QBT 2114-1995 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量

中华人民共和国轻工行业标准低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO₂计)的测定滴定法1主题内容与适用范图本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO₂计)的滴定法。本标准适用于磷酸盐含量不超过15%的粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO₂计)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T13173.1洗涤剂样品分样法3原理分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟化钠生成难溶于水的氟硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下：Ns₂SiO₃+2HCl→H₂SiO₃+2NaClH₂SiO₃+6NaF+4HCi→Na₂SiF₆+4NaCl+3H₂ONa₂SiF₆+2KCl—→K₂SiF₆↓+2NaClKOH+HCl-→KCl+H₂O4试剂及溶液分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。4.1盐酸(GB622),c(HCl)=0.2mol/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定。4.2氢氧化钾(GB2306),c(KOH)=0.2mol/L标准溶液。称取13～14g氢氧化钾溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至1L试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至1L,摇匀。然后，按GB601中4.1.2条规定，用1.2g基准苯二甲酸氢钾标定。4.3氟化钠(GB1264)。4.4氯化钾(GB646)。4.595%乙醇(GB679),用氢氧化钾溶液中和至对酚酞呈中性。4.6酚酞(GB10729),10g/L(95%)乙醇溶液。5仪器普通实验室仪器。5.2容量瓶，500mL。中国轻工总会1995-06-07批准1996-03-01实施6试样的制备按照GB/T13173.1制备和贮存洗涤剂实验室样品7试验程序称取10g实验室样品(准至0.0001g),于100mL烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶(5.2)中，加水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸(5.8)过滤上层澄清液，开始的15～20mL弃去，然用移液管(5.6)移取25mL试液于锥形烧瓶(5.3)中，加入30mL水，2～3滴甲基橙指示液(4.7),用盐酸标准溶液(4.1)滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至刚沸，以流动水冷却至室温，溶液应保持橙红色，否则，应再滴加盐酸溶液(4.1)。加入20g氯化钾，2～3滴酚酞指示液(4.6),以氢氧化钾标准溶液(4.2)滴定至微红色。自滴定管(5.4)加入25.0mL盐酸标准溶液(4.1),加入5.0g氟化钠(4.3),振摇均匀，放置10min,加入溶液等量的中性乙醇(4.5)摇匀放置5min,加入数滴酚酞指示液(4.6),以氢氧化钾标准溶液(4.2)慢速滴定至呈淡粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白8试验结果计算洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅(SiO₂)的质量百分数(X)表示，按式(1)计算。式中：V,一一试液测定加入的盐酸标准溶液的体积，mL;V:…试液加氟化钠后回滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL;V……空自试验加氟化钠后国滴耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL;c:…--盐酸标准溶液的浓度，mol/L;cz---氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L;9精密