纳米制造 关键控制特性 纳米储能 第8部分：纳米电极材料中水分含量的测定 卡尔·费休法-编制说明

一、编制标准的目的和意义

锂离子电池具有工作电压高、容量高、自放电小、循环寿命长、无记忆效应，

以及工作温度范围宽等优点，广泛应用于移动便携式电子设备、动力汽车、UPS

设备及储能电池等领域。新能源行业的快速发展及高速增长的储能市场需求对锂

离子电池的综合性能提出了更高的要求。

电气性能和安全性能是制约锂离子电池进一步大规模应用的主要因素。在电

极材料的制备过程中，不可避免地会引入水分，而存在于电极材料内的水分会显

著影响电池的充放电性能和循环性能，并且，随着充放电过程的进行，水分在电

池内部发生反应会破坏电池结构，进而引发安全问题。因此，水分含量是评价电

极材料性能的重要参数之一，也是生产过程中需要严格跟踪、关键控制的一项重

要指标。水分含量测试方法的规范化和标准化对纳米电极储能材料具有重要意义，

同时对锂离子电池的发展和应用也有着积极的推动作用。

材料水分含量的测试通常采用重量法、干燥法等，但这些方法存在测试精度

不高、参数设置不统一、不具有普适性等问题。卡尔·费休法具有操作简单、测

量准确、性能稳定等优点，是世界公认的测定物质水分含量最专一、最准确的化

学方法。其中，卡尔·费休库仑滴定法，尤其适用于测定纳米电极材料等低含水

量样品中的微量水分（1ppm~1000ppm）。目前，该测试方法已被纳米储能相关

科研院所和生产企业广泛采用，但尚无统一的关键条件控制规范，造成生产商和

使用者对测试结果的稳定性、可靠性与再现性存在不少争议。

国际标准IEC/TS62607-4-8:2020描述了一种使用卡尔·费休库仑滴定法测

定纳米储能器件的纳米电极材料中水分含量的测试方法。该国际标准发布前，卡

尔·费休法测试水分含量相关的标准中，包含的样品处理（例如，取样制样控制）、

测试步骤（例如，实验室露点控制）、测试要求（例如，水分蒸发温度设置）等

均不适用于纳米电极材料中的水分含量测试。因此，该国际标准在国际范围内填

补了该领域的空白，并且有利于统一测试数据，保障纳米电极储能材料的质量控

制。

目前，我国在纳米电极材料的水分含量测试领域尚无相关测试标准。等同采

用国际标准IEC/TS62607-4-8：2020有利于促进我国在纳米电极材料水分含量测

试的方法与国际接轨，并消除由于测试方法不统一产生的测试结果的差异，对行

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业规范化具有重要意义；有利于进一步完善纳米电极材料领域标准体系，对该领

域标准的健全和完善具有促进作用；有利于推动纳米电极材料产业和市场的标准

化和有序化，促进全球纳米电极材料行业的健康稳定发展。

本标准等同采用IEC62607-4-8:2020Nanomanufacturing-Keycontrol

characteristics:Part4-8:Nano-enabledelectricalenergystorage–Determinationof

watercontentinelectrodenanomaterials,KarlFischermethodabsorptionmethod（纳

米制造关键控制特性第4-8部分：纳米储能纳米电极材料中水分含量的测定

卡尔·费休法）。

二、工作简况

1、任务来源

项目名称：《纳米制造关键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中

水分含量的测定，卡尔·费休法》。

任务来源：本任务来源于国家标准化管理委员会标准制定项目，项目计划号：

20221612-T-491。

归口单位：全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）。

2、参编单位介绍

本文件起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、国家纳米科学中心、

宁波锋成先进能源材料研究院有限公司、佛山市德方纳米科技有限公司、曲靖市

德方纳米科技有限公司、深圳市飞墨科技有限公司、深圳市标准技术研究院等。

主要起草单位介绍如下：

深圳市德方纳米科技股份有限公司（股票代码：300769，以下简称“德方纳

米”）创建于2007年1月，是一家致力于纳米级锂离子电池核心材料的研发、生

产及销售为一体的国家高新技术企业。德方纳米的核心产品是纳米磷酸铁锂，新

产品为新型磷酸盐系正极材料、补锂剂等，广泛应用于新能源汽车、储能系统等

领域。德方纳米是全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）委员单位，全

国纳米技术标准化技术委员会纳米储能技术标准化工作组（SAC/TC279/WG7）

秘书处挂靠单位。德方纳米科研实力雄厚，经批准建立了广东省纳米电极材料工

程技术研究中心、广东省动力电池电极材料（德方纳米）工程技术研究中心、深

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圳纳米电极材料工程实验室、博士后创新实践基地等科研平台。德方纳米拥有完

