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文档简介
ICS77.120.40
CCSH13
中华人民共和国国家标准
GB/T42513.7-202X
镍合金化学分析方法
第7部分:钴、铬、铜、铁和锰
含量的测定
原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原
子发射光谱法
Methodsforchemicalanalysisofnickelalloys—
Part7:Determinationofcobalt,chromium,copper,ironandmanganese
contents—Flameatomicabsorptionspectrometryandinductivelycoupled
plasmaatomicemissionspectrometry
(ISO7530-1:2015,Nickelalloys-Flameatomicabsorptionspectrometric
analysis—Part1:Determinationofcobalt,chromium,copper,ironand
manganese,MOD)
(征求意见稿)
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施
国家市场监督管理总局
发布
国家标准化管理委员会
GB/T42513.7-20X
引言
镍合金普遍用于仪器仪表、电子通讯、压力容器、耐蚀装置,广泛用于航天航空以及高端特殊用途
的机器设备制造等工业,是工业发展重要的金属原料之一。镍合金化学分析方法国际标准已经发布数十
年,随着我国工业进步,对高端镍合金材料的生产和进出口需求增大,为此,将国际标准转化为国家标
准,对助力有色工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义。GB/TXXXX旨在建立一套完整且切实
可行的检验镍合金中铬、磷、铌、钼、铝、钒、硅、钴、铜等元素的标准方法,转化以下国际标准:
——ISO7592:2017镍合金铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法;
——ISO9388:1992镍合金磷含量的测定钼蓝分光光度法;
——ISO7530-7:1992镍合金火焰原子吸收光谱分析第7部分:铝含量的测定;
——ISO7530-8:1992镍合金火焰原子吸收光谱分析第8部分:硅含量的测定;
——ISO7530-9:1993镍合金火焰原子吸收光谱分析第9部分:钒含量的测定;
——ISO11435:2011镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——ISO7530-1:2015镍合金火焰原子吸收光谱分析第1部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定;
——ISO22033:2011镍合金铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——ISO11436:1993镍和镍合金总硼含量的测定姜黄素分光光度法;
——ISO23166:2018镍合金钽含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
GB/TXXXX拟由13个部分组成:
——第1部分:铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法;
——第2部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法;
——第3部分:铝含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光
谱法;
——第4部分:硅含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法;
——第5部分:钒含量的测定一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱
法;
——第6部分:钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发
射光谱法;
——第8部分:铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第9部分:总硼含量的测定姜黄素分光光度法;
——第10部分:痕量元素含量的测定辉光放电质谱法;
——第11部分:硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量的测定X射线
荧光光谱法(常规法);
——第12部分:钽含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第13部分:氧、氮和氢含量的测定惰性气体熔融-热导法/红外吸收法。
本文件填补我国镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量测定方法的国家标准空白,可以促进我国镍合金
检测技术的进步,保证行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中有标准可依。
GB/T42513.7-20XX
镍合金化学分析方法第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定
火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定镍合金中钴、铜、铁和锰含量的方法和电感耦合等离子体原
