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文档简介

ICS77.120.40

CCSH13

中华人民共和国国家标准

GB/T42513.7-202X

镍合金化学分析方法

第7部分:钴、铬、铜、铁和锰

含量的测定

原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原

子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisofnickelalloys—

Part7:Determinationofcobalt,chromium,copper,ironandmanganese

contents—Flameatomicabsorptionspectrometryandinductivelycoupled

plasmaatomicemissionspectrometry

(ISO7530-1:2015,Nickelalloys-Flameatomicabsorptionspectrometric

analysis—Part1:Determinationofcobalt,chromium,copper,ironand

manganese,MOD)

(征求意见稿)

20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

GB/T42513.7-20X

引言

镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置,广泛用于航天航空以及高端特殊用途

的机器设备制造等工业,是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经发布数十

年,随着我国工业进步,对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大,为此,将国际标准转化为国家标

准,对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/TXXXX旨在建立一套完整且切实

可行的检验镍合金中铬、磷、铌、钼、铝、钒、硅、钴、铜等元素的标准方法,转化以下国际标准:

——ISO7592:2017镍合金铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法;

——ISO9388:1992镍合金磷含量的测定钼蓝分光光度法;

——ISO7530-7:1992镍合金火焰原子吸收光谱分析第7部分:铝含量的测定;

——ISO7530-8:1992镍合金火焰原子吸收光谱分析第8部分:硅含量的测定;

——ISO7530-9:1993镍合金火焰原子吸收光谱分析第9部分:钒含量的测定;

——ISO11435:2011镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

——ISO7530-1:2015镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定;

——ISO22033:2011镍合金铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

——ISO11436:1993镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素分光光度法;

——ISO23166:2018镍合金钽含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。

GB/TXXXX拟由13个部分组成:

——第1部分:铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法;

——第2部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;

——第3部分:铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光

谱法;

——第4部分:硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法;

——第5部分:钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱

法;

——第6部分:钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

——第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发

射光谱法;

——第8部分:铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

——第9部分:总硼含量的测定姜黄素分光光度法;

——第10部分:痕量元素含量的测定辉光放电质谱法;

——第11部分:硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量的测定X射线

荧光光谱法(常规法);

——第12部分:钽含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

——第13部分:氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。

本文件填补我国镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量测定方法的国家标准空白,可以促进我国镍合金

检测技术的进步,保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依。

GB/T42513.7-20XX

镍合金化学分析方法第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定镍合金中钴、铜、铁和锰含量的方法和电感耦合等离子体原

子发射光谱法测定镍合金中铬含量的方法。

本文件适用于镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量的测定。方法1火焰原子吸收光谱法中钴、铜、铁

和锰的测定范围(质量分数)为0.01%~4%;方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法中铬的测定范

围(质量分数)为0.01%~4%。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1火焰原子吸收光谱法

4.1原理

试样用硝酸-盐酸混合酸溶解,蒸干,经盐酸反复蒸干赶尽硝酸后,加入盐酸溶解盐类。在稀盐酸

介质中,加入电离抑制剂(必要时),于原子吸收光谱仪相应波长处,用空气-乙炔火焰测定钴、铜、

铁和锰的吸光度,于标准工作曲线查得相应浓度。

4.2试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

4.2.1硝酸:ρ=1.42g/mL。

4.2.2盐酸:ρ=1.19g/mL。

4.2.3过氧化氢:质量分数为30%。

4.2.4硝酸-盐酸混合酸:将1份硝酸(4.2.1)和3份盐酸(4.2.2)小心混合。混合酸不稳定,用时现

配。

警告:混合酸性质不稳定且具有高腐蚀性。静置时会释放有毒气体(氯气),应在通风橱内配制和

使用,且不应贮存于密闭容器中。

4.2.5硝酸溶液(1+1)。

4.2.6盐酸溶液(1+1)。

4.2.7氯化锶溶液。

称取113.5g六水氯化锶(SrCl2.6H2O)置于600mL烧杯中,用400mL50°C至60°C的热水溶解。

冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

4.2.8钴标准贮存溶液,1mg/mL。

称取1g(精确至0.0001g)的金属钴(wCo≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入30mL盐酸溶液