全自主的知识产权，共申请专利252项（含发明专利232项），已获授权专利92

项（含发明专利73项）；拥有国内注册商标26件，并通过马德里注册商标6件

（英国、美国、欧盟、澳大利亚、日本、韩国）；主导制定国际标准4项（其中

3项已发布），主导及参与制定国家标准27项（其中15项已发布）。累计承担国

家、省、市科技项目30余项，荣获中国专利奖、广东省科技进步奖、深圳市科

技进步奖、深圳市标准奖、专利奖等。公司被评为国家工信部制造业单项冠军示

范企业、国家工信部专精特新“小巨人”企业、广东省知识产权示范企业、深圳

市知识产权优势企业、深圳市研发与标准化同步示范企业等。

国家纳米科学中心（以下简称“纳米中心”）是国家级创新单位和综合性研

究中心，其战略定位是纳米科学的基础研究和应用研究，拥有我国纳米科学领域

一流水平的研究平台和研究基地，并负责纳米技术领域的国家标准制订以及纳米

检测实验室的认证。全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和中国合格

评定国家认可委员会技术委员会纳米技术专门委员会（CNAS/TC/SC13）均挂靠

在纳米中心。国家纳米科学中心纳米标准研究室，也是“中科院纳米标准与检测

重点实验室”的主要组成部分，主要从事纳米技术标准化的研究，如纳米检测技

术标准化、纳米标准物质与样品的研制、纳米计量溯源等工作；承担了多项纳米

技术相关国家标准的制定、标准样品/标准物质的研、复制项目；开展与纳米检测

技术相关的可溯源性研究工作；参与国内外纳米试样物理化学特性的检测对比，

通过了全国纳米检测实验室认证认可；同时纳米标准研究室积极参加ISO、IEC

等国际标准化组织纳米技术分会的会议并参与纳米材料国际标准的制定，这些都

为标准的制定和实施打下了良好的工作基础。

宁波锋成先进能源材料研究院有限公司（以下简称“宁波锋成”）是宁波市

2018年引进的产业技术研究院性质的重点企业，主要从事纳米新材科、储能和

环境治理等领域的核心技术开发与成果转化。宁波锋成设有储能技术中心，主要

致力于储能技术核心材料和器件的应用研究，开发核心正、负极材料，构建高性

能捚离子电池，并基于研究成果提供产业化服务平台。储能技术中心已建立核心

材料合成平台、纽扣电池制备测试平台和和软包电池试验线，配置了转移涂布机、

自动模切机、电化学工作站、超声波焊接机、电池测试机等一系列高端研发检测

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设备。宁波锋成的电池核心负极有机材料已实现公斤级稳定合成，低成本无机负