子发射光谱法测定镍合金中铬含量的方法。
本文件适用于镍合金中钴、铬、铜、铁和锰含量的测定。方法1火焰原子吸收光谱法中钴、铜、铁
和锰的测定范围(质量分数)为0.01%~4%;方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法中铬的测定范
围(质量分数)为0.01%~4%。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法1火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试样用硝酸-盐酸混合酸溶解,蒸干,经盐酸反复蒸干赶尽硝酸后,加入盐酸溶解盐类。在稀盐酸
介质中,加入电离抑制剂(必要时),于原子吸收光谱仪相应波长处,用空气-乙炔火焰测定钴、铜、
铁和锰的吸光度,于标准工作曲线查得相应浓度。
4.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
4.2.1硝酸:ρ=1.42g/mL。
4.2.2盐酸:ρ=1.19g/mL。
4.2.3过氧化氢:质量分数为30%。
4.2.4硝酸-盐酸混合酸:将1份硝酸(4.2.1)和3份盐酸(4.2.2)小心混合。混合酸不稳定,用时现
配。
警告:混合酸性质不稳定且具有高腐蚀性。静置时会释放有毒气体(氯气),应在通风橱内配制和
使用,且不应贮存于密闭容器中。
4.2.5硝酸溶液(1+1)。
4.2.6盐酸溶液(1+1)。
4.2.7氯化锶溶液。
称取113.5g六水氯化锶(SrCl2.6H2O)置于600mL烧杯中,用400mL50°C至60°C的热水溶解。
冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.2.8钴标准贮存溶液,1mg/mL。
称取1g(精确至0.0001g)的金属钴(wCo≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入30mL盐酸溶液
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GB/T42513.7-20X
(4.2.6),盖上表面皿,低温加热至钴完全溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,加入35mL
盐酸(4.2.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钴。
4.2.9钴标准溶液,25μg/mL。
移取5.00mL钴标准贮存溶液(4.2.8)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水稀
释至刻度,混匀,用时现配。此溶液1mL含25μg钴。
4.2.10铜标准贮存溶液,1mg/mL。
称取1g(精确至0.0001g)金属铜(wCu≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入50mL硝酸溶液(4.2.5),
盖上表面皿,静置至反应停止。低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,加热蒸干。冷却后,加入
25mL盐酸(4.2.2),加热蒸干。再加入25mL盐酸(4.2.2),重复蒸干。加入50mL盐酸(4.2.8)
加热溶解盐类。冷却后,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg
铜。
4.2.11铜标准溶液,25μg/mL。
移取5.00mL铜标准贮存溶液(4.2.10)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水
稀释至刻度,混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg铜。
4.2.12铁标准贮存溶液,1mg/mL。
称取1g(精确至0.0001g)的金属铁(wFe≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入30mL盐酸溶液
(4.2.6),盖上表面皿。加热使铁完全溶解。将溶液冷却至约50°C,小心地加入1mL过氧化氢(4.2.3),
煮沸使铁氧化。冷却后,将溶液移入1000mL容量瓶中,加入35mL的盐酸(4.2.2)。用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
4.2.13铁标准溶液,25μg/mL。
移取5.00mL铁标准贮存溶液(4.2.12)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水
稀释至刻度,混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg铁。
4.2.14锰标准贮存溶液,1mg/mL。
称取1g(精确至0.0001g)金属锰(wMn≥99.9%),置于400mL烧杯中。加入30mL盐酸溶液(4.2.6)
和2mL硝酸(4.2.1)。盖上表面皿,加热至完全溶解。加入0.5mL过氧化氢(4.2.3)。冷却后,将溶
液移入1000mL容量瓶中,加入50mL盐酸(4.2.2)。用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg
锰。
4.2.15锰标准溶液,25μg/mL。
移取5.00mL锰标准贮存溶液(4.2.14)置于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.2.2)。用水