1

GB/T42513.7-20X

(4.2.6),盖上表面皿,低温加热至钴完全溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,加入35mL

盐酸(4.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钴。

4.2.9钴标准溶液,25μg/mL。

移取5.00mL钴标准贮存溶液(4.2.8)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水稀

释至刻度,混匀,用时现配。此溶液1mL含25μg钴。

4.2.10铜标准贮存溶液,1mg/mL。

称取1g(精确至0.0001g)金属铜(wCu≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入50mL硝酸溶液(4.2.5),

盖上表面皿,静置至反应停止。低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,加热蒸干。冷却后,加入

25mL盐酸(4.2.2),加热蒸干。再加入25mL盐酸(4.2.2),重复蒸干。加入50mL盐酸(4.2.8)

加热溶解盐类。冷却后,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg

铜。

4.2.11铜标准溶液,25μg/mL。

移取5.00mL铜标准贮存溶液(4.2.10)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水

稀释至刻度,混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg铜。

4.2.12铁标准贮存溶液,1mg/mL。

称取1g(精确至0.0001g)的金属铁(wFe≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入30mL盐酸溶液

(4.2.6),盖上表面皿。加热使铁完全溶解。将溶液冷却至约50°C,小心地加入1mL过氧化氢(4.2.3),

煮沸使铁氧化。冷却后,将溶液移入1000mL容量瓶中,加入35mL的盐酸(4.2.2)。用水稀释至刻

度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。

4.2.13铁标准溶液,25μg/mL。

移取5.00mL铁标准贮存溶液(4.2.12)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水

稀释至刻度,混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg铁。

4.2.14锰标准贮存溶液,1mg/mL。

称取1g(精确至0.0001g)金属锰(wMn≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入30mL盐酸溶液(4.2.6)

和2mL硝酸(4.2.1)。盖上表面皿,加热至完全溶解。加入0.5mL过氧化氢(4.2.3)。冷却后,将溶

液移入1000mL容量瓶中,加入50mL盐酸(4.2.2)。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg

锰。

4.2.15锰标准溶液,25μg/mL。

移取5.00mL锰标准贮存溶液(4.2.14)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水

稀释至刻度,混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg锰。

4.3仪器

4.3.1原子吸收光谱仪,附钴、铜、铁、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,所用的原子吸收光谱

仪凡能同时达到下列指标者均可使用:

——精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液吸光

度平均值的1.0%;用最低浓度标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差

应不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比不应小于0.7。

警示:应严格遵循制造商的建议,并应特别注意以下安全点。

a)乙炔的爆炸性性质及其使用规定。

b)佩戴有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。

c)保持燃烧器无沉积物。

d)确保水封器充满水。

GB/T42513.7-20XX

e)在测试溶液、空白溶液和校准溶液之间吸入蒸馏水进行清洗。

4.3.2仪器校准。将待测元素的空心阴极灯安装到原子吸收光谱仪(4.3.1)上,接通电流,使其稳定。

在以下所示波区域内调节到最大能量值:

f)——钴,240.7nm;

g)——铜,324.8nm;

h)——铁,248.3nm;