极材料也在开发中，合成工艺简单，成本可控，易放大，电池性能优良。宁波锋

成积极参与标准制定，截至目前已参与国家标准制定1项；牵头制定企业标准2

项，在企业标准化运营机制下，储能项目巳申请PCT国际发明专利2件，国内

发明专利24件，授权11件；申请实用新型专利5件，授权5件；发表高水平

SCI论文2篇。

佛山市德方纳米科技有限公司（以下简称佛山德方）成立于2011年，是深

圳市德方纳米科技股份有限公司（股票代码：300769）的全资子公司。佛山德方

是一家致力于锂离子电池正极材料纳米磷酸铁锂研发、生产、销售于一体的国家

高新技术企业，产品广泛应用于新能源汽车、5G基站、储能等领域，连续五年

纳米磷酸铁锂销量领跑全国。佛山德方现已通过IS09001:2015、IS014001:2015、

IS045001:2018、GB/T29490-2013、IATF16949:2016、ISO27001:2013等体系认

证，已发布国家标准4项，团体标准1项；申请专利88项，授权34项，其中发

明专利24项。佛山德方拥有“广东省科技专家工作站”、“广东省动力电池电极

材料工程技术研究中心”、“佛山市级企业技术中心”、“佛山市企业博士后工作站

分站”研发创新平台等，并先后获得“国家高新技术企业”、“广东省高成长中小

企业”、“广东省知识产权示范企业”“佛山市标杆高新技术企业”、“佛山市细

分行业龙头企业”、“高明区政府质量奖”、“广东省专精特新企业”等荣誉，“万

吨级纳米磷酸铁锂产业线智能化示范项目”通过“2017年广东省智能制造试点

示范项目”认定。

3、主要工作过程

（1）成立标准工作组

2021年4月，成立本标准起草工作组。标准起草工作组讨论了工作过程、

拟定了相应的工作计划。分工搜集整理各方面的资料、行政法规文件、国内外相

关标准与技术规范，开展系列研究工作。经过讨论，工作组确定标准的名称为《纳

米制造关键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中水分含量的测定卡

尔·费休法》，并开始本标准的起草工作。

（2）起草和立项阶段

4/16

2021年5月至11月，标准起草工作组对IEC国际标准IEC/TS62607-4-

8:2020进行翻译校对，形成标准草案，并编写推荐性国家标准项目建议书，提交

至全国纳米技术标准化技术委员会秘书处。

2021年12月，在全国纳米技术标准化技术委员会秘书处的组织下向纳标委

委员发起国家标准新提案立项投票，获得纳标委委员的投票通过，本计划采标项

目提报至国标委。

2022年12月，根据《国家标准化管理委员会关于下达2022年第四批推荐

性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发[2022]51号），国家标

准《纳米制造关键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中水分含量的

测定卡尔·费休法》制定计划下达，正式立项，国家标准制修订计划项目编号

为20221612-T-491。

2023年1月，标准起草工作组成员对标准文本和草案稿进行认真的校阅，

并对技术问题进行深入研讨。同时，撰写了标准编制说明。并与各参编单位相关

起草人确定了标准制定计划、时间节点、任务分工等事项。

2023年2月，标准起草工作组组织内部研讨会，参会人员对标准草案及编

制说明再次进行认真修改、校对，形成标准征求意见稿。

二、国家标准编制原则和确定国家标准主要内容的论据

1、编制原则

标准中相应的

依据标准

部分

GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标

准化文件的结构和起草规则

标准的结构

GB/T1.2-2020标准化工作导则第2部分：以

ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则

ISO/TS80004-1纳米科技术语第1部分：核心

标准的术语

术语

2、确定国家标准主要内容的论据

纳米电极材料的水分含量是一个重要的质量控制指标。水分会显著影响纳米

电能储存器件的电学性能、循环性能和安全性能。电极材料中大量的水对活性材

料和电池都有重要影响，并可能影响其性能或安全特性。

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卡尔·费休滴定法是一种可适用于测量气体、液体和固体样品中水分含量的