稀释至刻度,混匀。用时现配。此溶液1mL含25μg锰。
4.3仪器
4.3.1原子吸收光谱仪,附钴、铜、铁、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,所用的原子吸收光谱
仪凡能同时达到下列指标者均可使用:
——精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液吸光
度平均值的1.0%;用最低浓度标准溶液(不是“零浓度”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差
应不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比不应小于0.7。
警示:应严格遵循制造商的建议,并应特别注意以下安全点。
a)乙炔的爆炸性性质及其使用规定。
b)佩戴有色玻璃来保护操作者的眼睛免受紫外线辐射。
c)保持燃烧器无沉积物。
d)确保水封器充满水。
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e)在测试溶液、空白溶液和校准溶液之间吸入蒸馏水进行清洗。
4.3.2仪器校准。将待测元素的空心阴极灯安装到原子吸收光谱仪(4.3.1)上,接通电流,使其稳定。
在以下所示波区域内调节到最大能量值:
f)——钴,240.7nm;
g)——铜,324.8nm;
h)——铁,248.3nm;
i)——锰,279.5nm。
j)按照制造商的说明,安装用于钴、铜、铁和锰测定的空气-乙炔燃烧器。
k)点燃原子吸收光谱仪(4.3.1)火焰,使燃烧器温度稳定。
l)选择积分时间,使信号足够稳定,仪器的性能指标满足4.3.1规定的要求,确保仪器适合于待测元素。
m)必要时,使用量程扩展来获得所需的可读性。
4.4样品
4.4.1样品的取样和制备应按照正常的商定程序进行,如有争议,应按相应的国家或国际标准进行。
4.4.2样品通常以铣或钻加工而成,不需要进一步的制备。
4.4.3若样品在铣或钻屑过程中被油或油脂污染,应用高纯度丙酮清洗,然后在空气中干燥。
4.4.4若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片,则测试样品宜采用随机分样器分取。
4.5试验步骤
4.5.1试料
称取0.25g样品(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4测定
4.5.4.1试料溶解
将试料(4.5.1)置于300mL烧杯中。加入20mL硝酸-盐酸混合酸(4.2.4),盖上表面皿。加热至
试料完全溶解。如果合金难溶,可能需要对混合酸进行一些调整。反复加入1mL盐酸(4.2.2),继续
加热直至试料溶解完全。低温蒸至近干,取下稍冷。加入5mL盐酸(4.2.2),蒸发至干。再加入5mL
盐酸(4.2.2),继续蒸干。稍冷,加入5mL盐酸(4.2.2)和20mL水,加热溶解盐类。冷却至室温。
如果怀疑样品的均匀性,称取较大质量的样品进行分析。并从该测试溶液中移取与0.25g样品量相
对应的试液量,并按照给定的试验步骤进行处理。
注1:一些铜含量高的合金易溶于硝酸溶液(4.2.5)。对于某些合金,用30mL盐酸(4.2.2)和2mL硝酸(4.2.1)
的混合酸更有效。
注2:如果样品中含高含量钼和铬等难溶于硝酸-盐酸混合酸(4.2.4)的元素,加10mL盐酸(4.2.2),5mL过氧化
氢(4.2.3),在室温下溶解至剧烈反应停止,如样品没有溶解完全,需低温加热溶液至5mL,取下冷却。继续加10mL
盐酸(4.2.2),5mL过氧化氢(4.2.3),在室温下溶解至剧烈反应停止,如此反复操作,直至试料溶解完全。
4.5.4.2将试液(4.5.4.1)移入100mL容量瓶中,加入4mL氯化锶溶液(4.2.7)(必要时),用水稀
释至刻度,混匀。通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物。
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4.5.4.3试液的稀释按表1进行。
表1分取体积与定容体积
待测元素(质量分盐酸溶液(4.2.6)氯化锶溶液
分取体积/mL定容体积/mL
数)/%/mL(4.2.7)/mL
0.01~0.10////
>0.10~110.0093.6100
>1~42.00104100
4.5.4.4将试液(4.5.4.3)及空白溶液(4.5.3)置于原子吸收光谱仪上,用空气-乙炔火焰,于待测元
素波长处,以水调零,与系列标准溶液同步测定待测元素的吸光度,从工作曲线上查出相应的待测元素
的浓度。
4.6工作曲线的绘制
4.6.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钴标准溶液(4.2.9)、
铜标准溶液(4.2.11)、铁标准溶液(4.2.13)和锰标准溶液(4.2.15)于一组100mL容量瓶中,加入
10mL盐酸溶液(4.2.6)和4mL氯化锶溶液(4.2.7)(必要时)。用水稀释至刻度,混匀。
4.6.2用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪待测元素波长处,以水调零,测定待测元素的吸光度,以
待测元素的质量浓度为横坐标,扣除空白后的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.7试验数据处理
待测元素含量以待测元素的质量分数wx计,按公式(1)计算:
VV106
x002………………⑴
wx100%
