采用经国家认证并授予标准物质证书的单元

素或多元素标准贮备液；

y)钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛混合标准溶液，取钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛标准储备溶液各

2.5mL于250mL容量瓶中，加入稀硝酸溶液[7.3.2.g)]稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。

此溶液的钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛的浓度均为0.01mg/mL；

z)钾工作曲线溶液，分别取钾混合标准溶液（0.50、0.60、0.80、1.00、1.20、1.50）mL分别

放入一组100mL容量瓶中，加入稀硝酸溶液[7.3.2.g)]稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。

此溶液钾的浓度分别为（0.05、0.06、0.08、0.10、0.12、0.15）μg/mL；

aa)钠工作曲线溶液，分别取钠混合标准溶液（1.20、1.50、2.00、5.00、10.00、15.00）mL分

别放入一组100mL容量瓶中，加入稀硝酸溶液[7.3.2.g)]稀释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。

此溶液钠的浓度分别为（0.12、0.15、0.20、0.50、1.00、1.50）μg/mL；

ab)钙、镁、铁、铝、钛混合工作曲线系列溶液，取钙、镁、铁、铝、钛混合标准溶液（0.20、0.40、

0.50、0.60、0.80、1.00）mL分别放入一组100mL容量瓶中，加入稀硝酸溶液[7.3.2.g)]稀

释至标线，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液钙、镁、铁、铝、钛的浓度分别为（0.02、0.04、0.05、

0.06、0.08、0.10）μg/mL；

注1：依据样品溶液中元素质量浓度水平，可适当调整工作曲线系列溶液中各元素质量浓度范

围。

注2：内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线

加入。

注3：标准溶液也可选用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。

7.3.3试验步骤

7.3.3.1试样的称取、灼烧和溶解同上7.1.3.1和7.1.3.2。当钾、钙、镁、铁、铝、钛含量小于0.00020%，

钠含量小于0.0030%时，直接取试液进行测定。当各元素含量超出时按各元素含量对试液进行稀释，使

稀释溶液的浓度不超出标准工作曲线系列溶液浓度的范围。

7.3.3.2仪器操作条件参考表3，待仪器预热稳定后，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测

元素和内标元素的m/z见表4。将标准工作曲线系列溶液注入ICP-MS中，测定待测元素和内标元素的

信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应值的比值为纵坐标，绘制标准

曲线。测定空白溶液和试样溶液中待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准工作曲线得到所测试液

浓度。

13

GB/TXXXXX—XXXX

表3ICP-MS法操作参考条件

参数设定值参数设定值

射频功率/W1600载气流速/(mL/min)1.04

积分时间/ms1000He气流速/(mL/min)4～5

分析模式HeliumKED蠕动泵转速/rpm35

雾化室温度/℃2样品提升速率/(r/s)0.3

等离子气流量/(L/min)15重复次数/次2~3

表4待测元素推荐选择的同位素和内标元素

元素质量数/amu内标元素质量数/amu

K38.96Sc44.96

Na22.99Li7.02

Ca42.96Sc44.96

Mg23.98Sc44.96

Fe56.93Sc44.96

Al26.98Sc44.96

Ti47.95Sc44.96

7.3.4结果计算

试样中待测元素的含量按公式（7）计算：

.....................................................................(7)

�×�2×100�×�2×�

64

式中：�=�×�1/�×10=�×�1×10

——试样中待测元素（钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛）的质量分数，数值以%表示；

——所测试液中被测元素质量浓度中减去空白试验中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升

�

（μg/mL）；

c

——试样的质量，单位为克（g）；

——试液的总体积，单位为毫升（mL）；

m

——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；

V

1——所测试液的体积，单位为毫升（mL）。

V

2

7.3.V5重复性

在重复性条件下，获得独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。

7.4检出限

14

GB/TXXXXX—XXXX

本文件碳纤维及原丝中钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛元素含量方法的检出限和定量限见表5。

表5钾、钠、钙、镁、铁、铝、钛含量测定的检出限和定量限

AAS法/%ICP法/%ICP-MS法/%

序号元素

检出限定量限检出限定量限检出限定量限

1钾0.000140.000160.0000110.0000380.00000950.000032

2钠0.000130.000160.0000770.000260.0000890.00030

3钙0.000160.000170.0000280.0000930.00000810.000027

4镁0.0000160.0000180.0000160.0000520.00000640.000021

5铁0.0000160.0000200.00000730.0000240.00000890.000030

6铝\\0.0000130.0000440.00000970.000032

7钛\\0.00000300.0000100.00000310.000010

8试验报告

试验报告应包括以下内容：

a)说明依据本文件；

b)碳纤维及原丝的称样量；

c)碳纤维及原丝的灼烧温度；

d)分析结果及表示；

e)试验日期；

f)在试验中观察到的异常现象。

_________________________________