直接测量方法。该方法适用于微量水分的测试（<1%）。值得一提的是，卡尔·费

休库伦滴定法是一种绝对法，可以根据测试过程中消耗的电量来确定水分含量。

该方法可以测定痕量级别的游离水(ppm级别)，这是常规干燥法或重量分析法无

法检测到的。卡尔·费休库仑滴定法测定水分含量的检测下限可低至0.0001％。

现行卡尔·费休库仑滴定法相关标准中规定的取样和测量控制不适用于具有

高吸湿性的纳米电极材料。结合样品自身的特点，本标准的制定将有助于在短时

间内高准确性地确定纳米电极材料的水分含量，对实验室和工业制造商的质量控

制和下游厂家对产品质量的验证具有一定的指导意义。

本标准的主要内容如下：

（1）范围

本文件描述了一种使用卡尔·费休库仑滴定法测定纳米储能器件中纳米电极

材料水分含量的方法。本文件包括：样品制备建议、测量纳米电极材料特性的主

要实验过程、结果解释和数据分析方法。

本文件所采用的测试方法的精度低至0.0001%。适用的最佳测量范围是

0.01%到1%。本文件不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分发生反应产生水

或能与碘单质或碘离子发生反应的样品。

（2）术语和定义

给出了本标准中用到的一些相关术语和定义，包括：“纳米尺度”、“纳米材

料”、“纳米电极材料”、“水分含量”、“露点”。该部分主要参考了ISO/TS80004-

4:2015,定义2.4、IEC/TS62607-4-3:2015，定义3.1.1、ISO8534：2017，定义3.1、

ISO7183:2007,定义3.7中的相关的术语及定义。

（3）原理

给出了本标准测试方法（卡尔费休·库伦滴定法）的原理：卡尔·费休法中，

甲醇（CH3OH）等低级醇和有机碱（RN）的存在下，水（H2O）与碘（I2）和二

−

氧化硫（SO2）根据如下反应式发生定量反应生成碘离子（I）：

−

H2O+I2+SO2+3RN→2(RN+H)I+RN⋅SO3................(1)

RN⋅SO3+CH3OH→(RN+H)SO4⋅CH3...................(2)

式中：

RN——有机碱。

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−

卡尔·费休库仑滴定法中，I通过电化学反应产生I2，当I2与样品中的H2O

接触时，按照式（1）和式（2）进行滴定，直到所有的水被消耗，反应结束。按

−

照式（3），通过测定I生成I2所需的电量计算样品中的水分含量：

−−

2I→I2+2e.............................(3)

根据法拉第电解定律，式（4），产生I2的物质的量与消耗的电量成正比。如

反应方程式（1）所示，I2和H2O按化学计量比1：1反应。因此，1molH2O（18g）

相当于2×96500C电量，或1gH2O相当于10722C电量。基于此原理，可根据式

（5）从消耗的电量确定H2O含量：

풎=푲푸................................(4)

ퟏퟖퟏ

풎=×푸=×푸........................(5)

ퟐ×9650ퟎ10722

式中：

m——水的质量，单位为克（g）；

K——比例常数（电化学当量）；

Q——电量，单位为库伦（C）。

（4）试剂

给出了卡尔·费休库仑滴定法测定水分含量时所需的试剂及要求。测试全过

程仅使用分析纯的试剂，以及蒸馏水、软化水或同等纯度的水。另外规定了库伦

法卡尔·费休试剂、甲醇（无水）、载气、卡尔费休标准水样需要达到的标准。

具体描述与规定如下：

1)库仑法卡尔·费休试剂。使用ISO760中所述的标准的、市售的库伦法

卡尔·费休试剂。

2)甲醇（无水）。使用的甲醇（无水）纯度最低99.9%（质量分数），水分

含量最大0.1%（优选低于0.05%）。

3)载气。使用能满足仪器要求的干燥载气（例如氮气），所有测试中使用的

载气体积纯度最低应为99.999%。

4)卡尔·费休库仑滴定标准水样。卡尔·费休库仑滴定法的最佳测试范围为

0.01%到1%，推荐使用质量分数为0.1%的标准的、市售的水样。

（5）仪器

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该部分对测试过程中所需用到的仪器进行了描述与规定，包括卡尔·费休库

