（高清版）GBT 41436-2022 指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定 高效液相色谱法

指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定高效液相色谱法2022-04-15发布2022-04-15实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。本标准起草单位：上海海关机电产品检测技术中心、北京中轻联认证中心有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、福建铭塔玩具股份有限公司、深圳市计量质量检测研究院、华测检测认证集团股份有限公司、广州海关技术中心。1指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定高效液相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的高效液相色谱测定方法。本文件适用于指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理采用甲醇作为提取溶剂，经超声提取10min,离心，取出清液，残留物再次提取，合并两次提取清液，过滤后，采用高效液相色谱进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量。5试剂和材料以下试剂除非另有规定，仅使用色谱纯试剂及以上。实验室用水符合GB/T6682规定的一级水要求。5.2三氯生(CAS号：3380-34-5)和三氯卡班(CAS号：101-20-2)标准品：纯度不低于99%。5.3三氯生标准储备溶液：称取适量三氯生(精确到0.1mg)标准品，以甲醇(5.1)配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，置于一18℃冰箱中，有效期为6个月。5.4三氯卡班标准储备溶液：称取适量三氯卡班(精确到0.1mg)标准品，以甲醇(5.1)配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，置于一18℃冰箱中，有效期为6个月。5.5三氯生标准工作溶液：以甲醇(5.1)逐级稀释三氯生标准储备溶液(5.3)制备一组标准工作溶液质2量浓度为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期为24h。5.6三氯卡班标准工作溶液：以甲醇(5.1)逐级稀释三氯卡班标准储备溶液(5.4)制备一组标准工作溶液质量浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期为24h。6仪器设备6.1高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或满足条件的紫外检测器。6.3离心机：离心能力为16000g,g=9.80665m/s²。6.4分析天平：精确至0.1mg。6.5尼龙膜过滤器：孔径0.22μm。6.650mL具盖离心管。7试验步骤7.1试样制备准确称取0.2g(精确至0.1mg)待测样品，置于50mL离心管(6.6)中，加入10mL甲醇(5.1),振荡1min使试样充分浸润，在超声波清洗器(6.2)中室温下超声提取10min,使用离心机(6.3)于16000g下离心5min,取出清液，向残留物中再次加入10mL甲醇(5.1),按上述方式提取，离心并取出清液。合并两次提取清液，取溶液过膜过滤器(6.5)后，所得滤液经高效液相色谱仪(6.1)测定。7.2空白实验除不加试样外，按7.1步骤进行。7.3高效液相色谱测定7.3.1高效液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。b)流动相：流动相A为水，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序见表1;表1流动相梯度洗脱程序时间/min003GB/T41436—2022d)检测波长：三氯生测定波长为281nm,三氯卡班测定波长为263nm;7.3.2标准工作曲线按照5.5和5.6配制三氯生和三氯卡班的标准工作溶液，按照(7.3.1)色谱条件进行测定，三氯生和三氯卡班标准溶液的色谱图见附录A中图A.1,以色谱峰的峰面积为纵坐标，以其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。7.3.3定性分析取7.1所得样品待测溶液，按照(7.3.1)色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间，通过对比试样和标准工作溶液中目标化合物的保留时间进行定性分析。7.3.4定量分析记录色谱峰的峰面积响应值，在线性范围内，用外标法定量。若三氯生和三氯卡班的含量超出标准曲线的范围，用适量甲醇稀释至标准曲线范围内。8试验数据处理指画颜料中三氯生和三氯卡班的含量按式(1)进行计算：式中：X;——试样中三氯生和三氯卡班的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——试液中三氯生和三氯卡班的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——试样的定容体积，单位为毫升(mL);f——稀释倍数；m——试样的质量，单位为克(g)。按照上述公式计算样品中三氯生和三氯卡班的含量，结果保留至小数点后一位。9定量限、回收率和精密度9.1定量限本文件中三氯生和三氯卡班的方法定量限分别为50.0mg/kg和10.0mg/kg。9.2回收率在试样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按第7章进行回收率分析，回收率应为85%～110%。9.3精密度实验室间精密度试验结果见附录B。4测试报告应至少包括以下信息内容：a)样品的来源及描述；b)本文件的编号(包括年号);d)与本文件的任何偏离；e)在测试中观察到的异常现象；f)测试日期。5(资料性)三氯生和三氯卡班的色谱图按7.3.1给出的测定条件得到的三氯生和三氯卡班的高效液相色谱分离图见图A.1。t/min图A.1三氯生和三氯卡班的高效液相色谱分离图6(资料性)选取有代表性的实际指画颜料样品，在9间实验室中按照本文件进行测试，参照GB/T6379.1和GB/T6379.2计算精密度，结果见表B.1。表B.1精密度试验结果样品化合物Mmg/kgmg/kg%rmg/kgmg/kg%Rmg/kg黄色指画颜料三氯生三氯卡班sr——重复性标准偏差；CV,——重复性变异系数；r——重复性限，r=2.8×s