i)——锰,279.5nm。

j)按照制造商的说明,安装用于钴、铜、铁和锰测定的空气-乙炔燃烧器。

k)点燃原子吸收光谱仪(4.3.1)火焰,使燃烧器温度稳定。

l)选择积分时间,使信号足够稳定,仪器的性能指标满足4.3.1规定的要求,确保仪器适合于待测元素。

m)必要时,使用量程扩展来获得所需的可读性。

4.4样品

4.4.1样品的取样和制备应按照正常的商定程序进行,如有争议,应按相应的国家或国际标准进行。

4.4.2样品通常以铣或钻加工而成,不需要进一步的制备。

4.4.3若样品在铣或钻屑过程中被油或油脂污染,应用高纯度丙酮清洗,然后在空气中干燥。

4.4.4若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片,则测试样品宜采用随机分样器分取。

4.5试验步骤

4.5.1试料


称取0.25g样品(4.4),精确至0.0001g。

4.5.2平行试验

平行做两份试验,取其平均值。

4.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4.1试料溶解

将试料(4.5.1)置于300mL烧杯中。加入20mL硝酸-盐酸混合酸(4.2.4),盖上表面皿。加热至

试料完全溶解。如果合金难溶,可能需要对混合酸进行一些调整。反复加入1mL盐酸(4.2.2),继续

加热直至试料溶解完全。低温蒸至近干,取下稍冷。加入5mL盐酸(4.2.2),蒸发至干。再加入5mL

盐酸(4.2.2),继续蒸干。稍冷,加入5mL盐酸(4.2.2)和20mL水,加热溶解盐类。冷却至室温。

如果怀疑样品的均匀性,称取较大质量的样品进行分析。并从该测试溶液中移取与0.25g样品量相

对应的试液量,并按照给定的试验步骤进行处理。

注1:一些铜含量高的合金易溶于硝酸溶液(4.2.5)。对于某些合金,用30mL盐酸(4.2.2)和2mL硝酸(4.2.1)

的混合酸更有效。

注2:如果样品中含高含量钼和铬等难溶于硝酸-盐酸混合酸(4.2.4)的元素,加10mL盐酸(4.2.2),5mL过氧化

氢(4.2.3),在室温下溶解至剧烈反应停止,如样品没有溶解完全,需低温加热溶液至5mL,取下冷却。继续加10mL

盐酸(4.2.2),5mL过氧化氢(4.2.3),在室温下溶解至剧烈反应停止,如此反复操作,直至试料溶解完全。

4.5.4.2将试液(4.5.4.1)移入100mL容量瓶中,加入4mL氯化锶溶液(4.2.7)(必要时),用水稀

释至刻度,混匀。通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物。

3

GB/T42513.7-20X

4.5.4.3试液的稀释按表1进行。

表1分取体积与定容体积

待测元素(质量分盐酸溶液(4.2.6)氯化锶溶液

分取体积/mL定容体积/mL

数)/%/mL(4.2.7)/mL

0.01~0.10////

>0.10~110.0093.6100

>1~42.00104100

4.5.4.4将试液(4.5.4.3)及空白溶液(4.5.3)置于原子吸收光谱仪上,用空气-乙炔火焰,于待测元

素波长处,以水调零,与系列标准溶液同步测定待测元素的吸光度,从工作曲线上查出相应的待测元素

的浓度。

4.6工作曲线的绘制

4.6.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液(4.2.9)、

铜标准溶液(4.2.11)、铁标准溶液(4.2.13)和锰标准溶液(4.2.15)于一组100mL容量瓶中,加入

10mL盐酸溶液(4.2.6)和4mL氯化锶溶液(4.2.7)(必要时)。用水稀释至刻度,混匀。

4.6.2用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪待测元素波长处,以水调零,测定待测元素的吸光度,以

待测元素的质量浓度为横坐标,扣除空白后的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

4.7试验数据处理

待测元素含量以待测元素的质量分数wx计,按公式(1)计算:

VV106

x002………………⑴

wx100%

m0V1

式中:

自工作曲线上查得的测试试液中各待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升();

x—µg/mL

ρ0—自工作曲线上查得的空白溶液中各待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);

V0—试液初始体积,单位为毫升(mL);

V1—分取试液的体积,单位为毫升(mL);