伦滴定仪、蒸发器、分析天平、样品容器、微量注射器、露点温度计。具体描述

与规定如下：

1)卡尔·费休库仑滴定仪。卡尔·费休库仑滴定仪应包含滴定池、铂电极、

磁力搅拌装置和控制单元。卡尔·费休库仑滴定仪的示意图如图1所示。

2)蒸发器。蒸发器应包括一个能够把测试部分加热至300℃的加热炉、温

度控制单元、载气流量计和装有干燥剂的载气干燥管（吸水管）。蒸发器

的示意图如图1所示。

图1卡尔·费休库仑滴定仪和蒸发器的示图

3)分析天平。样品的质量由精度为0.0001g的电子天平确定，其量程应可

覆盖装有样品的样品容器的质量。分析天平在使用前应先进行仪器校准。

4)样品容器。使用密封玻璃瓶作为样品容器。在装入样品之前，应将密封

玻璃瓶彻底清洗并存放在40℃±5℃的真空干燥箱中。

5)微量注射器。使用5ml或10ml的玻璃微量注射器，注射卡尔·费休试剂

和标准水样。应彻底清洁玻璃微量注射器，并将其存放在温度为40℃

±5℃的真空干燥箱中。

6)露点温度计。露点温度计应覆盖预期露点温度范围。

（6）样品处理和取样

为了准确测定样品的水分含量，需确保样品免受环境湿度的影响，本部分对

样品处理及样品取样操作进行了规定，同时，对空白样品测试的取样条件和取样

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量也给出了相应的要求。具体如下：

1)样品处理。

为保护样品免受环境湿度的影响，在运输或储存期间，原始包装不应损坏或

更换；在所有取样和测试过程中，应控制实验室的露点温度在-20℃以下。

2)取样

a)应将有代表性的样品送到实验室。在运输或储存过程中，不应损坏或更改

样品（建议取样质量为0.01g至1g，根据表1所示的水分含量选择相应的取样质

量）。称重后立即将试样放入干燥、洁净的样品容器中，记录样品的质量M。放入

样品后，除非有必要，否则避免打开密封玻璃瓶。

b)取三个干净的空密封玻璃瓶作为空白样品，放在实验室。空白样品应在与

测试样品在相同的条件下选取，且应根据样品的水分含量确定样品的取样质量，

如表1所示。

表1根据水分含量确定取样质量

水分含量取样质量

%g

10.01~0.1

0.10.1~1

0.011

（7）操作步骤

本部分对测试前电解液的更换、仪器的清洁与校准，以及测试过程的具体操作

步骤进行了规定，具体如下：

1)维护

a)更换试剂。当电解液已耗尽、漂移值过高（如果在不使用加热炉的情

况下漂移超过4μg/min，或在使用加热炉的情况下漂移超过10μg/min，且

摇动滴定池后漂移值仍不会下降，则表明漂移值过高），或在分析之前和分析

过程中出现错误信息时，应更换电解液。

b)清洁。根据仪器制造商的说明清洁电极和滴定室，清洁后将所有零部

件彻底干燥。可使用热吹风机吹干零部件。若使用烘箱干燥零部件，应确保

温度不超过70℃。

c)校准。根据ISO12492中指定的方法校准卡尔·费休库仑滴定仪。

2)测试步骤

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a)按照仪器制造商的说明打开仪器的电源，启动磁力搅拌器进行平稳搅拌。

滴定滴定池中的残余水分，直至到达终点。稳定仪器至少30分钟，在此期间，应

使用干燥的载气吹扫仪器的蒸发器和反应池。蒸发器的温度应保持在200℃。

b)仪器稳定后，根据仪器制造商的说明将空白样品放入加热炉中。开始滴定

后，滴定空白样品中的残余水分，直到再次到达终点。测试结束后，记录空白样

品中水的质量。（空白测试的结果为三个空白样品的平均值m̅0，若三个空白样品

测试的水的质量结果相对标准偏差>8%，则表明取样环境不适合，会影响水分测

试结果的准确性，因此需要检查采样环境。）

c)按照仪器制造商的说明，将盛有样品的样品容器放入加热炉中。开始滴定

后，滴定样品中的残余水分，直至达到终点。记录水的质量，m。

为了获得更准确的结果，每个样品应至少进行三次重复测试，并记录每次测

w

试的结果H2O,i(i=1,2,3,…,n)。漂移（背景）和/或其他因素的影响可由仪器自

动补偿或手动补偿。

（8）样品中水分含量测试结果的数据分析与解释

本部分对样品测试结果的计算方法进行了说明，包括给出每次测试得出了样

品水分含量计算方法，及多次重复测试得出的水分含量的计算方法。具体如下：

使用式（6）计算每次测试样品的水分含量，以质量百分数表示：

풎−풎̄

풘=ퟎ×ퟏퟎퟎ%..........................(6)