m0V1
式中:
自工作曲线上查得的测试试液中各待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升();
x—µg/mL
ρ0—自工作曲线上查得的空白溶液中各待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V0—试液初始体积,单位为毫升(mL);
V1—分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V2—测定试液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g)。
当wx<0.10%时,计算结果表示至小数点后三位,当wx≥0.10%时,计算结果表示至小数点后
两位。
4.8精密度
4.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用
线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。
表2重复性限
wCo/%0.0180.100.501.463.91
r/%0.0030.0090.030.080.15
wCu/%0.0500.0790.361.243.30
r/%0.0050.0050.020.070.13
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wFe/%0.0240.100.501.463.89
r/%0.0040.010.030.090.15
wMn/%0.0510.100.400.521.00
r/%0.0050.0090.030.040.05
4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据
采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。
表3再现性限
wCo/%0.0180.100.501.463.91
R/%0.0040.010.050.130.21
wCu/%0.0500.0790.361.243.30
R/%0.0060.0080.030.100.15
wFe/%0.0240.100.501.463.89
R/%0.010.020.050.140.26
wMn/%0.0510.100.400.521.00
R/%0.0080.010.040.050.09
5方法2:电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1原理
试料经混合酸分解,以钇为内标(必要时),用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定特征谱线的
强度,按标准曲线法计算出试料中铬含量。
5.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
5.2.1盐酸:ρ=1.19g/mL。
5.2.2硝酸:ρ=1.42g/mL。
5.2.3氢氟酸:ρ=1.12g/mL。
5.2.4盐酸溶液(1+1)。
5.2.5硝酸溶液(1+1)。
5.2.6铬标准溶液:称取0.1000g金属铬(wCr≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶
液(5.2.4)和10mL硝酸溶液(5.2.5),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液约1mL含100µg铬。
5.2.7钇标准溶液:称取0.1270g三氧化二钇(wY2O3≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入20mL
盐酸溶液(5.2.4),加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含100.0µg钇。
5.2.8氩气(体积分数≥99.99%)。
5.3仪器
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GB/T42513.7-20X
5.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作件下,凡能达到下列指标者均可使用。
——仪器的实际分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm;
——仪器的短期稳定性:测量10次最小浓度的标准溶液中铬元素的发射强度,计算其标准偏差,
其相对标准偏差应小于2.0%;
——铬元素的推荐谱线:267.716nm(可根据仪器具体情况适当选择)。
5.3.2微波消解仪。
5.4样品
样品的取样和制备按照按照4.4的规定进行。
5.5试验步骤
5.5.1试料
称取0.20g样品(5.4),精确至0.0001g。
5.5.2平行试验
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.4测定
5.5.4.1试料溶解
5.5.4.1.1易溶试料溶解
将试料(5.5.1)置于400mL烧杯中,加入15mL盐酸溶液(5.2.4)、3mL硝酸(5.2.2),盖上
表面皿。加热至样品完全溶解,取下冷却至室温。
5.5.4.1.2难溶试料溶解
将试料(5.5.1)置于微波消解罐中,加入15mL盐酸溶液(5.2.4)、3mL硝酸(5.2.2)、3mL氢
氟酸(5.2.3),置于微波消解仪(5.3.2)中消解,消解完成后取出冷却。将溶液转移至400mL聚四氟
乙烯烧杯中,低温加热蒸干,取下稍冷,加入5mL盐酸(5.2.1),用水吹洗杯壁,加热溶解盐类,取