V2—测定试液的体积,单位为毫升(mL);

m0—试料的质量,单位为克(g)。

当wx<0.10%时,计算结果表示至小数点后三位,当wx≥0.10%时,计算结果表示至小数点后

两位。

4.8精密度

4.8.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果

的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用

线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。

表2重复性限

wCo/%0.0180.100.501.463.91

r/%0.0030.0090.030.080.15

wCu/%0.0500.0790.361.243.30

r/%0.0050.0050.020.070.13

GB/T42513.7-20XX

wFe/%0.0240.100.501.463.89

r/%0.0040.010.030.090.15

wMn/%0.0510.100.400.521.00

r/%0.0050.0090.030.040.05

4.8.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果

的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据

采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。

表3再现性限

wCo/%0.0180.100.501.463.91

R/%0.0040.010.050.130.21

wCu/%0.0500.0790.361.243.30

R/%0.0060.0080.030.100.15

wFe/%0.0240.100.501.463.89

R/%0.010.020.050.140.26

wMn/%0.0510.100.400.521.00

R/%0.0080.010.040.050.09

5方法2:电感耦合等离子体原子发射光谱法

5.1原理

试料经混合酸分解,以钇为内标(必要时),用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定特征谱线的

强度,按标准曲线法计算出试料中铬含量。

5.2试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

5.2.1盐酸:ρ=1.19g/mL。

5.2.2硝酸:ρ=1.42g/mL。

5.2.3氢氟酸:ρ=1.12g/mL。

5.2.4盐酸溶液(1+1)。

5.2.5硝酸溶液(1+1)。

5.2.6铬标准溶液:称取0.1000g金属铬(wCr≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶

液(5.2.4)和10mL硝酸溶液(5.2.5),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入1000mL容量

瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液约1mL含100µg铬。

5.2.7钇标准溶液:称取0.1270g三氧化二钇(wY2O3≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入20mL

盐酸溶液(5.2.4),加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,

混匀。此溶液1mL含100.0µg钇。

5.2.8氩气(体积分数≥99.99%)。

5.3仪器

5

GB/T42513.7-20X

5.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作件下,凡能达到下列指标者均可使用。

——仪器的实际分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm;

——仪器的短期稳定性:测量10次最小浓度的标准溶液中铬元素的发射强度,计算其标准偏差,

其相对标准偏差应小于2.0%;

——铬元素的推荐谱线:267.716nm(可根据仪器具体情况适当选择)。

5.3.2微波消解仪。

5.4样品

样品的取样和制备按照按照4.4的规定进行。

5.5试验步骤

5.5.1试料

称取0.20g样品(5.4),精确至0.0001g。

5.5.2平行试验

独立地进行两次测定,取其平均值。

5.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

5.5.4测定

5.5.4.1试料溶解

5.5.4.1.1易溶试料溶解

将试料(5.5.1)置于400mL烧杯中,加入15mL盐酸溶液(5.2.4)、3mL硝酸(5.2.2),盖上

表面皿。加热至样品完全溶解,取下冷却至室温。

5.5.4.1.2难溶试料溶解

将试料(5.5.1)置于微波消解罐中,加入15mL盐酸溶液(5.2.4)、3mL硝酸(5.2.2)、3mL氢

氟酸(5.2.3),置于微波消解仪(5.3.2)中消解,消解完成后取出冷却。将溶液转移至400mL聚四氟

乙烯烧杯中,低温加热蒸干,取下稍冷,加入5mL盐酸(5.2.1),用水吹洗杯壁,加热溶解盐类,取

下冷却至室温。

5.5.4.2将试液(5.5.4.1)移入100mL容量瓶中,加入10.00mL钇标准溶液(5.2.7)(必要时),用水

稀释至刻度,混匀。通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物。

5.5.4.3试液的稀释按表4进行。

表4分取体积与定容体积

钇标准溶液

Cr(质量分数)/%分取体积/mL盐酸(5.2.1)/mL定容体积/mL

(5.2.7)/mL

0.01~0.80////

>0.80~410.0039.00100

5.5.4.4将试液(5.5.4.3)及空白溶液(5.5.3)置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于267.716nm