푯ퟐ푶,풊푴

式中：

第次测得的样品的水分含量，；

풘푯ퟐ푶,풊——i%

m̅0——空白测试的平均值，单位为克（g）；

m——测量的水质量，单位为克（g）；

M——被测样品的质量，单位为克（g）。

计算每次重复测试测得的水分含量。样品的水分含量取n次重复测量的平均

值，以质量百分数表示，如式（7）所示：

휮풏풘

풘̄=풊=ퟏ푯ퟐ푶,풊.............................(7)

푯ퟐ푶풏

式中：

样品的水分含量，；

풘̄푯ퟐ푶——%

i——重复的次数，i=1,…,n。

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（9）精度

本部分给出了根据ISO5725-1和ISO5725-2确定的重复性及不同实验室间

测试结果的再现性的数值要求，具体如下：

重复性。由同一操作人员，在同一实验室，使用同一仪器，用同一方法，在

短时间间隔内对相同样品进行三次相互独立测试，测试结果的相对标准偏差应小

于2%。如果差异超过该指定的重复性值，则拒绝结果，并重新进行测定。

再现性。在不同的实验室，由不同的操作人员使用不同的仪器，采用相同的

方法对相同的样品进行两次独立测试测，测试结果的相对标准偏差应小于5%。

（10）测试报告

本部分对测试报告的内容进行了规范，规定了测试报告应包括但不限于以下

内容：

a)识别样品所需的信息，例如：样品的唯一ID号、样品的说明及来源、由样品

制备试件的方法、取样日期。

b)所使用的测试方法，以及对本文件的引用;

c)测试细节，如：实验室温度、实验室露点温度、可能影响测试结果的其他信

息；

d)测试结果，如：测试样品的编号、空白测试结果、独立测试结果、平均值，

以及标准偏差；

e)测试日期。

（11）附录

标准的附录A提供了一个在控制露点为−20℃条件下，通过卡尔·费休库仑滴

定法测定纳米磷酸铁锂（nano-LiFePO4）中水分含量的示例。包括样品水分含量

计算的过程，以及三次测量结果的标准偏差和相对标准偏差的计算过程。

三、主要试验（或验证）情况

1、试验目的：测试纳米电极材料的水分含量

2、实验对象：不含任何添加剂[例如碳黑（CB）、碳纳米管或碳纤维等碳纳

米材料]或有机粘合剂[例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）或丁苯橡胶（SBR）]的应

用于纳米储能器件中的纳米电极材料。

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3、实验方法和仪器：使用卡尔·费休库伦滴定仪、蒸发器、分析天平、样

品容器、微量注射器、露点温度计等仪器，采用卡尔·费休库伦滴定法测定纳米

电极材料的水分含量。操作步骤见标准文本《纳米制造关键控制特性纳米储能

第8部分：纳米电极材料中水分含量的测定卡尔·费休法》第7章及第8章。

4、验证内容：依据本标准文件的技术内容，我们在控制露点温度−20℃条

件下，对同一个纳米磷酸铁锂（nano-LiFePO4）电极材料样品的水分含量进行了

3次平行测试，结果显示3次测试结果具有较好的稳定性，测试结果的相对标准

偏差＜2%，证明本文件具有实用价值。具体内容参见本标准文本《纳米制造关

键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中水分含量的测定卡尔·费休

法》的附录A。

其次，我们还购买了两种不同水分含量的液态标准水样标定了卡尔·费休库

伦滴定仪的水当量（或称为滴定度），随后在不同条件下（包括样品在不控制露

点和控制露点−25℃的正常实验室条件下搁置5分钟后测试、以及同样控制露点

为−25℃且样品在烘箱中经不同温度加热处理2小时后测试）对空白样品及应用

于纳米电能储存器件中的纳米电极材料样品A、样品B、样品C进行了多次重复测

试，测试结果表明：①本测试方法对2个标准水样水分含量测试结果与实际水分

含量的差异较小，且平行实验的测试结果相对标准偏差较小，验证了本测试方法

的准确度高、测试结果重复性好。②另外，在其他条件相同，控制露点与不控制

露点条件下空白及样品的水分含量测试结果存在显著差异，验证了本标准中要求

样品取样和测试过程均应在控制露点且应避免样品长时间暴露于环境中，以及要

求测试前避免打开或更换样品包装避免样品受环境湿度影响的合理性及科学性。

③以60℃~180℃不同温度加热样品后再采用本方法检测样品水分含量，检测出

的样品水分含量随样品处理温度的升高而逐渐降低。在180℃~210℃加热后，检

测出的水分含量基本保持不变。这表明200℃左右的蒸发温度可有效蒸发样品中

的所有水分。验证了本标准中要求蒸发器的参数应设置为200℃的合理性及科学

性。具体验证内容见附录1。

最后，我们分别在3个不同实验室（实验室Ⅰ、实验室Ⅱ和实验室Ⅲ）由不同

操作人员，使用不同仪器，采用相同测试方法对3个应用于纳米储能器件的纳米

电极材料（样品A、样品B和样品C）进行了水分含量测试。结果表明各样品在不

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同实验室的平行实验测试结果中的重复性满足本标准规定要求，且各样品在不同