下冷却至室温。
5.5.4.2将试液(5.5.4.1)移入100mL容量瓶中,加入10.00mL钇标准溶液(5.2.7)(必要时),用水
稀释至刻度,混匀。通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物。
5.5.4.3试液的稀释按表4进行。
表4分取体积与定容体积
钇标准溶液
Cr(质量分数)/%分取体积/mL盐酸(5.2.1)/mL定容体积/mL
(5.2.7)/mL
0.01~0.80////
>0.80~410.0039.00100
5.5.4.4将试液(5.5.4.3)及空白溶液(5.5.3)置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于267.716nm
波长处,与标准溶液同时测定铬的发射强度,依据工作曲线(5.5.5)计算出经空白校正的铬的质量浓度。
5.5.5工作曲线的绘制
GB/T42513.7-20XX
5.5.5.1分别移取0mL、0.20mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铬标准溶液(5.2.6),置
于100mL容量瓶中,分别加入3mL盐酸(5.2.1)、10.00mL钇标准溶液(5.2.7)(必要时),用水
稀释至刻度,混匀。此系列标准溶液每毫升含铬0µg、0.20µg、2.00µg、5.00µg、10.00µg、20.00µg。
5.5.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于267.716nm波长处,测量系列标准溶液中铬的发射
强度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中铬的发射强度,以铬的浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,
绘制工作曲线。
5.6试验数据处理
铬含量以铬的质量分数wCr计,按公式(2)计算:
VV106
2135()
wCr100%…2
m1V4
式中:
ρ1—测得空白溶液中铬的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
ρ2—测得测定溶液中铬的质量浓度,单位为微克每毫升(µg/mL);
V3—试液初始体积,单位为毫升(mL);
V4—分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V5—测定试液的体积,单位为毫升(mL);
m1—试料的质量,单位为克(g)。
当wCr<0.10%时,计算结果表示至小数点后三位,当wCr≥0.10%时,计算结果表示至小数点
后两位。
5.7精密度
5.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测
定结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)
按表5数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。
表5重复性限(r)
wCr/%0.0120.240.471.463.96
r/%0.0020.020.030.060.16
5.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,这两个测
定结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)
按表6数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录D。
表6再现性限(R)
wCr/%0.0120.240.471.463.96
R/%0.0040.030.040.090.24
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GB/T42513.7-20X
6试验报告
试验报告应至少给出以下内容:
——试验对象;
——本文件编号;
——所使用的方法;
——分析结果及其表示;
——与基本分析步骤的差异;
——测定中观察的异常现象;
——试验日期。
GB/T42513.7-20XX
附录A
(资料性)
本文件方法1与ISO7530-1:2015结构编号对照一览表
表A.1给出了本文件方法1与ISO7530-1:2015结构编号的对应关系。
表A.1本文件方法1与ISO7530-1:2015结构编号对应情况
本文件结构编号对应ISO7530-1:2015结构编号
11
22
3-
4-
4.13
4.24
4.35
4.3.15.1和附录A
4.3.27.9
4.46
4.57
4.5.17.1
4.5.2-
4.5.37.2
4.5.4-
4.5.4.17.3
4.5.4.27.4.1,7.6.1,7.7.1,7.8.1
4.5.4.37.4.1,7.6.1,7.7.1,7.8.1
4.5.4.47.10
4.6.17.4.2,7.6.2,7.7.2,7.8.2
4.6.27.11
4.77.12
4.87.13
4.8.17.13.2,7.13.4,7.13.5,7.13.6-
4.8.27.13.2,7.13.4,7.13.5,7.13.6-
5-
68
附录A-
附录B-
附录C-
附录D-
9
GB/T42513.7-20X
附录B
(资料性)
本文件方法1与ISO7530-1:2015技术差异及其原因
表B.1给出了本文件方法1与ISO7530-1:2015技术差异及其原因一览表。
表B.1本文件与ISO7530-1:2015技术差异及其原因