波长处,与标准溶液同时测定铬的发射强度,依据工作曲线(5.5.5)计算出经空白校正的铬的质量浓度。

5.5.5工作曲线的绘制

GB/T42513.7-20XX

5.5.5.1分别移取0mL、0.20mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铬标准溶液(5.2.6),置

于100mL容量瓶中,分别加入3mL盐酸(5.2.1)、10.00mL钇标准溶液(5.2.7)(必要时),用水

稀释至刻度,混匀。此系列标准溶液每毫升含铬0µg、0.20µg、2.00µg、5.00µg、10.00µg、20.00µg。

5.5.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于267.716nm波长处,测量系列标准溶液中铬的发射

强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中铬的发射强度,以铬的浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,

绘制工作曲线。

5.6试验数据处理

铬含量以铬的质量分数wCr计,按公式(2)计算:

VV106

2135()

wCr100%…2

m1V4

式中:

ρ1—测得空白溶液中铬的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);

ρ2—测得测定溶液中铬的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);

V3—试液初始体积,单位为毫升(mL);

V4—分取试液的体积,单位为毫升(mL);

V5—测定试液的体积,单位为毫升(mL);

m1—试料的质量,单位为克(g)。

当wCr<0.10%时,计算结果表示至小数点后三位,当wCr≥0.10%时,计算结果表示至小数点

后两位。

5.7精密度

5.7.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测

定结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)

按表5数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。

表5重复性限(r)

wCr/%0.0120.240.471.463.96

r/%0.0020.020.030.060.16

5.7.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,这两个测

定结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)

按表6数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。

表6再现性限(R)

wCr/%0.0120.240.471.463.96

R/%0.0040.030.040.090.24

7

GB/T42513.7-20X

6试验报告

试验报告应至少给出以下内容:

——试验对象;

——本文件编号;

——所使用的方法;

——分析结果及其表示;

——与基本分析步骤的差异;

——测定中观察的异常现象;

——试验日期。

GB/T42513.7-20XX

附录A

(资料性)

本文件方法1与ISO7530-1:2015结构编号对照一览表

表A.1给出了本文件方法1与ISO7530-1:2015结构编号的对应关系。

表A.1本文件方法1与ISO7530-1:2015结构编号对应情况

本文件结构编号对应ISO7530-1:2015结构编号

11

22

3-

4-

4.13

4.24

4.35

4.3.15.1和附录A

4.3.27.9

4.46

4.57

4.5.17.1

4.5.2-

4.5.37.2

4.5.4-

4.5.4.17.3

4.5.4.27.4.1,7.6.1,7.7.1,7.8.1

4.5.4.37.4.1,7.6.1,7.7.1,7.8.1

4.5.4.47.10

4.6.17.4.2,7.6.2,7.7.2,7.8.2

4.6.27.11

4.77.12

4.87.13

4.8.17.13.2,7.13.4,7.13.5,7.13.6-

4.8.27.13.2,7.13.4,7.13.5,7.13.6-

5-

68

附录A-

附录B-

附录C-

附录D-

9

GB/T42513.7-20X

附录B

(资料性)