实验室间的测试结果再现性同样满足要求。验证了本测试方法的实用性与可靠性。

具体验证内容见附录2。

四、预期达到的社会经济效益、对产业发展的作用等情况

本标准提出的卡尔·费休库伦滴定法具有准确度高、重复性与再现性好、样

品处理简单、测试操作方便、检测快速等优点，能够为新能源纳米储能器件领域

纳米电极材料相关生产企业提供统一、可靠的电极材料关键控制特性——水分含

量的检测方法，有利于生产商把控产品质量，促进产品的工艺优化，提升产品质

量，进一步为企业带来更多的订单，创造更多的经济效益。

同时本标准也为纳米电极材料下游客户提供检验/验证产品质量的方法，消

除贸易壁垒，为纳米电极材料的交易提供公平、统一的依据和归一化的参考标准，

有利于促进新能源纳米储能领域纳米电极材料行业的良性发展，社会效益显著。

五、与国际同类标准水平对比情况

IEC/TC113致力于纳米电工产品与系统相关标准的制定工作，已经制定及

制定中的关于纳米技术关键控制特性（IEC/TS62607-4系列）共8项标准，分别

为：

1.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-1:Cathode

nanomaterialsfornano-enabledelectricalenergystorage-Electrochemical

characterization,2-electrodecellmethod（纳米制造关键控制特性第4-1部分：两

电极法测试纳米储能正极材料的电化学性能）；

2.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-2:Nano-enabled

electricalenergystorage–Physicalcharacterizationofcathodenanomaterials,density

measurement（纳米制造关键控制特性第4-2部分：纳米储能器件中纳米正极

材料的密度测试）；

3.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-3:Electrodecoatings

fornano-enabledelectricalenergystoragedevices-Contactandcoatingresistivity

measurementfornamomaterials（纳米制造关键控制特性第4-3部分：纳米储能

13/16

器件中纳米材料接触和涂层电阻率的测试）；

4.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-4:Nano-enabled

electricalenergystorage-Thermalcharacterizationofnanomaterials,Nailpenetration

method（纳米制造关键控制特性第4-4部分：针刺法测试纳米储能器件中纳米

材料的热性能）；

5.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-5:Cathode

nanomaterialsfornano-enabledelectricalenergystorage-Electrochemical

characterization,3-electrodecellmethod（纳米制造关键控制特性第4-5部分：三

电极电池法测试纳米储能正极材料的电化学性能）；

6.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-6:Nano-enabled

electricalenergystoragedevices-Determinationofcarboncontentfornanoelectrode

materials,infraredabsorptionmethod（纳米制造关键控制特性第4-6部分：红外

吸收法测定纳米电极材料中的碳含量）；

7.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-7:Nano-enabled

electricalenergystoragedevices-Determinationofthecontentofmagneticimpurities

inanodenanomaterialsusingICP-OES（纳米制造关键控制特性第4-7部分：ICP-

OES法测试纳米正极材料中磁性物质的含量）；

8.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-8:Nano-enabled

electricalenergystorage–Determinationofwatercontentinelectrodenanomaterials,

KarlFischermethod（纳米制造关键控制特性第4-8部分：纳米电能储存器件

电极纳米材料中水分含量的测定，卡尔费休法）。

其中，IEC/TS62607-4系列中第2部分已采标为国家标准《纳米制造关键

控制特性纳米储能第2部分：纳米正极材料的密度测试》，并于2021年12月

31发布，2022年7月1日实施；第3部分和第6部分已立项为国家采标项目，

正在制定中。

目前国内暂无针对纳米储能器件电极材料中水分含量测试的标准；国际上关

于纳米储能电极材料水分含量测定的标准——IEC/TS62607-4-8于2020年发布。

本标准等同采用IEC/TS62607-4-8：2020《纳米制造关键控制特性第4-8

部分：纳米储能纳米电极材料中水分含量的测定卡尔·费休法》，确保本标准

14/16

与国际标准处于同一技术水平，有助于填补国内空白。

随着IEC/TS62607-4系列转化为国家标准，将为纳米储能材料的检测提供

系统的指导，进而推进纳米电极材料行业的健康发展。

六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系

本标准符合中华人民共和国现行法律、法规和其他强制性国家标准的规定。

八、标准中涉及专利情况

无。

九、重大分歧意见的处理经过和依据

暂无。

十、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议

建议本标准作为推荐性国家标准。

十一、贯彻国家标准的要求和措施建议

贯彻《纳米制造关键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中水分

含量的测定，卡尔·费休法》国家标准旨在比较不含任何添加剂[例如碳黑（CB）、

碳纳米管或碳纤维等碳纳米材料]或有机粘合剂[例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）

或丁苯橡胶（SBR）]的原材料[例如，钴酸锂（LCO）、镍钴铝酸锂（NCA）、镍

钴锰酸锂（NCM）和磷酸铁锂（LFP）]的特性，指导这些材料的选择过程，并

作为完全配制的电极材料的质量控制方法。促进国际范围内统一纳米电极储能材

料含水量测定测试数据，保障我国纳米电极材料行业质量控制，促进全球纳米电

极材料行业的健康发展，并进一步健全和完善纳米电极材料领域标准体系。因此，

本标准起草工作组建议有关行业协会广泛宣标、事业机构单位及时贯标，使全国

用户能在实践中最大程度地实施本标准，并将标准实施过程中的问题和建议反馈

给工作组，以便进一步完善本标准，为国家的材料表征技术的发展和进步提供更

好的标准依据。

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《纳米制造关键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中水分含量

的测定，卡尔·费休法》国家标准起草工作组将及时跟踪已立项的国际标准化制

定项目，在人、财、物力组织措施方面，本标准起草工作组将积极推进并实施国

家标准制修订项目，为本国家标准编制至颁布提供全方位的支持；在前沿技术措

施方面，本标准起草工作组将积极参与有关国家标准项目、国内外学术与技术交

流，对比国外先进标准，发展适合我国国情的国家标准和我国主导的国际标准。

因此，本标准起草工作组将健全国际、国内前沿技术标准化发展动态，特别是纳

米电极材料水分含量测定方法相关标准的重点领域、重点项目、知识产权、国际

合作、纳米电极材料水分含量测定方法标准化体系建设方面的信息交流。至于本

国家标准颁布前或本国家标准实施5年后的过渡办法，本标准起草工作组将根据

科学技术发展和经济建设需求，加快《纳米制造关键控制特性纳米储能第8

部分：纳米电极材料中水分含量的测定，卡尔·费休法》国家标准审核至颁布的

程序，并适时确认其继续有效；适时复审本标准条款，及时制定修订项目计划，

确保本标准维持高技术水平、取得显著效益。

十二、废止现行有关标准的建议

因无相关的现行标准，本款不适用。

十三、其他应予说明的事项

如发现与本标准相关的专利，请评议人将相关专利信息随征询意见稿、送审

稿、报批稿一并提交给主要起草单位和起草人。

本标准颁布机构不承担与本标准相关的任何专利文献检索，如审阅人发现与

本标准相关的任何专利信息，请随征求意见稿、送审稿、报批稿一并提交给本标

准颁布机构，如需要查询与本标准相关的专利信息，请直接与专利权人联系。

《纳米制造关键控制特性纳米储能第8部分：纳米电极材料中水分含量

的测定卡尔·费休法》

国家标准起草工作组

2023年3月6日

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附录1：

卡尔·费休法测定纳米电极材料中水分含量的测试报告

1、水当量标定

为校准水分含量测试仪的水当量，购买了水分含量分别为0.1%和0.01%的两

个市售的液态标准水样。在露点控制为−25℃的实验室条件下，由同一操作员使

用同一仪器对标准水样分别进行三次测试。表1为标准水样的水分含量测试结果。

表1标准水样的水分含量测试结果

水分含量（质量分数）%标准偏差

序号标准水样

测试1测试2测试3平均值σ

0.1%的市售

1标准水样0.09890.09940.09920.099170.00025

(1000ppm)

0.01%的市

2售标准水样0.01060.01020.01030.010370.00021

(100ppm)