本文件结构技术差异原因
编号
ISO7530-1:2015中铬含量的测定使用的是一氧化二氮-
乙炔火焰,一氧化二氮是一种麻醉性气体,属于国家管制
删除了火焰原子吸收光谱法测定镍合金气体,长期接触此类气体可引起贫血和中枢神经系统损
中铬含量,增加方法2采用电感耦合等离害,且在使用过程中易引起爆火现象,现在在行业中已极
1
子体原子发射光谱法测定镍合金中铬含少应用;同时,原国际标准缺少铬测定的精密度数据,难
量的方法以应用。因此,删除了ISO7530-1:2015中火焰原子吸收
光谱法测定铬含量的内容,增加方法2采用电感耦合等离
子体发射光谱法测定镍合金中铬含量
删除了使用一氧化二氮-乙炔火焰在原子
4.1同上
吸收光谱仪上测定镍合金中铬含量
4.2修改了标准溶液的浓度满足单个试验溶液中测定多个元素
删除了原文本中引用的内容。直接增加了
4.3.1符合我国标准文件编制要求
原子吸收光谱仪的性能指标要求
4.3.2删除锰测定波长403.0nm锰测定波长279.5nm已满足分析方法的要求
4.5.1减少称样量,称样量由1.0g改为0.25g满足单个试验溶液中测定多个元素
4.5.2增加平行试验符合我国标准文件编制要求
4.5.4.2改变测试试液的制备满足单个试验溶液中测定多个元素
4.5.4.3改变测试试液的制备满足单个试验溶液中测定多个元素
4.5.4.4测量描述修改符合我国标准文件编制习惯
4.6工作曲线的绘制描述修改符合我国标准文件编制习惯
4.6.1改变了标准试液的制备满足单个试验溶液中测定多个元素
将结果计算改为试验数据的处理
4.7符合我国标准文件编制要求
修改公式的表述。
重新组织国内精密度试验,用国内试验验证数据确定方法
4.8精密度数据修改
的精密度
新增电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中铬
5增加方法2含量,替代原国际标准中一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收
光谱法测定镍合金中铬含量的内容
GB/T42513.7-20XX
附录C
(资料性)
试验用样品信息
表C.1、C.2分别给出了本文件方法1、方法2试验所用样品的信息。
表C.1方法1试验所用样品的信息
样品编号元素含量(质量分数)
%
AlCoCrFeMoNiNbTiMnWSiCu
镍合金1#<0.010.023.850.020.05余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.05
镍合金2#<0.010.11.40.120余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.08
镍合金3#<0.010.50.50.530余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.4
镍合金4#<0.011.40.21.50.5余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.011.2
镍合金5#<0.013.90.014.00.2余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.013.3
镍合金6#0.19/21.944.668余量3.640.30.050.0180.120.056
镍合金7#0.70.1919.6616.22.97余量5.31.010.10.0090.140.09
镍合金8#1.240.01915.527.150.1余量1.032.480.4/0.0580.03
镍合金9#0.10.03521.97余2.63余量0.021.250.5/0.382.3
镍合金10#0.054//1.5/余量//1.03/0.06832
注:“/”表示未关注该元素。
表C.2方法2试验所用样品的信息
样品编号元素含量(质量分数)
%
AlCoCrFeMoNiNbTiMnWSiCu
镍合金1#<0.010.023.850.020.05余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.05
镍合金2#<0.010.11.40.120余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.08
镍合金3#<0.010.50.50.530余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.4
镍合金4#<0.011.40.21.50.5余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.011.2
镍合金5#<0.013.90.014.00.2余量<0.01<0.01<0.01<0.01<0.013.3
注:“/”表示未关注该元素。
11
GB/T42513.7-20X
附录D
(资料性)
精密度统计表
表D给出方法1(16家实验室对镍合金中钴、铜、铁和锰含量的5个不同水平样品,在重复性条
件下独立测定7次~11次)与方法2(14家实验室对镍合金中铬含量的5个不同水平样品,在重复性条
件下独立测定11次)的精密度统计数据。
表D不同水平精密度统计数据
结果可接
可接受的重复性标再现性标重复性限再现性限
元素水平离群受的实验平均值/%
数据个数准差Sr准差SRr/%R/%
室个数
10161460.0180.00110.00160.00300.0045
20161460.1010.00310.00490.00870.014
Co3016
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