本文件方法1与ISO7530-1:2015技术差异及其原因

表B.1给出了本文件方法1与ISO7530-1:2015技术差异及其原因一览表。

表B.1本文件与ISO7530-1:2015技术差异及其原因

本文件结构技术差异原因

编号

ISO7530-1:2015中铬含量的测定使用的是一氧化二氮-

乙炔火焰,一氧化二氮是一种麻醉性气体,属于国家管制

删除了火焰原子吸收光谱法测定镍合金气体,长期接触此类气体可引起贫血和中枢神经系统损

中铬含量,增加方法2采用电感耦合等离害,且在使用过程中易引起爆火现象,现在在行业中已极

1

子体原子发射光谱法测定镍合金中铬含少应用;同时,原国际标准缺少铬测定的精密度数据,难

量的方法以应用。因此,删除了ISO7530-1:2015中火焰原子吸收

光谱法测定铬含量的内容,增加方法2采用电感耦合等离

子体发射光谱法测定镍合金中铬含量

删除了使用一氧化二氮-乙炔火焰在原子

4.1同上

吸收光谱仪上测定镍合金中铬含量

4.2修改了标准溶液的浓度满足单个试验溶液中测定多个元素

删除了原文本中引用的内容。直接增加了

4.3.1符合我国标准文件编制要求

原子吸收光谱仪的性能指标要求

4.3.2删除锰测定波长403.0nm锰测定波长279.5nm已满足分析方法的要求

4.5.1减少称样量,称样量由1.0g改为0.25g满足单个试验溶液中测定多个元素

4.5.2增加平行试验符合我国标准文件编制要求

4.5.4.2改变测试试液的制备满足单个试验溶液中测定多个元素

4.5.4.3改变测试试液的制备满足单个试验溶液中测定多个元素

4.5.4.4测量描述修改符合我国标准文件编制习惯

4.6工作曲线的绘制描述修改符合我国标准文件编制习惯

4.6.1改变了标准试液的制备满足单个试验溶液中测定多个元素

将结果计算改为试验数据的处理

4.7符合我国标准文件编制要求

修改公式的表述。

重新组织国内精密度试验,用国内试验验证数据确定方法

4.8精密度数据修改

的精密度

新增电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中铬

5增加方法2含量,替代原国际标准中一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收

光谱法测定镍合金中铬含量的内容

GB/T42513.7-20XX

附录C

(资料性)

试验用样品信息

表C.1、C.2分别给出了本文件方法1、方法2试验所用样品的信息。

表C.1方法1试验所用样品的信息

样品编号元素含量(质量分数)

%

AlCoCrFeMoNiNbTiMnWSiCu

镍合金1#<0.010.023.850.020.05余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.05

镍合金2#<0.010.11.40.120余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.08

镍合金3#<0.010.50.50.530余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.4

镍合金4#<0.011.40.21.50.5余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.011.2

镍合金5#<0.013.90.014.00.2余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.013.3

镍合金6#0.19/21.944.668余量3.640.30.050.0180.120.056

镍合金7#0.70.1919.6616.22.97余量5.31.010.10.0090.140.09

镍合金8#1.240.01915.527.150.1余量1.032.480.4/0.0580.03

镍合金9#0.10.03521.97余2.63余量0.021.250.5/0.382.3

镍合金10#0.054//1.5/余量//1.03/0.06832

注:“/”表示未关注该元素。

表C.2方法2试验所用样品的信息

样品编号元素含量(质量分数)

%

AlCoCrFeMoNiNbTiMnWSiCu

镍合金1#<0.010.023.850.020.05余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.05

镍合金2#<0.010.11.40.120余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.08

镍合金3#<0.010.50.50.530余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.4

镍合金4#<0.011.40.21.50.5余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.011.2

镍合金5#<0.013.90.014.00.2余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.013.3

注:“/”表示未关注该元素。

11

GB/T42513.7-20X

附录D

(资料性)

精密度统计表

表D给出方法1(16家实验室对镍合金中钴、铜、铁和锰含量的5个不同水平样品,在重复性条

件下独立测定7次~11次)与方法2(14家实验室对镍合金中铬含量的5个不同水平样品,在重复性条

件下独立测定11次)的精密度统计数据。

表D不同水平精密度统计数据

结果可接

可接受的重复性标再现性标重复性限再现性限

元素水平离群受的实验平均值/%

数据个数准差Sr准差SRr/%R/%

室个数

10161460.0180.00110.00160.00300.0045

20161460.1010.00310.00490.00870.014

Co3016

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