2、空白试验

在测试样品的水分含量之前，预先测定空白密封玻璃瓶的水分含量。分别在

不同条件下对空白密封玻璃瓶进行处理后再进行水分含量测试，包括打开包装并

在不控制露点的条件下搁置5分钟（室温25℃，湿度37%的正常实验室条件）；

打开包装并在控制露点为−25℃条件下搁置5分钟；控制露点为−25℃，并分别

在60℃、90℃、120℃、150℃、180℃、210℃烘箱下加热2小时后再进行水

分测试。条件详情见表2。

表2处理条件

条件序号温度℃露点控制搁置时间min

125×5

225√5

360×120

490×120

5120×120

6150×120

7180×120

8210×120

由同一操作员，使用相同的仪器，分别在不同条件下，对五个空白密封玻

璃瓶进行测试。测试结果如表3所示。

1/5

表3空白密闭玻璃罐的水分含量试验结果

水分含量（质量）μg

标准偏差

序处理温

测试1测试2测试3测试4测试5平均值σ

号度℃

25（不控制

152.359.360.058.756.657.43.11079

露点温度）

22541.246.144.349.845.945.53.11978

36039.538.938.442.543.140.52.16379

49037.838.535.339.337.237.61.51559

512033.632.531.834.833.133.21.13710

615029.228.928.527.927.028.30.87464

718027.728.027.927.226.927.50.47223

821027.627.227.427.327.527.40.15814

图1空白密封玻璃瓶的水分含量测试结果

3、样品A水分含量测试

样品A是应用于纳米电能储存器件中的纳米电极材料。样品与空白密封玻

璃瓶一样，分别在不同条件下制备。所有样品均由同一操作人员使用同一仪器

进行预处理和测试。

以质量分数表示的样品水分含量，应通过减去相应条件下空白试验的

푤H2O

平均值，使用以下公式进行计算：

푚−푚̅

푤,%=0×100%

H2O푀

其中，푚̅0是空白测试的平均值，푚是测得的水的质量；푀是测试样品的质

量。

对每个样品进行3次重复测试，并通过以下公式计算测试样品单次测试得到

的以质量分数表示的水分含量：

푤H2O,푖

2/5

푚푖−푚̅0

푤H2O,푖,%(푚/푚)=×100%(푖=1.2.3)

푀푖

测试样品的水分含量表示为以下公式计算的三次重复的平均值，并以质

푤̅H2O

量分数表示：

3

∑푤HO,푖

푤̅=푖=12

H2O3

表4为样品A的水分含量测试结果。

表4样品A水分含量测试结果

序处理温水分含量（质量分数）%

标准偏差σ

号度℃测试1测试2测试3平均值

25（不控制

10.151700.145020.156410.151040.00572

露点温度）

2250.091460.092200.093780.092480.00332

3600.091600.089640.091350.090860.00140

4900.086330.084270.086990.085860.00142

51200.079500.076730.079780.078670.00169

61500.054480.057980.056490.056320.00176

71800.049030.048630.050890.049520.00121

82100.040260.038610.039720.039530.00120

图2为样品A的水分含量测试结果。

图2样品A水分含量测试结果

4、样品B水分含量测试

样品B是另一个应用于纳米电能储存器件中的纳米电极材料，其制备方法及

计算方式与样品A一致。表5为样品B的水分含量测试结果。

表5样品B水分含量测试结果

水分含量（质量分数）%

序号处理温度℃标准偏差σ

测试1测试2测试3平均值

3/5

25（不控制

10.163100.165020.166410.164840.00166

露点温度）

2250.121650.126200.123780.123880.00228

3600.095670.095290.094220.095060.00075

4900.088410.087520.086730.087550.00084

51200.072780.070480.072910.072060.00137

61500.061760.064960.064360.063690.00170

71800.046580.045830.046290.046230.00038

82100.046110.045210.045820.045710.00046

图3样品B水分含量测试结果

5、样品C水分含量测试

样品C是另一个应用于纳米电能储存器件中的纳米电极材料，其制备方法及

计算方式与样品A一致。表6列出了样品C的水分含量测试的结果。

表6样品C水分含量测试结果

水分含量（质量分数）%

序号处理温度℃标准偏差σ

测试1测试2测试3平均值

25（不控制

10.172130.180250.178610.177000.00429

露点温度）

2250.125870.131200.126780.127950.00285

3600.096450.095650.097440.096510.00090

4900.087920.091320.089130.089460.00172

51200.076410.080580.078340.078440.00209

61500.064290.065760.066770.065610.00125

71800.052300.053660.054180.053380.00097

82100.050170.049810.051060.050350.00064

图4为样品C的水分含量测试结果。

4/5

图4样品C水分含量测试结果

纳米材料，尤其是具有较高pH值的纳米电极材料，具有很强的吸湿性。实验

结果也表明，在不控制露点的正常实验室条件和控制露点的实验室条件中暴露5

分钟后，水分含量的测试结果存在显著差异。因此，取样和测试过程均应在控制

露点的实验室中进行。即使在控制露点的实验室条件下，也应避免样品长时间暴

露于环境中，以保护样品免受环境湿度的影响。

此外，实验结果表明，以60℃到180℃的不同温度加热样品后，检测出的样

品水分含量逐渐降低。而在180℃到210℃加热后，检测出的水分含量基本一致。

这表明低于200℃的蒸发温度不能有效蒸发样品中的所有水分。因此，蒸发器的

参数应设置为锂离子电池领域可广泛接受的200℃。

5/5

附录2：

水分含量测试的实验室间重复性验证实验

为了进行水分含量的实验室间对比验证实验，我们分别在实验室Ⅰ、实验室Ⅱ

和实验室Ⅲ对样品A、样品B和样品C进行了水分含量测试，其中实验室Ⅰ为欣旺

达电子股份有限公司，实验室Ⅱ为佛山市德方纳米科技有限公司，实验室Ⅲ为清

华大学深圳国际研究生院分析测试中心。三个样品均为应用于纳米储能器件的纳

米电极材料。每个样品均采用相同的测试方法由不同的操作人员在不同的设备中

进行测试。在相同条件下准备样品和空白密封玻璃瓶。所有的样品均以相同的方

式进行预处理和测试。

1.在不同实验室对样品A进行测试

表1实验室Ⅰ中样品A的水分含量测试结果

空白测水分含量（质量分相对标

空白测试样品重测得的水的

序试平均数）%标准偏差准偏差

m0量M质量m

号值푚̅0测试值平均值